Приборы реактива Гриньяра

Из магния и бромбензола в 30 мл абсолютного эфира получают реактив Гриньяра, затем охлаждают его в бане со льдом и по каплям при перемешивании прибавляют раствор свежеперегнанного этилбензоата в 20 мл абсолютного эфира. Охлаждение снимают и нагревают содержимое колбы в течение 30—40 мин. При этом образуется густая кашеобразная масса. Колбу вновь охлаждают и постепенно вносят в нее 70 г льда, затем 15 мл 30%-ной серной кислоты. Смесь переносят в длинногорлую колбу с насадкой Вюрца и отгоняют эфир, затем подсоединяют колбу к прибору для перегонки с водяным паром и отгоняют непрореагировавший бромбензол и побочные продукты реакции. [c.227]

Прибор, используемый для синтеза пли проведения реакции с реактивом Гриньяра, должен быть изолирован от влаги воздуха трубкой с осушителем, что предохраняет реактивы от взаимодействия с водой. Использование безводных растворителей и высушенной в печи или прогретой на пламени посуды также уменьшает возможность случайного взаимодействия реактпва Гриньяра с водой. Но почему необходимо защищать реактив Гриньяра от воды Потому, что в реакции с водой, приводящей к образованию угле- [c.235]

Как все это будет влиять на реакцию между реактивом Гриньяра и, например, альдегидом Прежде всего, алкилгалогенид, альдегид и эфир, используемый в качестве растворителя, должны быть тщательно высушены и очищены от спирта, из которого каждый из них, вероятно, был получен реактив Гриньяра не образуется в присутствии воды. Прибор должен быть совершенно сухим. Реакционную систему следует предохранять от попадания влаги, кислорода и двуокиси углерода, содержащихся в воздухе от паров воды можно предохранить, используя трубки с хлористым кальцием кислород и двуокись углерода можно удалить из системы сухим азотом. Если выполнять все эти условия, то при надлежащем выборе галогенида и альдегида удастся получить необходимое соединение с хорошим выходом. [c.496]

Реактив Гриньяра приготовляют в атмосфере сухого азота (примечание 5) в приборе, сделанном целиком из стекла. Концентрацию полученного раствора определяют титрованием его аликвотной части (примечание 6). [c.73]

Синтез меченых карбоновых кислот проводят в специальном приборе (рис. 105). Навеску углекислого бария Bai Os помещают в колбу 1 в воронку 2 наливают концентрированную НС1. Систему откачивают до 10 мм рт. ст.. и через кран 3 заполняют азотом до атмосферного давления. Через кран 4 в реакционный сосуд 5 вводят реактив Гриньяра, разбавляют его эфиром. Реакционную смесь сильно охлаждают. По окончании реакции в сосуде 5 систему вновь откачивают через кран 6 нагревают колбу 1 и через краны 7 и S вводят меченый i 02 в реакционный сосуд 5. По окончании синтеза вводят в систему азот и добавляют в реактор 5 минеральную кислоту (для гидролиза продукта реакции). Удаляют эфир и меченую кислоту отгоняют в вакууме в охлаждаемый приемник, присоединяемый к крану 3. [c.171]

Замораживают реактив Гриньяра в сосуде 4) жидким азотом, открывают краны (7) и (5) (кран 6 закрыт ) и осторожно, открывая кран ( ), откачивают воздух из прибора до остаточного давления 282 [c.282]

Для производства контрольного опыта тщательно моют и высушивают колбу для разложения. Реактив Гриньяра набирают с помощью пинетки на 1 мл и, обтерев пипетку снаружи досуха, вливают реактив в короткое колено колбы, не дотрагиваясь до стенок. В длинное колено таким же образом вливают 2 мл пиридина, также не касаясь стенок. Затем присоединяют колбу к прибору. Резиновая пробка должна быть смазана вазелином. Колбу погружают на 10 мин. в водяную баню комнатной температуры. По истечении этого времени ртутный мениск устанавливают на делении 1,0 и переключают кран газовой бюретки, даже если положение ртути меняется. Теперь сливают вместе реактив Гриньяра и пиридин и постукивают куском резиновой трубки в течение [c.88]

Приготовление реактива Гриньяра. Реактив Гриньяра для определения активного водорода лучше всего готовить из метилиодида и чистой магниевой стружки. В отличие от приготовления реактивов Гриньяра для синтетических целей здесь в качестве растворителя не следует пользоваться диэтиловым эфиром (см. следующий раздел). Концентрация раствора реактива Гриньяра должна быть приблизительно 1 М. Рекомендуется приготовить реактив несколько концентрированнее, чем 1 М, оттитровать порцию его кислотой, а затем разбавить до нужной концентрации. Техника приготовления небольшого количества реактива Гриньяра, достаточного для нескольких микроопределений, была описана Черонисом Изображенный на рис. П.10 прибор состоит из реакционного сосуда с краном на дне, чтобы легко было освобождать получаемый раствор от непрореагировавшего магния. Небольшая муть в реактиве не мешает микроопределению активного водорода Если приготовлено большое количество реактива Гриньяра, его следует хранить в ампулах объемом 5—30 мл в атмосфере азота. [c.385]

Реактив Гриньяра готовят, как обычно, в атмосфере азота в типовом приборе, описанном Кэлвином [1]. [c.616]

Иногда бывает полезна так называемая обратная реакция Гриньяра, которую проводят следующим образом в приборе, показанном на рис. 96, получают реактив Гриньяра, заменяют капельную воронку пробкой с сифоном, доходящим до дна колбы раствор реактива Гриньяра передавливают азотом в сухую капельную воронку, продутую азотом, после чего присоединяют воронку к реакционной колбе, содержащей раствор [c.309]

После заполнения всей системы азотом в колбе готовился обычным способом гриньяров реактив, который переводился давлением азота в заполненный азотом сосуд (типа описанного Шлепком), снабженный бюреткой. Нужный объем титрованного гриньярова реактива передавливался током азота в колбу описанного выше прибора, у которого капельная воронка была заменена отрезком стеклянной трубки к этой трубке на толстостенном широком отрезке каучуковой трубки была присоединена ампула с навеской измельченного безводного треххлористого иттрия, залитая эфиром. [c.65]

Определение можно проводить в модифицированном приборе Церевитинова [107 —109]. Как и реактив Гриньяра, литийалюми-нийгидрид реагирует также и с другими группами полнота протекания этих восстановительных реакций зависит от применяемого растворителя. Цауг и Хорром [107] провели критическое сравнение этих двух методов. Основными преимуществами литий-алюминийгидридного метода является, по-видимому, более высокая скорость реакции, лучшая стехиометрия и большая активность в случае пространственно затрудненных групп и енолов. Неудобство метода — ограниченный выбор растворителей. Сравнение результатов, полученных обоими методами, может дать в ряде случаев важную информацию о некоторых деталях структуры. В отношении величины навески и точности этот метод [c.38]

Как и первая стадия (получение реактива Гриньяра), вторая стадия проводится в условиях сухости. Веш,ество, выполня-юш,ее роль второго компонента , должно быть предварительно хорошо высушено. Прибор по-прежнему заш,иш,ен от влаги воздуха хлоркальциевой трубкой. В случае попадания воды реактив Гриньяра будет разрушен [c.317]

Впервые предложил использовать реактив Гриньяра для определения активного водорода Чугаев [1], однако в окончательной аналитической форме метод был разработан Церевитиновым [2]. Прибор для измерения количества выделяющегося метана в дальнейшем многократно усовершенствовался. Описываемый ниже прибор представляет собой некую совокупность многих приборов, описанных в литературе. Он работает так же хорошо, как и любой другой, но проще большинства из них. Качество анализа, выполняемого с помощью этого прибора, во многом определяется чувствительностью используемых реагентов например, вода и даже большинство смазок для кранов реагируют с реактивом Гриньяра. [c.371]

Согласно методике Уэлдона и Уилсона [1], реактив Гриньяра получают, отделяют его от эфира и гидролизуют в изолированной системе, не открывая прибора. Эта методика исключает возможность контакта реагентов с атмосферной влагой. [c.276]

Иодиды обычно взаимодействуют с магнием гораздо быстрее, чем бромиды, а бромиды быстрее, чем хлориды. Однако в случае иодидов имеют место побочные реакции, приводящие к образованию углеводородов, поэтому наиболее часто используются бромиды. Приборы и реактивы, необходимые для проведения этой реакции, должны быть абсолютно сухими. Получаемый реактив Гриньяра не выделяют из реакционной омеси, а используют непосредственно для взаимодействия с тем или иным веществом, причем образующийся продукт затем гидролизуют. В качестве примеро1В синтеза с применением реактива Гриньяра приводятся следующие получение а-нафтойной кислоты и получение третичного спирта — трифенилкарбинола. [c.272]

В 5 МЛ сухого эфира и 0,25 г магния. Когда реактив Гриньяра будет получен, к нему постепенно прибавляют раствор 0,5 Ж.Л сухого этилового эфира бензойной кислоты в , Ъ мл сухого эфира, приготовленный в сухой пробирке для центрифугирования. Реакция протекает очень энергично. После того как реакция замедлится, колбу нагревают на водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения эфирный раствор переносят в прибор для перегонки с водяным паром, содержащий 6 мл разбавленной серной кислоты. Производят отгонку с водяным паром избытка этилбензоата, небольшого количества дифенила, который мог образоваться, и эфира. После того как весь эфир будет отогнан, колбу охлаждают, в результате чего выкристаллизовывается трифенилкарбинол. Последний отфильтровывают на небольшой воронке Хирша и перекристаллизовывают из спирта, обесцветив, если это необходимо, активированным углем. [c.274]

Выполнение опыта. Собрать прибор, изображенный на рис. 6, а, и внести в колбу 3 мл йодистого этила, 20 мл абсолютного эфира и 1 г магния. После добавления небольшого количества йода (катализатор) закрыть обратный холодильник хлоркальциевой трубкой. Реактив Гриньяра получают так же, как и в опыте № 32. [c.53]

Газометрический прибор Ма и Шейнталя (см. рис. 6.15), модифицированный Брауном и Хафлигером дает возможность просто и удобно проводить определение активного водорода в масштабе 0,1 мг-экв. Образец помещают в реакционную камеру 6, которую затем сообщают с газовой бюреткой 9. После продувания системы током очищенного метана (получаемого из баллона) через пробку шприцом в реакционный сосуд вводят реактив Гриньяра. Смешивают реагенты с помощью магнитной мешалки. Реакционный сосуд можно погружать в баню с постоянной температурой (см. рис. 13.2), чтобы проводить реакцию при повышенной температуре. Детальная техника работы с этим прибором описана в примере 40 в гл. 13. [c.383]

Прибор для полумикроопределений активного водорода описали Бинаги и Соучек . Прибор (см. рис. 11.9) удобен тем, что в нем исключена дорогостоящая ртуть. Прибор состоит из реакционного сосуда 2, соединенного с манометром 1 и бюреткой 5. Все узлы прибора изготовлены из легкоплавкого стекла с большим коэффициентом расширения. Манометр и бюретку заполняют дибутиловым эфиром. Реактив Гриньяра вводят в реакционный сосуд, а образец помещают в корзинку 6, подвешиваемую на крючкообразном конце трубки 3 для ввода азота. После того как давление газа в приборе уравнено с атмосферным, корзинку сбрасывают с помощью магнита. По завершении реакции жидкость из бюретки сливают до тех пор, пока уровень жидкости в манометре не вернется к первоначальному положению, и измеряют объем выделившегося метана. [c.383]

Прибор для полумикросинтеза реактива Гриньяра. На рис. 11.10 показан прибор для синтеза небольших порций чистого реактива Гриньяра, Прибор состоит из реакционной колбы 4, снабженной трубками 2 и 3 для ввода и вывода чистого сухого азота, микрохолодильника I и колбы 9 для хранения приготовленного реактива. Микрохолодильник укрепляется с помощью нормального шлифа в верхней горловине, через которую вводят также исходные вещества. В нижнем тубусе колбы 4 имеется диск 5 из пористого стекла для фильтрования реагента. Нижний кран 6 оканчивается трубкой со шлифом. Эта трубка присоединяется посредством шлифа к колбе 9, служащей для смешивания реагентов при препаративной работе или временным хранилищем для конечного продукта, пока его не перенесут в сосуд для реактива Гриньяра в генераторе метана. Колба 9 имеет вводную и выводную трубки 7 и S с кранами и широкое, закрытое пробкой отверстие для мытья или для введения других реагентов во время препаративной работы. Реактив Гриньяра, профильтрованный в колбу 9, переносят без контакта с воздухом в сосуд для хранения в генераторе метана. Для этого кран 8 соединяют с отверстием сосуда для хранения, затем закрывают кран 6 и передавливают реактив, подавая азот под небольшим давлением через кран 7. [c.547]

Реактив Гриньяра, приблизительно I М раствор. Для приготовления реактива рекомендуется пользоваться прибором (см. рис. 11.10), описанным выше. Тщательно- высушивают колбы 4 и 9. Через кран 7 при открытых кранах 3 и 6 и закрытых кранах 2 п 8 вводят сухой азот. Продувают прибор азотом примерно 2—3 мин, после чего все краны (включая 6 закрывают. Затем открывают кран 2 и поддерживают слабый ток азота при открытом кране 3. Убирают ми-крохолодильник и в реакционную колбу вносят 25 мл свежеприготовленного диамилового эфира (высушенного над гидридом кальция или металлическим натрием), а затем 0,6 г магния и 2,5 мл иодистого метила (высушенного над гидридом кальция). Снова устанавливают микрохолодильник и проводят реакцию, нагревая колбу 4 маленькой электролампой или микроплиткой. [c.548]

Подготовка прибора и образца. Прибор Сольтиса собирают, как показано на рис. 11.8. Следует обязательно проследить за тем, чтобы все части были совершенно сухими. Прибор продувают током азота из баллона. Затем помещают реактив Гриньяра и анилин в соответствующие резервуары. [c.548]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология