Вольтамперометрия катодная инверсионная

Катодная инверсионная вольтамперометрия. Адсорбционная ИВ [27] [c.778]

Существует другой вариант метода — катодная инверсионная вольтамперометрия. В этом случае вещество концентрируют на электроде в виде продукта окисления. Например, марганец можно концентрировать в виде МпО при потенциале предельного тока окисления Мп(П) до Мп(1У). Включив развертку потенциала в направлении более отрицательных потенциалов, регистрируют катодную инверсионную вольтамперограмму восстановления полученного продукта. [c.778]

Применение электродов из угольной пасты для катодного восстановления и анодной инверсионной вольтамперометрии. [c.82]

Наличие поверхностно активных веществ в растворе затрудняет образование и рост твердой фазы на поверхности электрода и приводит к невоспроизводимости результатов. Было показано [58, 65, 134], что адсорбированные продукты могут быть сконцентрированы на графитовом электроде способом, подобным определению металлов методом инверсионной вольтамперометрии. Кроме того, поскольку кислород на графитовом электроде электроактивен в катодной области потенциалов [16, 75, 76], его необходимо удалять из анализируемых растворов, барботируя через них очищенный от кислорода азот или аргон. [c.122]

Радаев Е.Ф., Решетов A.A. Исследование возможности определения лигнина в донных осадках арктических морей методом катодной инверсионной вольтамперометрии. В сб. Гидрометеорологические и биогео-химические исследования в Арктике. (Труды Арктического регионального центра, т.2, ч.1) Владивосток Дальнаука, 2000. 250с. [c.8]

Теории катодной инверсионной вольтамперометрии и других видов неамальгамного инверсионного анализа (в особенности на нертутных электродах) при рассмотрении практических ситуаций сильно осложняются, и, в общем, корреляции между теорией и экспериментом не очень хороши. Причина этого отчасти заключается в том, что необходимо знать активность твердого вещества на электроде, а ее нелегко определить, когда твердое вещество осаждается на поверхности электрода. Кроме того, при осаждении часто наблюдается много не вполне понятных поверхностных явлений. Поэтому обычно используется полностью эмпирическая градуировочная процедура измерений по отношению к стандартному внешнему или внутреннему раствору. Конечно, на стадии растворения, которая следует за стадией потенциостатического электролиза, можно подсчитывать количество электричества и оценивать концентрацию с помощью закона Фарадея. Однако обсуждались [53, 54] предельные случаи обратимого и необратимого процессов растворения на твердом электроде для постояннотокового метода с линейной разверткой напряжения. Для обоих случаев ток пика пропорционален скорости развертки напряжения и количеству осадка, как и следовало ожидать для тонкослойного электрода. Потенциал пика пропорционален логарифму скорости развертки напряжения с наклоном l,15 7 /rгF для обратимого процесса растворения и —2,ЗЯТ1апР и 2,3/ Г/(1—а)пР для полностью необратимого процесса восстановления или окисления соответственно. Для обратимого процесса потенциал пика не зависит [c.533]

Поскольку классическая полярография имеет ограниченгюе применение для прямого определения хлорид-ионов, Гладышев и Кальвода [100] применили для этих целей осциллографическую полярографию. Мэддокс и др. [101] предложили использовать катодную инверсионную вольтамперометрию, основанную на том, что при анодной поляризации ртутного электрода в растворах, содержащих хлорид-ион, поверхность ртути покрывается слоем каломели, который растворяется при изменении направления поляризующего тока. Содержание хлорид-ионов определяют По величине катодного тока. [c.363]

Электроосаждение наиболее часто используется при определении микроколичеств Sb методами инверсионной вольтамперометрии (см. главу IV). Миллиграммовые количества Sb осаждают при контролируемом потенциале в виде элементной Sb для ее гравиметрического определения [47, 279, 849—852]. Из лимоннокиС лого раствора Sb можно отделить от Bi и Sn [1025]. Описан [89] метод отделения, основанный на электроокислении Sb(III) до Sb(V) на графитовом электроде при потенциале 0,8 в в растворах НС1 в присутствии родамина С, образующего на электроде с Sb(V) осадок гексахлоростибата родамина С, используемый для последующего определения Sb методом инверсионной вольтамперометрии. Для выделения радиоактивной Sb, а также d, Pd и Ag из смеси продуктов деления рекомендован метод внутреннего электролиза в среде 5 М Na l с использованием ячеек с разделенными катодным и анодным пространствами [1616]. [c.117]

В этаноле и его водных растворах Sb > 1-10 % определяют методом инверсионной вольтамперометрии без ее отделения ГЗИ]. Для определения Sb в растительных материалах рекомендован метод катодно-лучевой полярографии [1370]. При определении Sb в пенополиуретане ее предварительно извлекают конц. H0SO4 и затем полярографируют на фоне ЗМ HGI [95]. [c.156]

Инверсионная вольтамперометрия (вольтамперометрия с накоплением). Этот метод отличается от других не формой используемого импульса, а принципом проведения анализа. Исследуемое вещество сначала полностью осаждают электрохимическим путем из пробы раствора на инертный электрод — подложку (стадия накопления). Чаще всего этот метод применяют для катионов металлов, которые катодно осаждают на стационарном (не капающем ) ртутном электроде или на платиновых, золотых ц т. п. электродах. После полного извлечения ионов из раствора электрод с тонким слоем осажденного металла подвергают анодной поляризации с линейно изменяющимся потенциалом. Положение и высота максимумов тока на вольтамперограмме характеризуют как природу, так и общее количество (концентрацию) исследуемого вещества. В присутствии нескольких реагентов на кривой образуются несколько максимумов тока. Данный метод чрезвычайно чувствителен — в отдельных случаях могут быть обнаружены примеси металлов с концент ацней 10 А1 или даже ниже. Необходимо иметь в [c.394]

В 1968 г. в СССР был синтезирован новый материал — углеситалл, близкий по свойствам к стеклоуглероду. Нами было высказано предположение, что углеситалл может быть применен в качестве электрода в электрохимических методах анализа [9]. На примере определения РЬ(П) методом инверсионной вольтамперометрии [13] и хронопотенциометрии [14] было показано, что углеситалл — хороший материал для электрода в аналитической химии, не уступающий по простоте работы стеклоуглероду [13, 14]. В работах [9, 12—14] показана возможность использования стеклоуглерода и углеситалла в катодной области потенциалов. [c.244]

Амперометрическое титрование имеет более широкие возможности, чем полярография. Необходимым условием полярографических определений является способность определяемого иона восстанавливаться или окисляться на индикаторном электроде. Если концентрация этого иона мала, то регистрируемый ток также будет малым, что отразится на точности определения высоты волны. Отсюда необходимость различных усовершенствований полярографической аппаратуры или разработки методов, позволяющих накапливать определяемый ион в ртутной капле (метод АПН) или на твердом электроде (метод инверсионной вольтамперометрии твердых фаз). Между тем амперометрическсе титрование позволяет определять практически любой элемент, поскольку при таком титровании можно пользоваться электродной реакцией не только определяемого иона, но и титранта. Подавляющее большинство современных методов амперометрического титрования и основывается как раз на электрохимической активности титранта, поскольку это позволяет значительно увеличивать чувствительность определений. Кроме того, в амперометрическом титровании широко применяется не только и не столько ртутный капельный электрод, сколько твердые электроды — платина, графит, золото, тантал. Они позволяют пользоваться анодными и катодными процессами, протекающими при высоких положительных потенциалах индикаторного электрода. [c.273]

Наряду с металлами, которые можно выделить на инертных платиновых, золотых или чаще на стационарных ртутных электродах, осуществимо также накопление на поверхности электрода некоторых неметаллов (СГ, Вг , Г, 8 ) в виде малорастворимых осадков. Для этого поляризуют, например, неподвижный ртутный электрод при положительном потенциале для образования ионов ртути(1). Эти ионы образуют малорастворимые осадки с анионами, находящимися в растворе (например, с хлорид-ионом — Hg2 l2). В ходе определения потенциал изменяют до отрицательного значения, так что происходит процесс восстановления до ртути. При этом протекает катодный ток. В табл. 4.3 дан обзор различных случаев накопления и определения веществ, применяемых в инверсионной вольтамперометрии. [c.134]

Микроэлементы, выделенные на небольшом твердом электроде, определяют in situ различными методами. В катодной или анодной инверсионной вольтамперометрии микроэлементы сначала выделяют на электроде при контролируемом потенциале, затем анодно или катодно растворяют их в исходном (или другом) электролите, линейно изменяя с помощью полярографа потенциал электрода. При этом регистрируют зависимость потенциала от силы тока (рис. 23). Площадь или высота пика пропорциональны количеству выделенного на электроде элемента. Метод инверсионной вольтамперометрии, обладающий высокой чувствительностью, применяют для определения микроэлементов, содержащихся в природных водах и материалах высокой чистоты на уровне 10 г/г и ниже. Подробное описание метода можно найти в литературе [416-418]. [c.77]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология