Другие хроматографические методы

Анализируемая проба проходит через разделительную колонку в виде газа или паров. Поэтому температура, как рабочий параметр процесса, играет в газовой хроматографии большую роль, чем в других хроматографических методах. Но, с другой стороны, этот факт ограничивает область применения газовой хроматографии метод газовой хроматографии можно применять для анализа только тех веществ, испарение которых можно провести воспроизводимо. [c.361]

Фракционирование белков методом гель-фильтрации используется довольно редко, очевидно, ввиду низкой (по сравнению с другими хроматографическими методами) эффективности, присущей самому процессу (см. выше). Однако в тех случаях, когда число компонентов белковой смеси заведомо невелико, такое фракционирование может оказаться вполне эффективным приемом. Так, четыре главных белка вируса рака молочной железы мышей были успешно разделены по молекулярной массе методом гель-фильтрации их ком- [c.139]

Применение газа в качестве подвижной фазы обусловливает особое положение метода газовой хроматографии среди других хроматографических методов. С применением газа связаны такие преимущества метода газовой хроматографии, как быстрота проведения анализа, четкость разделения (последнее обусловлено небольшим сопротивлением, оказываемым сорбентом колонны потоку газа). [c.361]

В отличие от других хроматографических методов газовую хроматографию проводят почти исключительно на приборах, выпускаемых промышленностью. Для простоты рассмотрим основные части установки для проведения газовой хроматографии в виде блок-схемы (рис. 7.13). При помощи определенного устройства устанавливается необходимая скорость газа-носителя. Перед входом в верхнюю часть колонки пробу дозируют, если необходимо [c.363]

Минимальная длина колонки, выраженная уравнением (16), в то же время является оптимальной. В данном методе в отличие от других хроматографических методов увеличение длины колонки не приводит к изменению хроматограммы и, следовательно, к улучшению разделения, а продолжительность анализа tA увеличивается в соответствии с уравнением (17). [c.419]

Жидкостная хроматография и другие хроматографические методы [c.655]

Другие хроматографические методы, такие, как сверхкритическая флюидная хроматография (СФХ) и эксклюзионная (ЭХ) хроматография, также используются в промышленном анализе [16.4-13, 16.4-14]. Однако реализация этих методов более сложна, чем в случае ЖХ, что и препятствует их широкому применению [c.656]

С появлением ГХ, обеспечивающей количественный анализ многокомпонентных смесей, понятие анализа функциональных групп приобрело в последние годы значительно более широкий смысл. Так, например, несколько десятилетий назад можно было определять лишь метокси- или этоксигруппы теперь же без труда определяют спирты от С1 до С4 и более высокомолекулярные спирты по отдельности или в сумме. Анализ функциональных групп можно применять и к смесям известных и неизвестных соединений. Так, например, может быть известно, какие жирные кислоты присутствуют в нелетучем масле, и требуется определить количество каждой из этих кислот. Наиболее важным этапом такого анализа является предварительная обработка пробы с целью определить фракцию, содержащую анализируемую функциональную группу. Эта предварительная обработка может заключаться в разделении кислотных, основных или нейтральных фракций, или может включать в себя выделение постороннего материала методом тонкослойной хроматографии или другими хроматографическими методами. После такой обработки анализируют фракцию, содержащую нужную функциональную группу. (См. разд. В Приготовление проб для анализа методом ГХ .) Эти предварительные этапы анализа здесь, как правило, не описываются. [c.422]

Распределительная хроматография. Более разработаны и практически оправданы методы тонкослойной хроматографии (ТСХ), позволяющие разделять сложные смеси серусодержащих ионов. Методы бумажной хроматографии и электрофореза на бумаге по сравнению с другими хроматографическими методами не получили широкого распространения. [c.58]

Специалисты осознали, что на результаты, получаемые с помощью тонкослойной хроматографии, влияет гораздо большее число факторов (по сравнению с другими хроматографическими методами). Но они научились регулировать эти воздействия и извлекать из них выгоду, и можно констатировать, что каждый исследователь с удовольствием пользовался теми возможностями, которые давал этот метод. [c.305]

Некоторые другие хроматографические методы [c.24]

Как и все другие хроматографические методы, распределительная хроматография основана на различиях в скорости миграции растворенных веществ в гетерофазной системе. В распределительной хроматографии компоненты смеси распределяются между двумя взаимно не смешивающимися фазами согласно величинам их коэффициентов распределения. Принцип разделения можно описать уравнением Нернста, согласно которому для данного вещества и данной системы фаз коэффициент распределения постоянен и не зависит от концентрации вещества [c.19]

Взаимосвязь жидкостной хроматографии высокого давления с другими хроматографическими методами иллюстрирует рис. 7.19. Преимуществами жидкостной хроматографии высокого разрешения являются высокая скорость разделения, возможность многократного использования колонок, автоматическая непрерывная подача растворителя, возможность с высокой воспроизводимостью осуществлять программы изменения состава смешанного растворителя в процессе разделения (градиентное элюирование) и [c.447]

Проблема анализа распределения компонентов остатков по размерам приобрела большое значение сравнительно недавно и в основном связана с развитием процессов их каталитического гидрооблагораживашм. Возможность получать какие-то определенные результаты появилась после разработки метода гель-хроматографического разделения. Метод этот — гель-проникающая хроматография (ГПХ) — впервые нашел широкое применение в биохимии и химии полимеров [31]. При ГПХ разделение органических веществ осуществляется совсем на иных принципах, чем при других хроматографических методах. Принцип метода заключается в том, что во время прохождения раствора исследуемого вещества через колонку, заполненную частицами твердого геля, происходит разделение молекул этого вещества за счет различной способности их проникать в поры геля. Поры в частице геля имеют различный размер. Молекулы образца также различаются по величине. Некоторые молекулы слшиком велики, чтобы войти даже в самые крупные поры, и исключаются из частицы геля. Поэтому они двигаются через слой геля между его частицами и первыми выходят из колонки. Другие молекулы так малы, что входят во все поры геля, полностью проникая в частицу. Эти соединения задерживаются в наибольшей степени и появляются на хроматограмме последними. Молекулы промежуточных размеров могут входить только в некоторые поры и двигаются по колонке со средней скоростью. При разделении смеси с ширркой областью молекулярных масс используют набор гелей с разными пределами исключения. Это позволяет расширить область фракционирования колонки. Использование различных гелей дает эффект только при последовательном соединении колонок с разными гелями. При разделении соединений, мало различающихся по размеру, используют гели с узкой областью [c.36]

Среди других хроматографических методов (бумажная, тонкослойная, газовая) ЖХ в колонках является наилучшим методом, позволяющим проводить разделение не только в наиболее мягких условиях (температуры колонки [c.301]

За последние несколько лет методы ХТС и газовой хроматографии почти полностью вытеснили другие хроматографические методы разделения липидов. [c.149]

Стероиды ведут себя на слоях силикагеля Г так же, как и в случае других хроматографических методов, т. е. слабополярные соединения перемещаются, как и следовало ожидать, более быстро. [c.261]

Осадочную хроматографию используют главным образом для разделения электролитов (ионов) применительно к анализу неэлектролитов метод мало изучен. Однако он имеет свои преимущества перед другими хроматографическими методами. Каждая зона осадочной хроматограммы часто представляет собой осадок только одного компонента, а не их смеси. Границы между зонами на хроматограммах выражены достаточно четко. Иногда зоны осадков бывают разделены зонами чистого носителя, что свидетельствует о полноте разделения компонентов и облегчает их количественное определение. Осадочную хроматографию применяют в аналитической химии для разделения неорганических веществ, выделения некоторых соединений в чистом виде. [c.443]

Для разделения веществ в ходе анализа используются наряду с другими хроматографические методы, основанные на различии в распределении веществ в двух фазах этим распределением можно управлять, изменяя концентрации ионов водорода, вводя комплексообразующие реагенты, изменяя температуру и т. п. [c.5]

Сопоставление удельных поверхностей катализаторов, определенных различными газохроматографическими и статическим методами, показывает, что наилучшие результаты достигаются при применении метода тепловой десорбции. Разница в определяемых поверхностях составляет в среднем 4% [79, 80]. Несколько меньшая точность других хроматографических методов обусловлена влиянием кинетических факторов и диффузионных процессов. Но это не означает, что они вообще непригодны для сравнительной оценки получаемых твердых тел. Точность их вполне достаточна для проведения массовых анализов, выяснения влияния условий синтеза и различных добавок на параметры структуры твердых тел, активность и селективность получаемых катализаторов и т. д. [c.118]

Для разделения В и С необходимо, чтобы один из этих катионов сорбировался смолой преимущественно по сравнению со вторым. Другими словами, концентрационные коэффициенты распределения В и С должны значительно отличаться друг от друга. Это требование строго аналогично тому, с которым сталкиваются при разделении другими хроматографическими методами. Обозначим теперь отношение величин D для катионов В и С как фактор разделения ав/с [c.592]

Большинство химиков в настоящее время предпочитают использовать другие хроматографические методы, поскольку искажение формы элюируемых полос и ограниченный выбор подходящих сорбентов затрудняют разработку аналитических методик. С другой стороны, адсорбционная хроматография является единственным хроматографическим методом, позволяющим проводить фронтальный анализ и вытеснительное проявление. [c.458]

Классические методы исследования полимеров — светорассеяние, седиментация, осмометрия, вискозиметрия и другие сталкиваются с существенными трудностями при анализе разветвленных и неоднородных по составу полимеров. Еще более сложен, а зачастую и невозможен анализ этими методами смесей таких полимеров с линейными полимерами. Подобные смеси часто возникают при синтезе сложных полимерных систем — блоксополимеров, привитых сополимеров и разветвленных гомополимеров, когда наряду с основным продуктом получаются соответствующие линейные гомополимеры. Сочетание ГПХ с классическими методами анализа полимеров и с другими хроматографическими методами (адсорбционной и пиролитической газовой хроматографиями) позволяет проводить анализ и таких сложных систем. При этом адсорбционную хроматографию можно с успехом использовать в тонкослойном варианте (ТСХ), что позволяет осуществлять качественный и количественный анализ структурной и химической неоднородности фракций, полученных микропрепаративным ГПХ-фракционированием. С помощью пиролитической газовой хроматографии (ПГХ) можно находить брутто-состав полимеров, а классические методы дают сведения о таких средних макромолекулярных характеристиках, как характеристическая вязкость, среднемассовая и среднечисленная молекулярные массы. [c.230]

О возможности использования молекулярных сит в газо-адсорбцион-ной хроматографии говорилось в разделе ПВ, роль диффузии в других хроматографических методах обсуждается в главе 15. Ионный обмен — тема раздела V этой главы. Следовательно, единственный основанный на диффузии аналитический метод, который следует обсудить в этом разделе,— это гель-фильтрация. [c.476]

Газовая хроматография может быть использована только для разделения газов и летучих веществ. Использование колонок с более высокой температурой (>400°С), реакций образования летучих производных и пиролиза позволяет постоянно расширять области ирименения метода. Однако существует большое число соединений (неорганические соли, красители, белки и т. д.), которые нельзя перевести в газообразное состояние (и даже нагреть) без разложения. Такие соединения лучше разделять при помощи других хроматографических методов. [c.534]

Что же касается других хроматографических методов — фронтального, элюентного, вытеснительного, то, кроме периодичности процесса, они характеризуются тем, что техника и аппаратура, применяемые в этих методах, дают слишком малую производительность и их используют почти преимущественно для газоаналитических целей. В некоторых случаях они могут быть использованы для препаративных целей. [c.148]

Большим достижением в этой области явилась разработка метода газо-жидкостной хроматографии (Джемс, Мартин) [152, 153]. Этот метод отличается тем, что вместо таких адсорбентов, как силикагель или уголь, применяют более или менее инертный измельченный материал (кизельгур, диатомовы кирпич и др.), пропитанный растворителем. Поверхность частиц такого материала покрыта тончайшим слоем растворителя. В зависимости от характера анализируемой смеси и задач анализа применяются разнообразные растворители парафиновые и силиконовые масла, диметилформамид, фталаты и др. Во всем остальном это такая же методика, как и ири других хроматографических методах (применение газа-носителя, датчика по теплопроводности или по теплоте сожжения и т. п.). [c.258]

Исследование сложных полимерных систем (в сочетании с другими хроматографическими методами) [c.279]

Разделение смеси веществ цроисходит в том случае, если размеры молекул этих веществ различны, а диаметр пор зерен геля постоянен и может пропускать лишь те молекулы, размеры -которых меньше диаметра отверстий пор геля. При фильтровании раствора анализируемой смеси более мелкие молекулы, проникая в поры геля, задерживаются в растворителе, содержащемся в этих порах, и движутся вдоль слоя геля медленнее, чем крупные молекулы, не способные проникнуть в поры. Таким образом, гель-хроматография позволяет разделять смесь веществ в зависимости от размеров и молекулярной массы частиц этих веществ. Этот метод разделения достаточно прост, быстр и, что самое главное, он позволяет разделять смеси веществ в более мягких условиях, чем другие хроматографические методы. [c.225]

Итак, гель-хроматография с точки зрения механизма процесса разделения смеси веществ отличается от других хроматографических методов. Для нее характерно прежде всего то, что концентрация вещества в неподвижной фазе всегда меньше его концентрации в подвижной. Неподвижная фаза не отличается от иодвижной и ее неподвижность обеспечивается структурой геля, доступностью его пор. Как в любой реальной системе, в гель-хроматографии могут быть отклонения от этого правила вследствие наложения на основной процесс других, побочных процессов. Эти отклонения могут быть связаны с наличием адсорбции вещества гелем, химического взаимодействия, или же с другими взаимодействиями вещества или растворителя с гелем. [c.230]

По экспрессности и точности метод тепловой десорбции превосходит другие хроматографические методы. Это отчетливо видно из данных табл. 2-6, в которой результаты определений удельной поверхности различных пористых тел методами тепловой десорбции, фронтальной и проявительной хроматографии сравниваются с оценкой по данным пзотерм адсорбции, полученным на вакуумной адсорбционной установке [24]. [c.52]

Метод колоночной хроматографии является более длительным по сравнению с другими хроматографическими методами, но обладает большей производительностью. Его можно применять для качественного обнаружения лишь окрашенных веществ, или веществ поглощающих УФ-излучение. В иных случаях нужно иметь детекторы или цветнь е реагенты. Однако> метод более пригоден для проведения количественных определений, так как использование проточных нагревателей и сборников фракций позволяет применять менее чувствительные методы определения. [c.354]

Из-за самой сути процесса гель-фильтрации ее эффективность должна быть заметно ниже, чем в других хроматографических методах. Действительно, здесь все пики (зоны) элюируемых фракций должны укладываться в объем элюента Ук У , в то время как в других методах нри К 1 величина У может во много раз превосходить даже полный объем колонки. Вместе с тем при гель-фпльтрации, как ни нри каком другом хроматографическом методе, на расширение ников и ухудшение их разрешения сильно влияет фактор неравновесности расиределения вещества но объему жидкости в не- [c.112]

Кстати, отсюда следует, что хуже всех разделяются самые крупные молекулы, которые едва входят внутрь гранул (K v = 0,1 -i- 0,2). Выгоднее, таким образом, выбрать норпстость матрицы (но графикам селективности) так, чтобы разделение наиболее важных компонентов смеси происходило при значениях Kav в диапазоне 0,6—0,8. Конечно, в этом случае интересующие экспериментатора компоненты смеси будут двигаться вдоль колонки медленнее что будет способствовать расширению их пиков за счет продольной диффузии, но в отличпе от других хроматографических методов такое замедление скажется не очень сильно, ибо полный объем элюции, как уже отмечалось, невелик. Неоднородность размеров гранул также особо неблагоприятно сказывается в методе гель-фильтрации, поскольку явления диффузии здесь играют главную роль. [c.113]

Общие критерии для выбора метода разделения можно применить также к радиохимическому разделению в активационном анализе. Однако для корот-коживущих индикаторных радионуклидов решающим требованием становится высокая скорость. Когда радионуклиды с очень высокой активностью, полученные из основы пробы, следует отделить от индикаторных радионуклидов с низкой активностью, требуются высокие факторы разделения до 10 . Хотя в радиохимическом активационном анализе можно применять все обычные методы разделения, используемые для определения следов, а также ряд специальных методов, наиболее важными оказываются ионный обмен и некоторые другие хроматографические методы, а также жидкостная экстракция. [c.115]

Эксклюзионная хроматография является одним из методов жидкостно-твердофазной хроматографии, обеспечивающих разделение веществ в зависимости от размеров и формы молекул. Такая возможность открывается при использовании пористых неподвижных фаз с определенными размерами пор, соизмеримыми с размерами молекул. Метод за годы своего существования имел целый ряд названий, которые или полностью тождественны, или имеют несущественные смысловые отличия гель-проникающая, гель-фильтрационная, молекулярно-ситовая. Первый из выщеперечисленных терминов использовался при анализе органических веществ в органических растворителях, второй — в неорганическом анализе водных растворов, последний, как и современный термин — эксклюзионная, является собирательным понятием. В отличие от других хроматографических методов, использующих различия в химических свойствах разделяемых веществ, проявляющихся при их распределении между стационарной и подвижной фазами, разделение в эксклюзионной хроматографии основано на ситовом эффекте. Растворитель (подвижная фаза) заполняет в колонке как внешний объем между зернами геля, так и внутренний объем пор. Объем растворителя между зернами геля — называют промежуточным, транспортным или мертвым объемом, а внутренний объем пор — рассматривается как объем стационарной фазы. Когда в колонку вводят пробу, содержащую несколько типов ионов или молекул с разными размерами, то они стремятся перейти из подвижной фазы внутрь пор. Такое проникновение обусловлено энтропийным распределением, поскольку концентрация молекул разделяемых веществ в наружном растворе оказывается выше, чем в поровом пространстве. Но оно становится возможным только в том случае, если размеры ионов или молекул меньше диаметра пор. [c.209]

Препаративная тонкослойная хроматография ПТСХ используется для разделения и выделения материалов в количествах, больших чем в обычной аналитической ТСХ. Величина пробы может меняться от 10 мг до более чем 1 г. В препаративной ТСХ разделяемые материалы часто наносятся на пластинку не в виде пятен, а в виде длинных полосок. После проявления конкретные компоненты могут быть выделены путем соскабливания слоя сорбента с пластинки в нужной области и последующего вымывания разделенного материала с сорбента с помощью сильного растворителя. Материал, выделенный из слоя, мох<ет требовать дальнейшей очистки методом ТСХ или другими хроматографическими методами, если его чистота недостаточна для идентификации и определения структуры с помощью элементного анализа или спектрометрии, для изучения биологической активности или применения в химическом синтезе или для использования в качестве стандартного материала при сравнении с неизвестными образцами. [c.131]

При комбинироваиии тонкослойной хроматографии с газовой исследуемый образец чаще всего предварительно разделяют в тонком слое на ряд фракций (например, разделение веществ по функциональным группам), используя высокую селективность этого метода. Примером такого сочетания методов является работа Мангольда и Каммерекка [128] 1961 г., в которой авторы анализировали методом ГХ жирные кислоты, предварительно выделенные хроматографией в тонком слое. В настоящее время сочетание ТСХ и ГХ применяется очень часто, особенно в биохимии и токсикологии (например, в работах [30, 41, 42]). Ниже рассматривается комбинирование этих методов в обратной последовательности, т. е. сочетание газохроматографического разделения с последующим разделением элюата хроматографией в тонком слое. Пионером в этой области является Я. Янак [90, 92, 93, 96, 162](, который одновременно указал на перспективное значение комбинирования других хроматографических методов [91, 94, 95]. [c.143]

Соединение газовой хроматографии и масс спектрометрии (ГХ—МС) уже 20 лет используется в органическом анализе, сейчас это один из самых распространенных аналитических методов В последнее время все большее применение получает метод, объединяющий жидкостную хроматографию и масс-спек-трометрию (ЖХ—МС), который пока еще находится в периоде становления Сочетание масс спектрометрии с другими хрома тографическими методами не получило развития, хотя имеются отдельные примеры соединения масс спектрометрии с тонко слойной хроматографией и другими хроматографическими методами р<1 (ДОПОПИЯ [c.5]

Хроматография — метод разделения смесей, основанный на избирательном распределении их компонентов между двумя фазами, одна из которых (подвижная) движется относительно другой (неподвижной). Основное достоинство хроматографических методов заключается в разнообразии механизмов разделения. Это может быть адсорбция, распределение между двумя жидкими или жидкой и газовой фазами, ионный обмен, гель-фильтрация, комплексообразование, образование малорастворимых соединений и др. Соответственно различают адсорбционную (газовая и жидкостная), распределительную (газожидкостная хроматография, экстракционная хроматография, распределительная хроматография на бумаге), ионообменную, гель-проникающую (эксклюзион-ная), комплексообразовательную (адсорбционная, лигандо-обмеиная, хроматография на хелатных сорбентах), осадочную хроматографию. Возможны и другие методы. Дополняя друг друга, хроматографические методы позволяют решать широкий круг аналитических задач. Этим объясняется ведущее место хроматографии среди методов разделения, имеющихся в арсенале современной аналитической химии. [c.77]

Эту схему можно перенести и на другие хроматографические методы. Если у индекса неподвижная фаза заменить активность при переходе 1 ва лнпофильная , нли. неполярная , а при переходе V ва гид юфильная , или полярная , и у индекса подвижная фаза заменить Полярная , Шш гидрофильная , иа неполярная , вли липо-фильная , и т. д., тогда схема пригодна для случая обращения фаз . [c.138]

Остановимся более подробно на непрерывном гиперсорбционном процессе, который по сравнению с другими хроматографическими методами обладают определенными преимуществами для разделения углеводородных смесей на отдельные компоненты. [c.148]