Рентгеноструктурный и рентгенофазовый анализ

Рентгенографические методы анализа щироко используются для изучения структуры, состава и свойств различных материалов, и в том числе, строительных. Широкому распространению рентгенографического анализа способствовала его объективность, универсальность, быстрота многих его методов, точность и возможность решения разнообразных задач, часто не доступных для других методов исследования. С помощью рентгенографического анализа исследуют качественный и количественный минералогический и фазовый состав материалов (рентгенофазовый анализ) тонкую структуру кристаллических веществ — форму, размер и тип элементарной ячейки, симметрию кристалла. Координаты атомов в пространстве (рентгеноструктурный анализ) степень совершенства кристаллов и наличие в них зональных напряжений размер мозаичных блоков в монокристаллах тип твердых растворов, степень их упорядоченности и границы растворимости размер и ориентировку частиц в дисперсных системах текстуру веществ и состояние поверхностных слоев различных материалов плотность, коэффициент термического расширения, толщину листовых материалов и покрытий внутренние микродефекты в изделиях (дефектоскопия) поведение веществ при низких и высоких температурах и давлениях и т. д. [c.74]

РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ—РЕНТГЕНОФАЗОВЫЙ АНАЛИЗ [c.331]

В данной главе рассматриваются наиболее важные и широка применяемые методы исследования структуры силикатов дифференциальный термический анализ, рентгеноструктурный и рентгенофазовый анализ, электронная микроскопия, инфракрасная спектроскопия, спектры комбинационного рассеяния и электронный парамагнитный резонанс. [c.150]

Создание МСС со структурой, которая соответствует рис. 6-3, способствует термическому расширению. При нагреве островки коагулируют в агрегаты, составляющие, по данным рентгеноструктурного анализа, примерно восемь слоев внедренного вещества. Коагуляция приводит к повышению термического расширения графита и его расслоению [6-116]. По данным рентгенофазового анализа, у ТРГ, обработанного при 250-400 С, линия (002) асимметрична, что позволяет предположить неоднородное термическое расширение слоев. [c.359]

Особое значение рентгеноструктурный анализ приобрел при изучении металлов и их сплавов (кристаллохимия сплавов). Однако применение рентгеновских лучей не ограничивается только определением структур. Известны и другие варианты использования явления дифракции — рентгенофазовый анализ и рентгеновская микроскопия. [c.122]

Методами рентгеноструктурного анализа установлена структура минеральных и искусственно полученных многочисленных неорганических соединений, продуктов их переработки. Рентгенофазовый анализ давно и широко используется для установления состава смесей минеральных и других веществ. С 60-х годов рентгеноструктурный анализ внес весомый вклад в развитие кристаллохимии координационных соединений и в целом химии соединений этого типа, представляющих интерес для поиска и создания новых химических процессов. [c.202]

Дифракция рентгеновских лучей наблюдается в газах, жидкостях и аморфных веществах, наиболее четко она проявляется на кристаллах. На дифракции рентгеновских лучей кристаллами основаны разработанные позднее рентгеноструктурный и рентгенофазовый методы анализа. Суть дифракции рентгеновских лучей заключается в сложении амплитуд вторичных волн, рассеянных электронами, образующими электронные оболочки атомов исследуемого вещества, без изменения частоты колебаний. Схематически дифракция рентгеновских лучей представлена на рис. 5.4. [c.116]

Расчет основных размеров элементарных ячеек кубической системы. Если известна система кристаллической решетки (а это устанавливается рентгеноструктурным или рентгенофазовым анализом), то для ячеек кубической симметрии можно легко определить их основные размеры. Для решеток других систем это тоже не составляет большого труда следует учесть их стереометрические особенности и ввести соответствующие коэффициенты. [c.110]

По результатам исследований состава отложений химическим и рентгеноструктурным методом, выполненных на блоках Среднеуральской ГРЭС (см. рис. 5.2), основной составляющей этих отложений являются оксиды железа. Причем доля их в общем составе отложений уменьшается по ходу среды и в ВРЧ снижается примерно до 50%. Одновременно отмечается, также по ходу среды, увеличение доли цинка и меди. Присутствие оксида цинка в СРЧ и ВРЧ подтверждается и рентгенофазовым анализом. На блоке с окислительным водным режимом медь в отложениях практически отсутствует. На графике рис. 5.2 состав отложений условно выражен формулами простейших соединений. [c.226]

Система ТЮ—ВаО. Процесс взаимодействия в указанной системе авторы исследовали в интервале 800— 1300° С в зависимости от концентрации исходных компонентов при постоянном остаточном давлении р=5Х XIО - 5-10 ат. Предварительными гравиметрическими исследованиями, а также рентгенофазовым анализом образцов системы после термообработки было установлено отсутствие заметных следов взаимодействия в интервале 800—1100° С. Начало взаимодействия в системе отмечается при i>1200° . Этот процесс сопровождается убылью массы образца, выделением паров элементарного бария (по данным спектрального и рентгеноструктурного анализов конденсата), а также появлением новых фазовых составляющих в твердом остатке. [c.137]

Исследования проводили методами рентгенофазового и рентгеноструктурного анализов для построения зависимостей состав — свойство, где свойством являются параметры и объем элементарной ячейки и температура плавления. [c.109]

Методом ПМР (широких линий) установлено, что в этом соединении при 20° С все четыре молекулы воды равноценны. Выше температуры 140° С в спектре ПМР, наряду с основным сигналом кристаллизационной воды (АН = 12,6 гс), появляется еще один (АН = = 2,7 гс), вероятно, принадлежащий группировке Н — 080Г- На равноценность четырех молекул воды в соединении 2г (804)2 4НаО указывают Зингер и Кремер 1101 на основании рентгеноструктурных исследований. По-видимому, гафниевое и циркониевое соединения имеют одинаковое строение, так как ИК-спектры поглощения, термограммы и рентгенограммы тетрагидратов дисульфатов гафния и циркония [11, 12] подобны. На термограмме и термогра-витограмме Н1 (804)2 4Н.2О имеется ряд термоэффектов [7, 8], сопоставление которых с данными химического и рентгенофазового анализов продуктов разложения показало, что термическое разложение соединения протекает по схеме [c.221]

Метод, термический анализ (в открытых тиглях) рентгенофазовый и рентгеноструктурный анализ механическое исследование затвердевших сплавов. [c.13]

Рентгеноструктурный анализ во многих случаях является единственным методом контроля фазового состава. В последнем случае его обозначают как рентгенофазовый [c.149]

Фазовый состав образцов устанавливали методом рентгенофазового анализа с помощью дифрактометра УРС-50 ИМ. в РеКа -излучении. При рентгеноструктурном исследовании использовали дифрактометр ДРОН-0,5 и СоКа-излучение. Параметры элементарной ячейки определяли по положению центра тяжести профиля дифракционного максимума [2] с использованием ступенчатого (по точкам) метода регистрации. Положение центра тяжести дифракционного максимума рассчитывали методом Решингера [3] по специальной программе на микроЭВМ Искра 12-56 . Ошибка в определении [c.110]

В настоящее время благодаря значительному усовершенствованию методов рентгеноструктурного и рентгенофазового анализа для исследования не используют крупные, идеально сформированные кристаллы, а, наоборот, берут тенкодисперсные порошки (метод Дебая — Шер-рера) и получают сразу на одной пленке статистическую картину распределения пятен в виде колец или полос, расположенных на определенных расстояниях друг от друга. Результат исследования кристаллов алюминия приведен на рис. 58. [c.101]

Наща лаборатория занимается изучением и применением комплексонатов, р-дикетонатов и РЗЭ-производных оксикислот уже 20 лет (с 1952 г.). Мы начали работу с освоения тогда еще загадочного хроматографического метода, первыми в СССР успешно применили ЭДТК для ионообменного разделения смесей РЗЭ (так называемый смешанный элюант), хроматографически выделили чистые препараты почти всех РЗЭ Ч Принимали участие в промышленном освоении хроматографического метода. Работы сотрудников нашей лаборатории по физико-химическому исследованию комплексов РЗЭ, выполненные при постоянных консультациях акад. Викт. И. Спицына, внесли определенный вклад в химию РЗЭ. В частности, мы одними из первых и, по-видимому, наиболее подробно изучили ИК-спектры комплексов РЗЭ (совместно с А. И. Григорьевым), широко поставили препаративные исследования твердых комплексов, термогравиметрический и рентгенофазовый анализ, а также синтезировали ряд монокри-сталлических образцов комплексов РЗЭ и инициировали их рентгеноструктурное исследование. Кроме того, мы подробно изучили механизм ионообменного разделения смесей РЗЭ. [c.5]

Существует несколько видов съемки монокристаллов метод Лауэ (съемка неподвижного кристалла в белом излучении), методы качания и вращения и несколько способов получения развертки слоевых линий (способ Де Ионга — Боумена, Вайсенберга, Саутера и прецессионный). При съемке по способу Де Ионга — Боумена или в прецессионной камере фиксируется неискаженное изображение сечения обратной решетки по желаемой плоскости. Мы не будем останавливаться на описании всех этих методов, так как они описаны в ряде руководств по рентгеноструктурному анализу, и дадим лишь несколько практических советов применительно к использованию монокристальных методов в рентгенофазовом анализе. [c.38]

Источником рентгеновского излучения, используемым в рентгенофазовом и рентгеноструктурном анализе, обычно является рентгеновская трубка. В рентгеновской трубке поток электронов, испускаемый вольфрамовой спиралью (катодом), ускоряется из-за большой разности потенциалов между к атодом и анодом (несколько десятков киловольт, кВ) и ударяется об анод. При этом происходят два основных процесса - торможениа электронов (с одновременным возбуждением тепловых колебаний, т.е, нагревом анода и испусканием рентгеновских квантов, дающих сплошной спектр) и ионизация атомов (удаление электронов с внутренних и внешних электронных оболочек атомов). За счет последующих электронных переходов происходит излучение рентгеновских квантов, дающих линейчатый, или характеристический спектр, вид которого определяется материалом анода. [c.6]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология