Анализ смесей жидкостей и газов на хроматографе ХЛ

Хроматография как метод физико-химического разделения компонентов смесей газов или жидкостей осуществляется путем сорбции в динамических условиях. Исследуемую смесь вводят в хроматографическую колонку в виде стеклянной трубки, заполненной адсорбентом. Наибольший успех в применении хроматографии достигнут при анализе газов - природных или искусственных, жидких углеводородов переработки нефти и каменных углей. Уровень техники анализа таков, что вмонтированный в прибор компьютер позволяет определить массовую долю исследуемых компонентов в смеси автоматически. Количественную расшифровку хроматограмм проводят по методу внутренней нормализации с измерением высоты пиков и расстояния максимума пика от момента ввода пробы. [c.79]

В производстве кино- и фотоматериалов получается водная смесь растворителей (ацетон, толуол, бутилацетат). С целью разработки метода регенерации этих растворителей необ.чодимо располагать данными по 4 1 ()вому равновесию жидкость — жидкость — пар. В настоящей работе представлены результаты экспериментального исследования фазового равновесия жидкость — пар для тройных подсистем ацетон — толуол — бутилацетат (I) и ацетон — вода — бутилацетат (II) и жид-кость — жидкость для системы (II), а также математического моделирования во всех бинарных и тройных подсистемах. Фазовое равновесие жидкость — жидкость — пар исследовали при атмосферном давлении на приборе, описанном в литературе [1]. Составы равновесных фаз определяли на хроматографе ЛХМ-8МД с катарометром. Колонка дли-лой 3 м и внутренним диаметром 3 мм заполнялась порапаком р5, анализ проводился при 200° с использованием водорода и качестве газа-носителя (100 мл/мин). [c.77]

В настоящее время распределительная хроматография широко используется для анализа газов. Такой вид хроматографии получил название газо-жидкостной хроматографии. В газо-жидкостной хроматографии распределение компонентов анализируемой смеси происходит между газообразной и жидкой фазами. Неподвижной фазой является жидкость, нанесенная на твердый инертный носитель. Подвижной фазой — газ-носитель, в котором содержится анализируемая смесь. При пропускании газа-носителя через колонку протекают многократные процессы растворения и выделения газа в жидкой пленке. Разделение сложной смеси здесь также определяется коэффициентом распределения анализируемых веществ между фазами. [c.310]

Открытая в 1903 г. русским ученым М. С. Цветом [1] хроматография является разновидностью динамического сорбционного процесса в двухфазной системе, где смесь веществ, движущаяся вместе с Потоком растворителя через пористую среду, разделяется на отдельные компоненты в соответствии с их сорбционной активностью. По типу подвижной фазы хроматография делится на газовую и жидкостную, а по разнообразию сорбентов, используемых в качестве неподвижной фазы, — на распределительную (жидкость наносится на инертный твердый носитель), адсорбционную (используется сорбент с развитой внутренней поверхностью), ионообменную (на ионитах) и гель-проникающую (на макропористых инертных сорбентах). Газовая хроматография (газо-адсорбционная, газо-жидкостная) применяется для разделения летучих веществ, жидкостная хроматография — для анализа и фракционирования термолабильных и нелетучих веществ. [c.10]

При разделении бинарной смеси при помощи газо-жидкостной хроматографии применяют систему, состоящую по крайней мере из пяти элементов. Например, колонка должна содержать инертный носитель, постоянный газ, высококипящую жидкость и бинарную смесь. К счастью, для термодинамического анализа необходимо рассматривать систему, содержащую только три последних компонента. Так как температура, применяемая [c.67]

Однако метод газо-адсорбционной хроматографии не пригоден для анализа смесей, содержащих хлор, вследствие необратимой адсорбции хлора. Разделение таких смесей осуществляется с помощью газо-жидкостной хроматографии. Наилучшие результаты достигнуты на неподвижной фазе, представляющей собой смесь полностью фторированных углеводородов (перфторированная манометрическая жидкость М-1 СТУ—12 № 10223—62), которую наносили на инзенский кирпич фракции 0,25—0,5 мм. Были опробованы колонки с неподвижной фазой, составляющей 5, 10, 15, 20, 30, 50% от веса носителя оптимальным количеством оказалось 50%-На рис. 2 показаны хроматограммы, снятые на колонке (длиной 12 м), заполненной инзенским кирпичом с 50% пер-фторированной жидкости М-1. Характерно изменение по- [c.70]

Предложен метод, находящийся на стыке дистилляции и хроматографии -- хрома-дистилляция. Разделяемая смесь вводится в трубку с наполнителем (стеклянными или металлическими шариками) или в капиллярную колонку и при пропускании газа-носителя на заднем фронте жидкости происходит испарение. Для обеспечения конденсации на переднем фронте на слое создают неподвижное температурное поле с отрицательным градиентом. Возможно осуществление и изотермического варианта — в этом случае перед нанесением смеси вводится компонент более летучий, чем все компоненты смеси. Хромадистилляция может использоваться как для препаративного разделения и очистки веществ, так и для анализа получения кривых разгонки нефтяных фракций. Преимущества этого метода по сравнению с обычной ректификацией — меньший объем пробы ( 0,1 мл) и более четкое разделение. [c.29]

Уайтхем [49] применил газо-жидкостную хроматографию для анализа растворителей лаков. Определение основных компонентов растворителей лаков обычными методами сопряжено с большой затратой времени (дистилляция, определение группового состава, спектроскопия и т. д.). Смесь растворителей лаков, в состав которой могут входить углеводороды, спирты, кетоны и другие кислородсодержащие соединения, автором сначала подвергалась обычному хроматографированию в жидкой фазе. Полученные в результате адсорбционной хроматографии фракции каждая в отдельности подвергались газо-жидкостной хроматографии. При этом фракции парафиновых и ароматических углеводородов разделялись на колонке с динонилфталатом в качестве неподвижной жидкости. Кислородсодержащие соединения были идентифицированы на колонках с неподвижными фазами — жидким парафином и полиэтиленгликолем. [c.205]

В промышленности все щире применяется метод газо-жидко-стной хроматографии, совсем недавно используемый только в лабораториях для разделения и анализа газовых смесей. Метод основан на различной растворимости компонентов газовой смеси в разделительной жидкости — вазелиновом масле, дибутил-фталате, трикрезилфосфате и т, д. Жидкостью пропитывают твердый инертный носитель, предназначенный для увеличения поверхности контакта газов с нелетучей жидкостью. Газовая смесь передвигается в потоке инертного газа по колонне, заполненной пропитанным жидкостью носителем. Чем хуже компонент смеси растворяется в жидкости, тем быстрее он продвигается. За ним следуют остальные компоненты в порядке, определяемом их растворимостью в жидкости. [c.94]

Калибровка при содержании компонентов, равном нескольким частям на миллион, последовательным разбавлением [2]. К литровой колбе припаивают боковую вводную трубку и закрывают ее колпачком от склянки для сыворотки или мембраной из силиконовой резины. Колбу откачив ают и заполняют газом-носителем при атмосферном давлении. Готовят стандартную смесь, содержащую 1000 частей на миллион анализируемого газа, путем ввода в колбу герметичным шприцем 1 мл чистого газа. Газы перемешивают, встряхивая колбу со стеклянными шариками диаметром 5 мм (общим объемом 10 мл), которые вводят до откачивания колбы. Отбирают, спустя разные интервалы времени, две пробы и анализируют их методом газовой хроматографии, чтобы убедиться в полноте смешения, о чем судят по равенству площадей под пиками. Откачивают вторую литровую колбу, содержащую 10 мл стеклянных шариков и имеющую отверстие для ввода, и заполняют ее газом-носителем. Из колбы, содержащей газ в концентрации 1000 частей на миллион, берут 1 мл пробы и вводят его в колбу для получения стандарта с концентрацией 1 часть на миллион. Полноту перемешивания проверяют также с помощью анализа повторных проб. Для приготовления проб пара жидкость выдерживают при постоянной температуре в бутыли с отверстием для ввода. Концентрацию пара в газовой фазе рассчитывают по известной упругости пара для данного соединения при температуре отбора пробы. В бутыль вводят иглу, отбирают пробу соответствующей величины и вводят ее в колбу для смешения с газом-носителем. Пробы, содержащие исследуемый газ в различных известных концентрациях, анализируют в хроматографе, а затем обычным путем строят калибровочные кривые. [c.162]

Быстрый анализ методом газо-жидкостной хроматографии растворителей в жидкостях, полученных при ацетон-бутанольном брожении. (Анализ h- iHgOH, СНзСОСНз и СгНбОН, НФ ТЭА и смесь твина-80 с глицерином.) [c.34]