Осаждение кристаллических осадков

Условия осаждения кристаллических и аморфных осадков различны. Если осадок получится мелкозернистым, то он может пройти через поры фильтра, а это вызовет потерю определяемого элемента. Мелкозернистые осадки, кроме того, забивают поры фильтра и замедляют фильтрование. При осаждении кристаллических осадков задача состоит в том, чтобы получить крупные кристаллы. Условия осаждения кристаллических осадков показаны в таблице 24. [c.441]

При осаждении кристаллических осадков в общем случае обязательно применение разбавленных растворов. Это существенно облегчает получение осадка в виде более крупных кристаллов (см. 13). [c.79]

Оптимальные условия осаждения кристаллических осадков. В связи с тем, что точность весового анализа во многом зависит от того, насколько хорошо прошло образование осаждаемого соединения, удовлетворяющего предъявляемым к нему требованиям, необходимо снизить до минимума влияние различных факторов, нарушающих нормальный процесс выделения твердой фазы. [c.283]

Условия осаждения аморфных осадков. Осаждение аморфных осадков во многих отношениях отличается от условий осаждения кристаллических осадков. Это прежде всего связано со следующими особенностями аморфных осадков [c.85]

Очевидно, если нет особых причин, осаждение удобнее вести быстро. Однако осаждение кристаллических осадков приходится чаще всего вести медленно, иначе получаются очень мелкие кристаллы, проходят,ие через фильтр. Во многих случаях при медленном прибавлении осадителя можно приступить к фильтрованию быстрее, чем при быстром прибавлении осадителя. Медленное осаждение имеет, кроме того, преимущество при разделении нескольких катионов, когда образование основной массы осадка должно идти без избытка аниона реактива при этом, в соответствии со сказанным выше, осадок получается более свободным от примесей катионов. [c.79]

Условия осаждения кристаллических осадков [c.390]

Какие цели преследуют созданием определенных условий при осаждении кристаллических осадков Каковы эти условия Какую роль при осаждении играет а данном случае степень пересыщения раствора относительно осаждае мого сс единения [c.159]

Для осаждения кристаллических осадков пользуются разбавленными растворами осадителя, поэтому отмеренный объем или отвешенное количество осадителя разбавляют водой примерно до 50 мл. Для осаждения аморфных осадков пользуются концентрированными растворами осадителя, в этом случае отмеренный объем осадителя разбавляют водой только до 5 мл. [c.274]

Осаждение ведут, медленно приливая ЫН ОН к кислому горячему раствору соли никеля, содержащему диметилглиоксим, так как при таком способе осаждения объемистый осадок легче отфильтровать и промыть. Здесь, следовательно, остается справедливым все, что было сказано раньше по поводу способа осаждения кристаллических осадков. [c.183]

Условия осаждения кристаллических осадков. Для аналитических целей лучше работать с крупнокристаллическими осадками. Такие осадки легко отфильтровываются. Кроме того, они меньше адсорбируют посторонние вещества. Мелкие кристаллы способны проходить через поры фильтра, что ведет к потере осадка и, следовательно, искажает результаты анализа. [c.225]

Процессы адсорбции наблюдаются и при осаждении кристаллических осадков, так как каждый осадок после образова- ния зародышей проходит через стадию высокодисперсного состояния. С другой стороны, в этом случае вследствие роста кристаллов могут преобладать такие процессы, как окклюзия образование твердых растворов. [c.203]

Осаждение кристаллических осадков [c.107]

Необходимо получить осадок, состоящий из возможна более крупных кристаллов, так как мелкокристаллический осадок трудно отделяется от раствора, частицы его проходят через фильтры даже при многократном фильтровании через один и тот же фильтр. Осаждение нужно вести таким образом, чтобы раствор оставался все время возможно менее пересыщенным относительно осаждаемого соединения, т. е. чтобы концентрация ионов в растворе не слишком превышала величину произведения растворимости. Сильное пересыщение раствора способствует одновременному образованию большого числа новых центров кристаллизации, которые в дальнейшем могут лишь незначительно укрупниться. При кристаллизации из малонасыщенного раствора новые центры кристаллизации образуются в гораздо меньшей степени, а основная часть вещества отлагается На поверхности ранее образовавшихся центров кристаллизации. Осаждение кристаллических осадков ведут при следующих условиях. [c.107]

Каковы условия осаждения кристаллических осадков 2. Каковы условия осаждения аморфных осадков 3. Как проводят фильтрование и промывание осадков 4. Как высушивают, озоляют и прокаливают осадки 5, Что такое весовая форма 6. Можно ли допускать выгорание фильтра пламени Почему [c.116]

Таким образом, условия осаждения кристаллических осадков можно сформулировать следующим образом медленное добавление при интенсивном перемешивании к горячему разбавленному (при необходимости подкисленному) раствору осаждаемого вещества разбавленного раствора осадителя. [c.24]

Осаждение кристаллических осадков. Кристаллические осадки осаждают при нагревании на водяной или воздушной бане. Как правило, не следует доводить раствор до кипения, так как добавление реактива к кипящему раствору может вызвать резкое выделение пара и разбрызгивание, что ведет к потерям. Осадитель добавляют медленно по каплям при непрерывном помешивании раствора. Для перемешивания пользуются стеклянной палочкой, но нужно следить, чтобы палочка не прикасалась к стенкам и ко дну стакана и не царапала стекло. Каждый раз, когда палочку вынимают из стакана, ее следует промывать дистиллированной водой над стаканом. Осадитель необходимо приливать по стен-ке стакана. Когда осадок соберется на дне и жидкость над осадком станет прозрачной, к ней приливают несколько капель реактива, чтобы убедиться в полноте осаждения. Осажденный кристаллический осадок не следует сразу отфильтровывать, а его необходимо оставить постоять некоторое время (1—6 ч) на водяной бане в накрытом часовым стеклом стакане. Эту операцию называют созреванием осадка. [c.274]

В гравиметрическом анализе соосаждение является нежелательным. Его стараются уменьшить или устранить. Методы устранения соосаждения зависят от типа соосаждения. Так, в случае осаждения кристаллических осадков основным видом загрязнения осадков является окклюзия. Захваченное вещество находится внутри кристаллов основного осадка. Эти примеси практически нельзя отмыть. Их можно в значительной мере уменьшить в процессе осаждения. С этой целью рекомендуется вести осаждение в условиях, при которых растворимость труднорастворимой соли достигает максимума. Кроме того, осадитель прибавляют медленно, интенсивно перемешивая раствор. В этих условиях происходит медленный рост небольшого количества больших кристаллов. Еще лучше проводить осаждение из гомогенного раствора, применяя возникающие реактивы (см. ниже). Поэтому кристаллические осадки осаждают из горячих кислых растворов (условия максимального растворения труднорастворпмого соединения). [c.197]

Для осаждения кристаллических осадков необходимо соблюдать следующие условия. [c.283]

Стаканы. В гравиметрическом методе анализа применяют химические стаканы различной вместимости. Для осаждения кристаллических осадков обычно применяют стаканы с носиком вместимостью 200—250 мл, для осаждения аморфных осадков — стаканы вместимостью 100—150 мл. При одинаковой вместимости стаканы могут быть различной высоты, лучше применять более низкие стаканы, так как их дно легче очищать от осадка. [c.162]

После добавления всего объема осадителя (по каплям — в случае осаждения кристаллических осадков и порциями — в случае аморфных) осадку дают отстояться в условиях, предусмотренных методикой, и проверяют полноту осаждения. Для этого к раствору, находящемуся над осадком, капельной пипеткой добавляют каплю осадителя. Если в месте добавления капли раствор мутнеет, осаждение неполное и необходимо добавить новую порцию осадителя. При отсутствии помутнения полнота осаждения достигнута. Стакан с осадком [c.165]

Нужно иметь в виду, что достаточно полное выделение осаждаемого вещества из раствора происходит нередко не сразу, а требует известного времени. Поэтому при осаждении кристаллических осадков, прежде чем приступить к фильтрованию, им дают некоторое время постоять. Это оказывается выгодным также и в том отношении, что величина зерен осадка при таком стоянии возрастает. [c.112]

Степень пересыщения зависит, очевидно, не только от концентрации ионов выпадающего в осадок соединения, но и от его растворимости. Чем больше растворимость, тем меньше должна быть степень пересыщения при прочих равных условиях. Поэтому при осаждении кристаллических осадков выгодно, чтобы во время этой операции растворимость осадка была тем или иным способом повышена. Конечно, при окончании осаждения необходимо эту повышенную растворимость, прибавлением избытка осадителя или каким-либо другим способом, снова понизить, иначе осаждение не будет достаточно полным. [c.105]

Из сказанного следует, что рекомендуемое при осаждении кристаллических осадков созревание их не всегда выгодно, так как может сопровождаться загрязнением осадка из-за последующего осаждения каких-либо посторонних веществ. [c.122]

Осаждение. При осаждении, если не соблюдать определенные условия, форма осадков может получиться различная. При неправильном осаждении кристаллических осадков могут получиться мелкокристаллические, проходящие через фильтр и сильно загрязняющиеся осадки. Полученные осадки в ходе анализа приходится прокаливать. При прокаливании осадки химически изменяются. Поэтому в гравиметрическом анализе различают осаждаемую и весовую формы. В некоторых случаях осаждаемая и весовая формы по своему составу одинаковы [c.264]

Как и при осаждении кристаллических осадков, осаждение гидроксида железа (III) ведут при нагревании и в присутствии электролита-коагулятора, так как аморфный осадок гидроксида железа Fe (ОН)з легко может давать коллоидные растворы. Следует также иметь в виду, что при нагревании соли железа склонны подвергаться гидролизу [c.311]

Осаждение кристаллических осадков необходимо вести, соблюдая следующие условия [c.26]

Применять осадитель в виде концентрированного раствора и добавлять быстро в отличие от осаждения кристаллических осадков. [c.26]

Т А Б л и Ц А 24 Условия осаждения кристаллических осадков [c.441]

Степень пересыщения зависит, очевидно, не только от концентрации ионов выпадающего в осадок соединения, но и от его растворимости. Чем больше эта последняя, тем меньшей должна быть степень пересыщения при прочих равных условиях. Поэтому при осаждении кристаллических осадков выгодно, чтобы во время этой операции растворимость осадка была тем или иным способом повышена. [c.106]

Так как ванадий осаждается при гидролизе за счет образования малорастворимых поливанадатов натрия, то рассматриваемый нроцесс в общем случае можно отнести к типу тонохимических реакций, связанных с осаждением кристаллических осадков за счет химической реакции в жидкой фазе или на поверхности кристалла. Для реакций этого типа возможны все варианты от полного лимитирования кристаллизационной стадией до лимитирования химической реакцией, предшествующей выделению кристаллического вещества. [c.168]

Условия осаждения кристаллических осадков. Главная задача химика-аналитика состоит в том, чтобы получить крупнокристаллический практически нерастворимый осадок определенного химического состава. Мелкоиристалличеокие осадки труднее отделяются от маточного раствора и оказываются более загрязненными, чем крупнокристаллические. Осаждение нужно вести так, чтобы пересыщение раствора относительно осаждаемого соединения было минимальным, так как значительное пересыщение раствора спосо бствует образованию большого числа мелких кристаллов— центров кристаллизации, размеры которых в дальнейшем почти не увеличиваются. При осаждении из разбавленных растворов образуется малое число щентров кристаллизации, осаждение протекает медленно и мелкие кристаллы при этом растут. [c.84]

Употребление в качестве осадителя свободной кислоты возможно здесь потому, что осадок BaS04, как трудно растворимая соль сильной кислоты, практически нерастворим в кислотах. В 20 (стр. 80) указывалось, однако, что растворимость его под влиянием ионов Н" все же несколько возрастает. Как известно, подобное повышение растворимости осадка при осаждении кристаллических осадков выгодно, так как в результате уменьшается степень пересыщения раствора относительно осаждаемого соединения и последнее выпадает в виде более крупных кристаллов. [c.172]

Как и при осаждении кристаллических осадков, осаждение гидроксида железа (III) ведут при нагревании и в присутствии электролита-коагулятора, так как аморфный осадок гидроксида железа Fe (ОН)з легко может давать коллоидные растворы. Следует также [c.286]

Осаждение. Осаждение представляет собой важнейшую операцию гравиметрического анализа. Теоретические вопросы, связанные с процессом осаждения, такие, как выбор осадителя, полнота осаждения, механизм образования осадкоз и другие изложены в предшествующем параграфе. Остановимся на практической стороне осаждения. Осаждение проводят в стаканах емкостью 200— 250 мл. В большинстве случаев его ведут цз горячих растворов. Необходимое количество осадителя берут в соответствии с расчетом. Для полноты реакции добавляют избыток растворителя 50% для нелетучих растворителей и 100% и даже 200% для летучих растворителей. Для медленного добавления осадителя его наливают в бюретку со стеклянным краном, соответственно регулируя скорость вытекания. После осаждения и просветления жидкости над осадком проверяют полноту осаждения. Для этого 2—3 капли раствора осадителя прибавляют по стенке стакана и наблюдают появление мути в месте смешения. При появлении даже легкой мути добавляют несколько миллилитров осадителя, перемешивают раствор стеклянной палочкой и снова нагревают. После просветления жидкости вновь проверяют полноту осаждения. Кристаллические осадки следует фильтровать через несколько часов после осаждения, а еще лучше на следующие сутки. Аморфные осадки отфильтровывают горячими через 10—15 мин после осаждения. К фильтрованию приступают тогда, когда жидкость над осадком становится совершенно прозрачной. [c.241]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология