Гравиметрический анализ операции

Когда исследуемый раствор подготовлен, количественное определение его компонентов может быть осуществлено различными методами (гравиметрия, титриметрия и др.), каждому из которых присуща своя техника выполнения операций. В этой главе мы остановимся на технике общих операций в химическом анализе и на технике операций в гравиметрическом анализе осаждении, фильтровании и промывании осадка, высушивании или прокаливании его, взвешивании, а также на математической обработке результатов анализа. [c.134]

К основным операциям гравиметрического анализа относятся осаждение, фильтрование, промывание, высушивание, озоление, прокаливание и взвешивание. [c.109]

Назвать основные операции гравиметрического анализа. [c.65]

Всякое количественное определение начинается со взвешивания навески, т. е. части усредненной пробы твердого вещества, которую в дальнейшем будут подвергать всем операциям химической обработки, чтобы, в случае гравиметрического анализа, получить весовую форму определяемого вещества. [c.91]

ОПЕРАЦИИ ГРАВИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [c.227]

Осаждение. Осаждение представляет собой важнейшую операцию гравиметрического анализа. Теоретические вопросы, связанные с процессом осаждения, такие, как выбор осадителя, полнота осаждения, механизм образования осадков и др., изложены в предшествующем параграфе. Остановимся на практической стороне осаждения. Осаждение проводят в стаканах вместимостью 200—250 мл. В большинстве случаев его ведут из горячих растворов. Необходимое количество осадителя берут в соответствии с расчетом. Для полноты реакции добавляют избыток растворителя 50% для нелетучих растворителей и 100 и даже 200% для летучих растворителей. Для медленного добавления [c.229]

Осадок (форма осаждения), используемый в гравиметрическом анализе, должен удовлетворять следующим основным требованиям 1) обладать малой растворимостью (S 10 моль/л) 2) быть химически чистым, примеси должны легко удаляться в процессе последующих операций (фильтрования, промывания, высушивания, переведения в [c.143]

Тигли. Фарфоровые тигли применяют для высокотемпературного прокаливания осадков. Фарфоровые тигли можно нагревать до температур не выше 1200 °С. При работе с несколькими тиглями их надо пронумеровать специальной огнестойкой краской или концентрированными растворами хлорида железа, после нанесения надписи тигли прокаливают. Кроме фарфоровых тиглей в гравиметрическом анализе для высокотемпературного сплавления и прокаливания применяют металлические (платиновые, золотые, серебряные, никелевые, стальные), кварцевые и другие тигли. До окончания всех операций (взвешивание, прокаливание) тигли нельзя брать руками, а только при помощи металлических тигельных щипцов. [c.163]

Схема гравиметрического анализа по методу осаждения предусматривает последовательное выполнение следующих основных операций 1) отбор пробы и подготовка ее к анализу 2) взятие навески 3) переведение навески вещества в раствор 4) получение осаждаемой формы 5) фильтрование 6) промывание осадка 7) высушивание осадка 8) получение гравиметрической формы. Операции 1—3, необходимые при анализе веществ другими методами химического анализа, описаны выше (см. разд. 4.1). [c.165]

Осаждение считают важнейшей операцией гравиметрического анализа. При выполнении ее необходимо правильно выбрать осадитель, рассчитать его объем, соблюсти определенные условия осаждения, убедиться в полноте осаждения иона из раствора. [c.192]

Преимущество титриметрического анализа перед гравиметрическим состоит в быстроте определений. В гравиметрическом анализе выполнение реакции (т.е. осаждение) является только началом работы, за которым следует ряд длительных операций. В титриметрическом анализе выполнением реакции (т.е. титрованием) определение и заканчивается. [c.229]

ОСНОВНЫЕ ОПЕРАЦИИ ГРАВИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [c.84]

Классические методы будут еще долго оставаться важными по ряду причин. Во-первых, они отличаются простотой. Для разовых определений или при выработке стандартов использование титрования с визуальным индикатором или гравиметрического анализа удобно потому, что не требует ни предварительной калибровки, ни дорогого оборудования, ни большой специальной подготовки аналитика. Во-вторых, классические методы точны. Многие инструментальные методы применяются вследствие их быстроты или чувствительности, а не точности, и они нуждаются в классических методах калибровки. В-третьих, классические методы часто позволяют получить ценные данные посредством простой дополнительной операции. Например, при необходимости удалить двуокись кремния путем испарения с фтористоводородной кислотой количественное определение достигается посредством прокаливания и последующего взвешивания осадка. [c.13]

Теория гравиметрических методов анализа включает учение об образовании осадков, формулирует требования к весовым формам и т. д. Основная операция в гравиметрическом анализе — количественное осаждение определяемого компонента. Полученный осадок должен быть свободен от загрязнений необходимо, чтобы он легко отделялся от раствора, иначе говоря—легко отфильтровывался и промывался. Осадок должен либо сам быть соединением постоянного состава, которое нетрудно взвесить (т. е. соединением нелетучим, негигроскопичным, инертным по отношению к воздуху), либо переводиться в такое соединение высушиванием или прокаливанием. Такие требования легко предъявить, но трудно реализовать. Важно устранить потери за счет растворения осадка, уменьшить ошибки, связанные с соосаждением и последующим осаждением (на готовом осадке) посторонних компонентов. А ведь от гравиметрических методов ждут многого и, прежде всего, высокой точности. Эти методы позволяют снизить относительную ошибку определения до 0, %. Однако уменьшить ошибки можно, лишь хорошо владея теорией осаждения, поэтому исследования в этой области не прекращаются. [c.44]

В основе гравиметрических методов лежит точное измерение массы продуктов реакции. Основная операция — взвешивание на аналитических весах. Существуют следующие варианты гравиметрического анализа. [c.208]

Ошибки метода. Систематические ошибки часто возникают вследствие отклонения поведения реагентов или реакций, на которых основано определение, от идеального. Причинами таких отклонений могут быть малая скорость реакций, неполнота их протекания, неустойчивость каких-либо веществ, неспецифичность большинства реагентов и протекание побочных реакций, мешающих процессу определения. Например, в гравиметрическом анализе перед химиком стоит задача выделения определяемого элемента в виде возможно более чистого осадка. Если осадок не удается хорошо промыть, он будет загрязнен посторонними веществами и масса его будет завышена. С другой стороны, промывание, необходимое для удаления загрязнений, может привести к потере заметного количества осадка вследствие его растворимости в результате возникает систематическая отрицательная ошибка. В любом случае тщательность проведения операции сводится на нет систематической ошибкой, обусловленной методом анализа. [c.60]

Гравиметрический анализ основан на измерении массы вещества известного состава, химически связанного с определяемым компонентом. Известны две группы гравиметрических методов. В методах осаждения определяемый компонент вступает в химическую реакцию с реагентом, образуя малорастворимый продукт после фильтрования и других необходимых операций твердый осадок известного химического состава взвешивают. В методах отгонки определяемый компонент выделяется из пробы в виде газа в этом случае анализ основан либо на определении массы отогнанного вещества, либо на определении массы остатка. В основном мы будем рассматривать методы осаждения, поскольку их используют чаще. [c.137]

В гравиметрическом анализе характерной для весовых опре- делений третьего типа является операция осаждения. [c.22]

Основные операции гравиметрического анализа заключаются в следующем. [c.125]

Термин экспресс-гравиметрия необходимо пояснить. В сознании аналитика понятие гравиметрического анализа обычно ассоциируется с трудоемкими процедурами осаждения, фильтрования и высушивания или прокаливания осадков. Гравиметрическое определение гетероэлементов при сухих способах разложения органических соединений заключается в единственной операции взвешивания сосуда, в котором сконцентрирован или химически связан искомый элемент. Такая гравиметрия быстра, проста, а по надежности и воспроизводимости результатов не уступает другим аналитическим методам. Поэтому есть основание называть ее в отличие от обычного гравиметрического анализа экспресс-гравиметрией . Она не исключает последующей проверки полученного результата любым аналитическим методом после соответствующей обработки остатка. На основе экспресс-гравиметрии разработаны многочисленные варианты одновременного определения нескольких элементов в одной пробе [6,160—172]. [c.58]

Важнейшей операцией в количественном анализе, и особенно в гравиметрическом анализе, является взвешивание. [c.97]

Расчет — важнейшая операция в количественном анализе. Гравиметрический анализ начинается с расчета навески. Величина навески играет существенную роль в выполнении анализа. Если навеска очень мала, увеличится ошибка анализа, если очень велика — фильтрование, сушка и прокаливание займут много времени. [c.103]

Что такое средняя проба Как ее отбирают и готовят к анализу 6. В чем состоит сущность гравиметрического анализа 7. Какие варианты гравиметрического анализа применяются на практике 8. Что такое весовая форма 9. Какие основные операции выполняют при переводе определяемой составной части вещества в весовую форму 10. Из каких основных частей состоят аналитические весы 11. Что такое навеска вещества Что значит взять навеску 12. Какие существуют приемы взятия точных навесок 13. Назовите основные операции при выполнении гравиметрического анализа осаждением. 14. Как ведут промывку декантацией 15. Как делают пробу на полноту промывки 16. Для чего осадок перед прокаливанием подсушивают 17. С какой целью проводят сжигание и озо-ление бумажного фильтра 18. Как подготавливают тигель для прокаливания Что значит прокалить тигель до постоянной массы 19. Что такое аналитический фактор Как его используют для расчетов результатов анализа [c.106]

Термогравиметрия. Выполнение большинства операций гравиметрического анализа (фильтрование, высушивание и прокаливание осадка, доведение его до постоянной массы) отнимает очень много времени. [c.269]

Колориметрия обладает рядом преимуществ перед гравиметрией. Колориметрические определения выполняются гораздо быстрее. Если в гравиметрическом анализе химическая реакция является только началом определения, за которым следует ряд длительных операций, то в колориметрии после химической реакции сразу производят сравнение окрасок. [c.388]

Процесс химического анализа состоит из нескольких операций. Так, определяя содержание какого-нибудь компонента методом гравиметрического анализа, надо измельчить образец, взять среднюю пробу, взять аналитическую навеску, растворить ее, получить осадок, отфильтровать его, промыть, высушить, прокалить и взвесить. Как бы тщательно ни выполнялись указанные операции, почти в каждой из них получается некоторая ошибка. Все это сказывается на результате анализа. При оценке конечного результата анализа надо учесть все возможные ошибки и рассчитать, -как эти ошибки отражаются на полученном результате. По своему характеру ошибки анализа подразделяются на случайные и систематические. [c.203]

Основы гравиметрического анализа — исторически первого метода количественного химического анализа — сложились к середине XIX в. благодаря работам многих ученых, особенно англичанина Р. Бойля, щве-дов Т. У. Бергмана (1735—1784) и Й. Я. Берцелиуса (1779—1848), немцев М. Г. Клапрота (1743—1817), Г. Розе, К. Р. Фрезениуса. В уже упоминавшейся книге К. Р. Фрезениуса Введение в количественный анализ (1846) бьши охарактеризованы не только основные принципы, но и практические приемы гравиметрического метода, включая важнейший из них — операцию взвешивания на аналитических весах, которые применял еще Р. Бойль в середине XVII в. Ко времени К. Р. Фрезениуса погрешность взвешивания на аналитических весах (до 0,0001 г) была уже практически та же, что и ошибка взвешивания на современных аналитических весах повседневного использования ( 0,0002 г). [c.38]

Методические ошибки различных методов анализа носят специфический характер. Так, в гравиметрическом анализе и операциях осаждения, используемых для разделения, основной вид ошибок— ошибки недоосаждения (и частичного растворения в ходе промывания осадка) и соосаждения. Существенную роль в гравиметрическом анализе может играть ошибка, вызванная отклонением состава формы взвешивания от строго стехиометрического, например, за счет ее гигроскопичности. [c.47]

Гравиметрия является длительным методом, так как включает такие продолжительные операции, как фильтрование, промывание, высушивание, прокаливание и доведение осадка до постоянной массы. Часто приходится пере-осаждать осадок для удаления соосадившихся элементов. В большинстве случаев результаты анализа можно получить через несколько часов, в сложных случаях — на вторые или третьи сутки. По этой причине гравиметрии не применяют для ускоренных (экспрессных) анализов, позволяющих наблюдать за ходом технологических процессов. Однако ее часто используют при выполнении высокоточных маркировочных и арбитражных анализов на предприятиях. Нередко роль гравиметрического анализа сводится к контролю результатов, полученных другими, более ускоренными инструментальными методами. Гравиметрия используется для установления химического состава стандартных образцов, титров растворов, анализа товарных продуктов. [c.26]

При оиределении редких элементов (тантала, ниобия, вольфрама и др.) в материалах сложного химического состава, наиример в сырье, часто требуются длительные и сложные операции отделения определяемого элемента от сопутствующих. В этом случае следует учитывать не только длительность и трудоемкость, но и недостаточную надежность гравиметрического анализа. При нахождении суммарного содержания тантала и ниобия в некоторых концентратах необходимо вводить поиравку на соосадив-шийся фосфор, для чего заранее определяют его содержание. Однако нахождение содержания фосфора в этих концентратах является весьма сложной задачей, решение которой не всегда приводит к надежным результатам. [c.27]

Гидратированные оксиды содержат относительно большие количества адсорбированной и сорбированной воды, а в некоторых случаях — и конституционную воду (гидроксид). Дюваль с сотр. сделали интересное наблюдение, что минимальная температура, необходимая для количественной дегидратации гидратированных оксидов, часто в значительной степени зависит от метода их осаждения. Так, оксид алюминия, полученный при осаждении газообразным аммиаком, полностью высушивался при 475 °С тот же продукт, полученный мочевинно-сукцинатным методом, высушивался при 611°С наконец, для высушивания продукта, осажденного водным раствором аммиака, требовалась температура до 1031 °С. Эти температурные пределы были определены путем автоматической регистрации массы продукта как функции температуры в процессе нагревания при непрерывном повышении температуры. Горизонтальные участки на полученных кривых термолиза указывают на достижение постоянной массы. Следует иметь в виду, что результаты таких опытов с непрерывным нагреванием не всегда оказываются правомерными, если гравиметрический анализ проводят при обычных (статических) условиях. Милнер и Гордон [37] четко показали, что в обычных условиях проведения операций прокаливания гидратированного оксида алюминия, осажденного описанными выше методами, при температуре выше 800 °С потеря массы достигает нескольких процентов. Авторы рекомендовали температуру прокаливания 1200°С. При термогравиметрическом анализе равновесие может и не наступить, поскольку непрерывное повышение температуры происходит с произвольной скоростью. Кроме того, прокаливаемый осадок не соприкасается с холодным и влажным воздухом, так как взвешивание проводят при высоких температурах. Так, оксид алюминия, прокаленный при 900—1000 °С, гигроскопичен [38] и в течение первых нескольких минут контакта с влажным воздухом поглощает большую часть того количества воды, которое может быть адсорбировано за 24 ч. При прокаливании же оксида алюминия при 1200 °С гигроскопичная модификация Y-AI2O3 превращается в а-А Оз — негигроскопичный продукт, масса которого при хранении не изменяется [39]. [c.205]

Магний-аммоний фосфат — одно из наиболее растворимых соединений, применяющихся в количественном гравиметрическом анализе. Это следует учитывать при выполнении аналитических операций. Необходимо сравнительно длительное время для осаждения, чтобы получить осадок постоянного состава. Обычно осадок с раствором оставляют на 4 ч или даже на ночь. Золотавин, Сана-тина и Нестеренко [53] изучали возможность ускорения этого процесса, так же как и процессов образования осадков сульфата бария и оксалата тория и нашли, что замораживание осадка до —18—78°С и затем оттаивание его в горячей воде (60—70°С) приводит к образованию крупного кристаллического осадка, значительно более удобного для гравиметрических целей по сравнению с мелкокристаллическим. Результаты определения MgNH4P04-6H20 показали, что благодаря этому приему продолжительность анализа можно сократить с 7 до 3 ч, при этом точность анализа не уменьшается. [c.443]

Методические ошибки различных методов анализа носят специфический характер. Так, в гравиметрическом анализе и операциях осаждения, используемых для разделения, основной вид ошибок — ошибки недоосаждения (и частичного растворения в ходе промывания осадка) и соосаждения. Существенную роль в гравиметрическом анализе может играть ошибка, [c.32]

Касаясь вопроса о длительности проведения анализа, необходимо различать время определения и время, затрачиваемое на него аналитиком. Время определения — это количество часов или минут от начала анализа до получения результата. Время же, затрачиваемое аналитиком, представляет собой фактическое время, которое пойдет на выполнение различных операций, необходимых для завершения анализа и расчета результата. В сравнении с другими методами для гравиметрического анализа характерна большая разница между временем определения и временем, затрачиваемым на него аналитиком, поскольку большинство длительных стадий анализа не нуждается в постоянном внимании. Например, доведение тиглей до постоянной массы, выпаривание растворов, старение осчдков и прокаливание продуктов занимают несколько часов, но аналитик на все эти операции затратит самое большее несколько минут и, следовательно, остальное время может посвятить выполнению других задач. [c.155]

Осаждение. Осаждение представляет собой важнейшую операцию гравиметрического анализа. Теоретические вопросы, связанные с процессом осаждения, такие, как выбор осадителя, полнота осаждения, механизм образования осадкоз и другие изложены в предшествующем параграфе. Остановимся на практической стороне осаждения. Осаждение проводят в стаканах емкостью 200— 250 мл. В большинстве случаев его ведут цз горячих растворов. Необходимое количество осадителя берут в соответствии с расчетом. Для полноты реакции добавляют избыток растворителя 50% для нелетучих растворителей и 100% и даже 200% для летучих растворителей. Для медленного добавления осадителя его наливают в бюретку со стеклянным краном, соответственно регулируя скорость вытекания. После осаждения и просветления жидкости над осадком проверяют полноту осаждения. Для этого 2—3 капли раствора осадителя прибавляют по стенке стакана и наблюдают появление мути в месте смешения. При появлении даже легкой мути добавляют несколько миллилитров осадителя, перемешивают раствор стеклянной палочкой и снова нагревают. После просветления жидкости вновь проверяют полноту осаждения. Кристаллические осадки следует фильтровать через несколько часов после осаждения, а еще лучше на следующие сутки. Аморфные осадки отфильтровывают горячими через 10—15 мин после осаждения. К фильтрованию приступают тогда, когда жидкость над осадком становится совершенно прозрачной. [c.241]

Фильтрование и промывание осадков. Это ответственные операции гравиметрического анализа. Аморфные и кристаллические осадки отфильтровывают через беззольные бумажные фильтры. После их сжигания почти не остается золы. Наиболее применяемые фильтры диаметром 9—И см. Через бумажные фильтры не рекомендуется отфильтровывать осадки, которые разлагаются при сжигании (например Ag l). По плотности бумаги различают 3 сорта бумажных фильтров 1) наименее плотные для отделения аморфных осадков гидроксидов, таких как А1(0Н)з, Ре(ОН)з и др., перевязаны черной или красной лентой 2) средней плотности для отделения большинства кристаллических осадков, перевязаны белой лентой 3) наиболее плотные для отделения мелкокристаллических осадков, таких как BaS04, СаСг04 и др., перевязаны синей лентой. [c.241]

Осаждение. Осаждение — одна из важнейших операций гравиметрического анализа. Цель ее — перевести определяемую часть анализируемого вещества в химическое соединение, удобное для определения весовым способом. Например, барий в хлориде бария определяют в форме сульфата бария, который осаждают из водного раствора хлорида бария добавлением серной кислоты , ВаС12+Н2504=Ва504Н2НС1. [c.99]