Промывание осадков определение

Газометрическое определение. Из раствора выделяют таллий электролизом в виде металла (стр. 83). Если электрод с таллием обработать кислотой, то выделяется водород, объем которого при прочих равных условиях пропорционален количеству таллия, что и дает возможность газометрического определения этого металла [696]. Метод требует специальной аппаратуры и не дает точных результатов, особенно при малых количествах таллия, так как при промывании осадок частично окисляется [2]. [c.125]

Определение кальция. Кальций обычно осаждают в виде оксалата. После фильтрования и промывания осадок растворяют в разбавленной кислоте выделившуюся щавелевую кислоту титруют затем стандартным раствором перманганата или другого окислителя. Этот метод применяется для анализа образцов, содержащих магний и щелочные металлы. Большинство других катионов должно отсутствовать, так как они либо осаждаются, либо соосаждают- [c.381]

Для выделения марганца из очень разбавленных растворов или для его отделения, например, от хлоридов, которые мешают при колориметрическом определении, полезно осаждать его едким натром. При этом требуется наличие в растворе достаточного количества кислорода, чтобы могло пройти окисление до очень трудно растворимого гидрата двуокиси марганца. При осаждении можно добавить несколько миллиграммов соли железа (III) выпадающий гидрат окиси железа служит коллектором для марганца. Едкий натр добавляют к анализируемому раствору при комнатной температуре, перемешивают 1—2 мин. и для коагулирования осадка нагревают до ки--пения. После промывания осадок растворяют в разбавленной серной или азотной кислоте, к которой добавлено немного сульфита. [c.296]

Электрогравиметрический метод анализа заключается в выделении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде, после чего электрод с осадком взвешивают и по разности массы находят массу металла. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием плотного осадка оксида, например РЬ + до РЬОг. Электролиз можно использовать также для разделения ионов. Методы анализа, основанные на электроосаждении как и другие гравиметрические методы, должны удовлетворять определенным требованиям определяемое вещество должно выделяться количественно, полученный осадок должен быть чистым (соосажде-ние примесей должно быть минимальным), мелкозернистым и плотно сцепленным с поверхностью электрода (чтобы последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не вызвали потери осадка). Для получения осадков, удовлетворяющих этим требованиям, необходимо регулировать плотность [c.180]

Часто осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и заканчивают определение титрованием щавелевой кислоты перманганатом. В этих случаях, разумеется, нельзя заканчивать промывание раствором щавелевокислого аммония, так как эта соль остается на фильтре поэтому промывают осадок 3—4 раза холодной водой. [c.163]

Третье требование к осадку — получение его в определенной агрегатной форме, удобной для работы, при электроанализе обычно соблюдается хорошо. Осадок при определенных физико-химических условиях получается в форме плотного слоя на электроде, операция фильтрования устраняется вовсе, а промывание занимает очень мало времени. [c.190]

Определение ионов, не обладающих окислительно-восстановительными свойствами (титрование по замещению). Этим методом могут быть определены, например, катионы кальция, стронция, бария, свинца, цинка и др., которые образуют малорастворимые оксалаты. При определении кальция осаждают оксалат кальция, затем после фильтрования и тщательного промывания растворяют осадок в серной кислоте и выделившуюся щавелевую кислоту титруют перманганатом калия. [c.276]

Методика определения. Навеску алюминиевого сплава 0,1 г обрабатывают без подогревания 5 мл хлористоводородной кислоты (1 1) в стакане емкостью 100—150 мл. При этом алюминий, магний и другие элементы переходят в раствор, весь же висмут, а также большая часть свинца и меди остаются в остатке. По окончании растворения немедленно прибавляют 5 мл дистиллированной воды и нерастворившийся остаток отфильтровывают на маленьком бумажном фильтре, промывая его 2 раза небольшими порциями горячей воды. Отфильтровывание и промывание остатка следует проводить возможно быстро, иначе для висмута получаются заниженные результаты. Промытый осадок растворяют па фильтре в 5—10 мл горячей азотной кислоты (1 1), собирая жидкость в мерную колбу емкостью 50 мл. Фильтр промывают небольшими порциями азотной кислоты (1 10), а затем водой. Промывные воды собирают в ту же колбу. В колбу вводят 10 aia насыщенного водного раствора тиомочевины и раствор разбавляют водой до 50 мл. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром. [c.377]

При электро-гравиметрическом анализе в осадок выделяют металл из раствора его соли. Чаще же искомое вещество выделяют из раствора в виде какого-либо соединения определенного химического состава, которое образуется в результате ионной реакции. Например, серную кислоту определяют, осаждая из ее раствора сульфат бария добавлением раствора хлорида или нитрата бария. Соединение определенного состава образуется при взаимодействии в растворе ионов, содержащих искомое вещество, с ионами реактива-осадителя. Получаемый осадок должен иметь постоянный химический состав и обладать физическими свойствами, позволяющими производить его дальнейшую обработку с целью практически полного выделения из раствора промывание, сушку и прокаливание для получения из осажденной формы анализируемого вещества его весовой формы. [c.291]

Систематические погрешности могут возникнуть в результате неправильных действий химика-аналитика. Например, при проведении гравиметрических определений осадок следует прокаливать при 700° С, однако температура муфельной печи не контролируется и достигает 800° С. Для промывания осадка вместо 50 мл промывной жидкости используют 100 мл. При наполнении бюретки титрантом отсчет нулевого уровня всегда производят глядя снизу вверх, а в точке конца титрования — перпендикулярно к стенкам бюретки. Допускается предвзятость, которая выражается в стремлении при повторных определениях получить результаты измерений, как можно более близкие к ранее полученным. Устранение подобных неправильностей в действиях химика-аналитика — первый шаг к получению правильных результатов. [c.143]

Для отделения осадка от раствора фильтрованием размер зерна осадка должен превыщать размеры пор фильтра. Для получения крупных кристаллов осаждение проводят с определенной скоростью. Например, сульфат бария при быстром осаждении из нейтральных растворов выпадает в виде очень мелких кристаллов, которые проходят даже через мелкопористый фильтр. При медленном осаждении из кислого и горячего раствора сульфат бария образуется в форме более крупных кристаллов. Крупнокристаллический осадок предпочтителен еще и потому, что он имеет меньшую общую поверхность и поэтому посторонние вещества адсорбируются мало и их легче отмыть при промывании осадка. [c.209]

Измельченный сплав алюминия с никелем (30—50%-ного никеля) постепенно растворяют в четырехкратном количестве 25%-ного едкого натра при сильном перемешивании и внешнем охлаждении, затем нагревают не выше 90—100° до прекращения выделения водорода. После осаждения никеля осадок промывают декантацией вначале раствором едкого натра, а затем водой до полного удаления иоиов ОН" и, наконец, спиртом . Во время промывания никель должен-все время находиться под слоем жидкости. Хранят его под спиртом (или иногда под в( й), так йак в сухом виде он воспламеняется на воздухе. По этой же причине его нельзя взвешивать, можно только отмерить определенный объем пасты или взвеси, соответствующий примерно заданному количеству катализатора. Для этой цели может служить мерная пробирка, соединенная резиновой трубкой со склянкой, в которой хранится катализатор . Взвесь сильно встряхивают и быстро переливают в мерную пробирку, отмеривая количество взвеси с содержанием никеля, оченЬ близким к вычисленному. [c.530]

Сущность работы. Если фильтровальную бумагу пропитать осадителем, а затем на высушенную бумагу нанести каплю раствора, содержащ,его ион, образующ,ий с осадителем нерастворимый осадок, то в месте нанесения капли раствора образуется окрашенное или неокрашенное пятно осадка. В случае, если в капле раствора содержится избыток иона, то этот избыток остается на бумаге. При промывании этого пятна чистым растворителем избыточные ионы увлекаются им, переносятся по бумаге и реагируют с новыми порциями осадителя. При этом за движущимся по бумаге растворителем образуется окрашенный или неокрашенный след осадка в виде пика. Наблюдения показывают, что высота пика связана с количеством иона в растворе. Последнее свойство может быть положено в основу количественного определения ионов в растворе методом осадочной хроматографии на бумаге. С целью получения надежных результатов количественное определение производят путем сравнения высот пиков, полученных для исследуемого раствора, с высотами пиков, полученных для стандартных растворов в тех же условиях. [c.131]

Двуокись рения легко окисляется и поэтому прп осаждении и промывании ее возможны значительные потери рения. Кроме того, осадок двуокиси рения легко адсорбирует находящиеся в растворе ионы щелочных и других металлов. Вследствие этого определение рения в виде двуокиси недостаточно надежно и мало используется в лабораторной практике. [c.77]

К содержимому мерной колбы добавляют 6 мл 2%-ного раствора соли Рейнеке и оставляют на 3 ч в холодильнике. Образовавшийся осадок рейнеката холина отфильтровывают на холоду через стеклянный фильтр № 2 или 1. Колбу ополаскивают 3—5 раз по 2,5 мл охлажденной профильтрованной водой (со льда), насыщенной рейнекатом холина. Осадок на фильтре промывают охлажденным профильтрованным этиловым спиртом, насыщенным рейнекатом холина. После промывания осадок сушат, пропуская через него воздух. Сухой осадок растворяют в ацетоне (последовательно приливая небольшие порции его на фильтр). Раствор рейнеката холина в ацетоне выливают в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят ацетоном до метки. Одновременно таким же способом (исключая экстрагирование и омыление) готовят рейнекат холина из определенного количества стандартного раствора холинхлорида. [c.147]

Проведение определения. 2 г пробы (при содержании около 1 % никеля) растворяют в 30 мл соляной кислоты (1 1) и железо окисляют азотной кислотой. После прибавления достаточного количества лимонной кислоты никель осаждают из слабоаммиачной среды 40 мл 1 %-ного раствора натриевой соли диацетилдио-ксима. После тщательного промывания осадок на фильтре растворяют в 30 мл 9 н. соляной кислоты и промывают горячей водой. Фильтрат упаривают до объема 2—3 мл и разбавляют водой до 50 мл. Раствор подщелачивают аммиаком до появления синей окраски и после прибавления 0,2 г порошка смеси мурексида с хлоридом натрия титруют титрованным раствором комплексона. [c.78]

Колориметрические методы описаны для цезия. Все они являются косвенными. Для определения цезий должен быть выделен в виде дипи-криламината, пикрата, хлороплатината или кобальтииитрита. После промывания осадок растворяют и колориметрируют непосредственно окраску полученного раствора или проводят колориметрическую реакцию на катион-комплексообразователь (платина, кобальт) [20]. [c.56]

Промывание веществами, подавляющими гидролиз осадка. Иногда осадки при промывании их чистой водой подвергаются гидролизу, вследствие чего может повыситься растворимость осадка или весовая форма окажется уже не индивидуальным веществом со строго определенной химической формулой. Чтобы воспрепятствовать этому, промывание ведут раствором вещества, подавляющего гидролиз осадка. Например, осадок MgNH<,P04, одним из продуктов гидролиза которого является NH OH [c.146]

Заканчивать определение всего удобнее, отфильтровав осадок через стеклянный фильтрующий тигель и высушив его до постоянной массы при ПО—120° С, тогда весовой формой является диме-тилглиоксимат никеля, состав которого отвечает формуле ( 4H7N202)2Ni. Вместо этого осадок можно отфильтровать через бумажный фильтр и после промывания прокалить и взвесить полученную окись никеля NiO. Однако это менее удобно, так как фактор пересчета будет примерно в 4 раза больше, чем в первом случае. Кроме того, при прокаливании осадка есть опасность потерять часть его вследствие возгонки, происходящей при температуре около 250° С. Чтобы избежать этого, прокаливать необходимо [c.188]

Для определения Mg2+ осажден в виде MgNH4P04. Полученный осадок после отделения от раствора и промывания растворен в 50,00 мл НС1. [c.312]

В случае заметной растворимости осадка необходимо принимать меры для ее уменьшения. Этого достигают несколькими способами. Чаще всего применяют избыток общего иона в виде соединения, летучего при прокаливании, Иногда это оказывается невозможным по условиям анализа. Например, при определении сульфатов в виде BaSO нельзя, очевидно, промывать осадок раствором хлористого бария, так как фильтр и осадок останутся после промывания смоченными этим раствором при прокаливании хлористый барий не улетучивается. Таким образом, вес осадка будет увеличен. В других случаях присутствие общего иона мешает дальнейшему определению осадка объемным нли другим методом. Так, при осаждении кальция в виде оксалата часто имеют в виду не весовое его определение путем прокаливания осадка, а определение методом объемного анализа путем титрования перманганатом (окисления) оксалат-иона, связанного с ионом кальция. В этом случае, очевидно, нельзя промывать осадок раствором щавелевокислого аммония, так как (NHJ O останется на фильтре и при титровании также будет реагировать с перманганатом. [c.82]

Путем осаждения алюминия оксихинолином можно при определенных условиях одновременно отделить алюминий от многих ионов элементов, в том числе от иопов фтора, фосфора, железа, титана и некоторых других металлов. Крометого, осадок оксихинолината алюминия выделяется в кристаллической форме, что значительно облегчает фильтрование и промывание и уменьшает возможность загрязнения осадка различными примесями. Наконец, определение можно закончить не весовым, а объемным методом (титрованием бромноватокислым калием) и таким образом значительно ускорить анализ. [c.183]

Методика осаждения кальция ничем не отличается от описанной в 41, за исключением промывания осадка. При весовом определении осадок щавелевокислого кальция промывают, для уменьшения его растворимости, 1 %-ным раствором щавелевокислого аммония. Избыток (NHJj aO,, смачивающий осадок, легко удаляется при последующем прокаливании и не мешает определению. [c.384]

Пример. Для гравиметрического определения железа его осаждают в виде гидроксида железа(III) Fe(0H)3-aq. Этот объемистый осадок красно-кория-невого цвета содержит большие и непостоянные количества воды и адсорбирует батьшие количества посторонних ионов, особенно хлоридов. Он не пригоден для прямого взвешивания. Для перевода в гравиметрическую форму осадок фильтруют, тщательно промывают, сушат и прокаливают при 800 °С. Промывание удаляют ооновную часть адсорбированного хлорида. Остаток хлорида испаряют при прокаливании. При температуре прокаливания гидроксид железа (1П) переводят в оксид железа(III) РегОз, пригодный для взве-шивани5[ , [c.107]

При гравиметрическом определении потери осадка за счет Промывания не должны превышать 0,0002 г. Можно ли промывать водой объемом 250 см осадок РЬ804 [c.55]

Осадок фосфоромолибдата калия после промывания растворяют в аммиаке и прибавляют магнезиальную смесь. Выпавший осадок К1Н4М Р04 отфильтровывают, промывают водой и растворяют в определенном объеме 0,01 N раствора серной кислоты [c.59]

Метод применен для определения натрия в минералах и рудах в микрохимическом варианте. Рекомендуется осадок тройного ацетата промывать 95%-ным этанолом. Для уменьшения растворимости осадка спирт для промывания предварительно насыщ ают комплексной солью. Определению) натрия мешают ионы АзО и РО4 . Если содержание калия в 50 раз превышает содержание натрия, то калий рекомендуется отделить в форме КСЮ4. Ю-кратные количества ионов аммония не мешают определению натрия. Метод дает удовлетворительные результаты при содержании натрия в анализируемой навеске не более 0,5 мг. При наличии больших количеств натрия получаются завышенные результаты вследствие трудности промывания большого количества осадка, В таких случаях берут меньшую навеску минерала или определяют натрий из аликвотной части раствора сульфатов. [c.71]

Взвешивание в видеТЬЗ. Из нейтральных, слабокислых (pH 5—6) или лучше слабоаммиачных растворов можно количественно осадить таллий в виде сульфида действием сероводорода [517, 678, 680, 682, 739] или сульфида натрия [567]. Как уже указывалось (стр. 18), сульфид таллия очень легко окисляется кислородом воздуха уже при его фильтровании и промывании, поэтому возможны довольно большие ошибки определения. Осаждение TloS скорее следует рассматривать как метод выделения таллия из раствора, не содержащего других катионов, дающих малорастворимые сульфиды. Осадок TUS растворяют в азотной кислоте, выпаривают с серной кислотой и взвешивают TI2SO4 (см. ниже). [c.90]

Насыщенный раствор. Применяют при определении фтора в виде фторохлорида свинца для промывания его осадка. Готовят два раствора 1) растворяют 100 г нитрата свинца Pb(N0a)2 в 200 мл воды) 2) растворяют 1,0 г фторида натрия NaF в 100 мл воды и добавляют 2 мл концентрированной НС1. Оба раствора смешивают, дают осадку PbF I полностью отстояться, декантируют маточный раствор и осадок промывают декантацией 4—5 раз порциями по 200 мл холодной воды. К промытому осадку приливают 1 л холодной воды и дают стоять 2—3 ч, помешивая время от времени стеклянной палочкой. Затем раствор фильтруют через фильтр синяя лента с фильтробумажной массой. Прибавляют к осадку PbF I воду, размешивают и получают следующую порцию раствора для промывания. [c.87]

Дигидропирофосфаты A e2H2P20 осаждаются в виде бесцветного мелкокристаллического вещества прн добавлении этанола к охлажденному раствору Ме РгО в 45%-нон уксусной кислоте. Осадок после промывания эфиром высушивают при 60 С [323]. Предложено [334] получать МегНгРгО путем нагревания соответствующих гидроортофосфатов при 284—310° С с последующей обработкой остатка водяным паром, имеющим определенное парциальное давление. [c.131]

Практически анилин добавляют до появления отчетливой мути, после чего происходит выделение гидроокиси тория. Жидкость с осадком еще раз разбавляют теплой водой и оставляют в прохладном месте на продолжительное время для осаждения осадка. Последний промывают декантацией теплой водой ( -50 ). В конце промывания иногда происходит псевдорастворение, чего можно избежать, прибавляя несколько капель анилина к воде. Промытый осадок подсушивают, прокаливают и взвешивают в виде ТНОг. Определению мешают Т1, 2г, Се " , Ре , Л1 и Сг", также осаждающиеся анилином [245. [c.31]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология