Созревание осадка

Течение описанных процессов, схематически изо-брал<енных на рис. 14, связано, очевидно, с диффузией растворенного вещества от мелких кристаллов к крупным. Диффузия же происходит при комнатной температуре очень медленно. Повышение температуры вызывает увеличение скорости диффузии, а также повышает растворимость, и поэтому ускоряется процесс созревания осадка. Точно так >се действует и перемешивание раствора. Следовательно, указан- ый процесс выгодно вести, поместив стакан с осадком в теплое место (например, на кипящую водяную баню) и время от времени перемешивая содержимое его. [c.104]

При многих работах, особенно аналитических, осадок, полученный после фильтрования, необходимо промыть. Назначением промывания является получение осадка в возможно чистом виде путем растворения в воде или в промывной жидкости всех примесей, содержащихся в нем. Осадки нужно промывать вскоре после того, как они будут получены. В большинстве случаев осадки не следует оставлять для отфильтровывания и промывания на следующий день. Только очень мелким кристаллическим осадкам дают созреть. Процесс созревания осадка является по существу процессом перекристаллизации. Аморфные осадки нельзя оставлять до следующего дня не отфильтрованными и не промытыми. [c.124]

При созревании осадков происходит растворение мелких кристаллов, диффузия растворенного вещества к крупным кристаллам и осаждение на их поверхности. При этом происходит также самоочищение кристаллов — переход в раствор захваченных примесей. Время созревания — от 1 до 24 ч и более и может быть ускорено нагреванием. [c.143]

Сопоставление титриметрического анализа с гравиметрическим показывает, что вместо длительных и кропотливых операций осаждения (с последующим созреванием осадка), фильтрования, промывания, прокаливания пустого тигля и тигля с осадком и т. д. при титриметрическом анализе проводят всего одну операцию— титрование, которое при некотором навыке аналитика занимает несколько минут. [c.196]

Рис. 15. Схема процессов при созревании осадка

В ходе последующей закачки данного состава испытывали водоизолирующее действие композиции. После закачки композиции в модель подавали 0,05 объема пор дистиллированной воды и 0,3 объема пор минерализованной воды, оставляли на 1 сут для созревания осадков. Затем снова фильтровали минерализованную воду, что сопровождалось ростом перепада давления до 1,6 МПа при градиенте давления до 5,6 МПа/м. После этого наблюдали прорыв геля и уменьшение давления нагнетания. Таким образом, композиция, состоящая из 20% КЭГ, позволяет получать гелеобразные осадки в пористой среде, выдерживающие градиент давления до 5 МПа/м. [c.325]

При испытании водоизолирующего действия данного состава для предотвращения забивки торцов модели пласта до и после оторочки состава закачивали по 0.05 п. о. деминерализованной воды. Затем продавливали состав 0.3 п. о. минерализованной воды и оставляли на сутки для созревания осадков. После остановки снова фильтровали минерализованную воду, что сопровождалось ростом перепада давления до 1.6-1.65 МПа (градиент давления 5.5-5.6 МПа/м). Затем происходил прорыв геля и уменьшение ДР. Таким образом, состав с 20% КЭГ позволяет получать гелеобразные осадки, выдерживающие фадиент давления до 5 МПа/м. [c.134]

Заданный тип пористой структуры и удельную поверхность получают различными приемами в зависимости от природы изготавливаемого катализатора. В осажденных контактных массах это во многом зависит от условий осаждения (pH среды, концентрации исходных растворов, температуры, скорости осаждения, времени созревания осадков), промывки и термообработки [41 ]. Катализаторы, получаемые путем пропитки активными составляющими пористого носителя, сохраняют в основном его вторичную структуру [96]. При сухом смешении компонентов пористость во многом определяется способом формовки, степенью измельчения исходной шихты, добавкой специальных веществ. Немаловажное значение на формирование структуры оказывают также температура и время термообработки катализатора [97, 99]. [c.95]

Для получения хорошо фильтрующихся осадков необходимо соблюдать определенные правила и приемы осаждения и последующего созревания осадков различной структуры. [c.390]

Существенное улучшение кристаллических осадков с точки зрения упрощения процесса фильтрования и получения более чистого осадка достигают, выдерживая его под маточным раствором (при нагревании или на холоде). Происходит созревание осадка, сопровождающееся укрупнением кристаллов, уменьшением их поверхности и уменьшением концентрации соосаждающихся примесей. [c.391]

Удаление примесей промыванием эффективно только по отношению к адсорбированным примесям. В остальных случаях целесообразно проводить переосаждение осадка, т.е. растворение и повторное осаждение. Удаление части примесей происходит при созревании осадка за счет перекристаллизации и уменьшения поверхности осадка (главным образом, в случае кристаллических осадков). [c.425]

Осаждение кристаллических осадков. Кристаллические осадки осаждают при нагревании на водяной или воздушной бане. Как правило, не следует доводить раствор до кипения, так как добавление реактива к кипящему раствору может вызвать резкое выделение пара и разбрызгивание, что ведет к потерям. Осадитель добавляют медленно по каплям при непрерывном помешивании раствора. Для перемешивания пользуются стеклянной палочкой, но нужно следить, чтобы палочка не прикасалась к стенкам и ко дну стакана и не царапала стекло. Каждый раз, когда палочку вынимают из стакана, ее следует промывать дистиллированной водой над стаканом. Осадитель необходимо приливать по стен-ке стакана. Когда осадок соберется на дне и жидкость над осадком станет прозрачной, к ней приливают несколько капель реактива, чтобы убедиться в полноте осаждения. Осажденный кристаллический осадок не следует сразу отфильтровывать, а его необходимо оставить постоять некоторое время (1—6 ч) на водяной бане в накрытом часовым стеклом стакане. Эту операцию называют созреванием осадка. [c.274]

Влияние концентрации. Выпадению осадка предшествует пересыщение раствора. В пересыщенном растворе образуются зародыши кристаллов осаждаемого вещества, которые по мере созревания осадка увеличиваются в размерах. Скорость образования этих зародышей и их количество зави- [c.280]

При нагревании раствора (или при стоянии осадка в соприкосновении с маточным раствором) в процессе созревания осадка крупные кристаллы растут за счет мелких, При этом происходит уменьшение общей и удельной поверхности кристаллов, так как чем мельче частицы вещества, занимающего определенный объем, тем больше их суммарная поверх ность. [c.281]

После достижения полноты осаждения стакан ставят на кипящую баню на 2 ч или для созревания осадка оставляют стоять в рабочем шкафу ло следующего занятия. Необходимо помнить, что перед отделением раствора, находящегося над осадком, раствор следует охладить. На следующем занятии приступают к декантации и фильтрованию. Для фильтрования применяют фильтр синяя лента . Фильтрование проводят, сливая раствор с осадка на фильтр по палочке. Осадок от раствора отделяют декантацией, при этом раствор сливают, стараясь не взмутить осадок. Когда из стакана будет слит почти весь раствор, приступают к промыванию осадка, В стакан наливают 20 мл промывной жидкости (дистиллированную воду, подкисленную НС1), взмучивают осадок палочкой, дают отстояться и сливают жидкость с осадка на фильтр. В стакан наливают снова промывную жидкость. [c.290]

При стоянии (или при нагревании) кристаллического осадка в контакте с маточным раствором происходит процесс старения (созревания) осадка. При этом различают рекристаллизацию, созревание по Оствальду, термическое и химическое старение. В процессе рекристаллизации происходит непрерывный переход ионов из кристаллической решетки осадка в раствор и обратно, при этом также уменьшается количество адсорбируемых посторонних ионов, происходит самоочистка осадка. Скорость рекристаллизации увеличивается с ростом температуры. Созревание по Оствальду заключается в растворении мелких кристаллов и упорядочении роста больших кристаллов. Термическое старение — упорядочение роста кристаллов под действием температуры. Химическое старение характерно для гидратов солей, например осадок оксалата кальция выпадает в виде смеси ди- и тригидрата, которые при повышении температуры переходят в моногидрат, при этом осадок самоочищается. В результате процесса старения образуется более чистый, крупнокристаллический, лучше фильтрующийся осадок с кристаллами более правильной формы. [c.143]

Затем стакан ставят на кипящую водяную баню на 2—3 ч для созревания осадка (или оставляют в рабочем шкафу до следующего занятия), после чего осадок фильтруют и промывают (см. разд. 11.9.2). Для фильтрования применяют бумажный без-зольный фильтр синяя лента . Промывная жидкость — дистиллированная вода, подкисленная 6 М раствором H I (8—10 капель на 100 мл воды). Подсушивание, озоление фильтра и прокаливание осадка (600—800 °С) —см. разд. 11.9.2. [c.170]

Выполнение работы. Исследуемый раствор, содержащий Са " ", в мерной колбе разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят пипеткой в химический стакан вместимостью 200—250 мл, добавляют 100 мл дистиллированной воды, 1—2 мл 1 моль/л раствора НС1, 1—2 капли индикатора метилового оранжевого и нагревают до 70—80 °С. Затем медленно, по каплям (1—2 капли в 1 с), при непрерывном перемешивании добавляют избыток нагретого раствора оксалата аммония. Расчет количества оксалата аммоння проводят, как указано в разд. 12.6.2. После добавления раствора осадителя прибавляют по каплям при перемешивании разбавленный раствор аммиака до исчезновения розовой окраски раствора и оставляют раствор с осадком на 1 ч на кипящей водяной бане для созревания осадка. Параллельно проводят осаждение не менее трех проб. [c.306]

Проба на полноту осаждения. Как только раствор над осадком становится совершенно прозрачным, делают пробу на полноту осаждения иона. Для этого по стенке стакана прибавляют еще 2—3 капли раствора осадителя. Если при этом в месте смешения растворов появится легкая муть, то полнота осаждения не достигнута. В таком случае добавляют к жидкости еще несколько миллилитров осадителя, перемешивают стеклянной палочкой, снова нагревают и оставляют стоять для созревания осадка. Иногда пробу на полноту осаждения приходится повторить несколько раз. [c.197]

Наконец, когда полнота осаждения будет достигнута, не вынимая палочки из стакана, накройте его листком бумаги и оставьте до следующего занятия до "созревания" осадка. Не забудьте записать номер вашего стакана. В оставшееся время доведите тигель до постоянной массы. [c.216]

Созревание осадка способствует уменьшению поверхностной адсорбции, если отдельные кристаллы претерпевают перекристаллизацию, образуя кристаллы больших размеров с соответственно меньШей площадью поверхности. Однако созревание может мешать последующему удалению адсорбированных ионов, если отдельные частицы коагулируют, образуя плотно упакованные непористые агрегаты, состоящие из чрезвычайно мелких частиц. [c.229]

Осажденный кристаллический осадок сразу подвергать дальнейшим операциям нельзя. Он должен предварительно созреть . Операция созревания осадка сводится к выдерживанию раствора с выпавшим из него осадком в теплом месте от 2 до 24 ч. [c.28]

По мере осаждения скорость прибавления раствора осадителя понемногу увеличивают. Когда почти весь осадитель прилит, не вьин[мая палочку из стакана, накрывают его для защиты от пыли часовым стеклом и оставляют в таком виде до следующего занятия, чтобы произошло созревание осадка . Как только BaS04 осядет на дно стакана, проверяют полноту осаждения. Для этого к оставшейся прозрачной жидкости осторожно по стенке стакана приливают несколько капель раствора осадителя и наблюдают, не появится ли муть. [c.167]

Кристаллические осадки осаждают из горячих разбавленных растворов медленным прибавлением разбавленного раствора реактива-осадителя при постоянном перемешивании. Полученную суспензию оставляют ot тaивaть я на несколько часов на кипящей водяной бане для созревания осадка, а затем фильтруют. [c.192]

Решение. Оценить знак погрешности в данном случае нельзя, так как за счет перехода сульфата бария в мелкодисперсную фазу (отсутствие созревания осадка) ошибка будет отрицательная, а за счет неправильного выбора промывной жидкости (адсорбция ЫааЗОл) —положительная. [c.145]

К 30 г 8-оксихинолина (0,2 М), внесенного в колбу емкостью 0,5 л, прибавляют 9 мл 40%-ного раствора формальдегида (0,108VW) и 105 мл концентрированной соляной кислоты уд. в. 1,19. Содержимое колбы соединяют с обратным холодильником и нагревают на воздушной бане при слабом кипении реакционной массы в течение 90 минут (см. примечание 1). После кипения реакционную массу оставляют на сутки для созревания осадка. Образовавшийся желто-зеленый осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре, переносят в стакан емкостью 1 л и растворяют при слабом нагревании в 500 мл дистиллированной воды. Раствор нейтрализуют 107о-ным раствором едкого натра до нейтральной реакции по универсаль-гому индикатору. Образовавшийся осадок основания отфильтровывают, промывают водой и высушивают. [c.54]

Получение хлоргидрата 5-хлорметил-8-хинолинола. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л с вводом и выводом для хлористого водорода помещают 30 г 8-оксихинолина (0,2 М) и 40 жл концентрированной соляной кислоты уд. в. 1,19. По растворении к смеси прибавляют 32,7 мл (0,2 М) 40%-ного раствора формалина. При перемешивании раствора в него пропускают ток осушенного серной кислотой хлористого водорода в течение 4—5 часов (см. примечание 1). К концу реакции из раствора начинает выпадать осадок образовавшейся соли хлорметильного производного 8-оксихинолина. С началом выпадения осадка ток хлористого водорода пропускают еще 20—30 минут и содержимое оставляют для созревания осадка на 3 часа. Образовавшийся зеленовато-желтый осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре и сушат. Выход продукта равен 33 г, что составляет 70% от теоретического температура плавления 279—280° (см. примечание 2). [c.92]

Кислоту можно добавлять непрерывно с помощью инжектора в трубопровод с движущимся белковым экстрактом, но регулирование pH возможно лишь в буферном баке вследствие инерции удерживания pH, чаще всего в течение минуты. Преимущество буферного бака еще и в том, что он обеспечивает определенное созревание осадка. Осажденные агрегаты в основном хрупкие, легкораспадающиеся, и поэтому необходимо находить компромисс между эффективностью перемешивания для гомогенизации смеси и для разрыва слоев, обволакивающих элементарные частицы, с тем чтобы они соединялись, и сохранением целостности [c.436]

Проверка полноты осаждения. После осветления раствора проверяют полноту осаждения. Для этого по стенке стакана добавляют осторожно 2—3 капли осадителя (т. е. 1 2804). Если появляется муть в месте соприкосновения осадителя с раствором, то добавляют 2—3 мл Н2804 и после осветления раствора вновь проверяют полноту осаждения. Когда полнота осаждения достигнута, наиболее удобно прервать работу до следующего занятия. Одновременно это создает условия для созревания осадка. [c.240]

Осадкп перед фильтрованием следует выдержать в течение 12 час. такие осадки менее растворимы, чем через 2—3 часа после осаждения. Многие исследователи [183, 525, 573, 670, 970, 1173, 1174, 1203] пытались сократить время созревания осадка длительным перемешиванием растворов после осаждения. Так, при взбалтывании растворов уже через 10 мин. количественно выделяется хорошо фильтрующийся осадок фосфата магния и аммония. Кои-кин [183] предлагает перемешивать раствор с осадком на магнитной мешалке в течение 15 мин., затем стеклянной палочкой 12— 15 мии. и отфильтровывать осадок с помощью вакуумного пасоса через фильтр с синей лентой, содержащий бумажную массу. Для ускорения выделения осадка предлагалось воздействовать ультразвуком на маточный раствор с осадком [72], в этом случае в течение 5 мни. происходит полное выделение осадка. [c.62]

Растворяют 0,1 г пробы в кварцевом стакане в 5 мл концентрированной HNO3 и выпаривают досуха. К остатку добавляют I мл концентрированной НС1, несколько миллилитров воды и кипятят. Добавляют воды до —150 мл и 6—8 мл 50 %-ного раствора ацетата натрия для установления pH 4,9 0,2, добавляют 25 мл 5 %-ного раствора 8-оксихинолина в метаноле и оставляют раствор с желто-зеленым осадком Ni-оксината на 30 мин на водяной бане при 60—80 °С для созревания осадка. Осадок отфильтровывают в коническую колбу вместимостью 300 мл через фильтр белая лента и несколько раз промывают горячей водой. Охлажденный фильтрат переводят в делительную воронку вместимостью 500 мл, добавляют 20 мл 1 %-ного раствора диэтилдитио-карбамината натрия в метаноле и 20 мл хлороформа, встряхивают [c.77]

Рассчитанную навеску исходного вещества помещают в химический стакан и растворяют в 2 н. растворе соляной кислоты. Во избежание потерь в результате разбрызгивания во время растворения навески стакан накрывают часовым стеклом. После растворения исходного вещества стенки стакана и часовое стекло обмывают дистиллированной водой из промывалки. Затем к кислому раствору приливают 50 мл 0,1 н. раствора щавелевой кислоты или оксалата аммония, смесь нагревают до 70—80 °С и медленно прибавляют по каплям разбавленный (1 1) раствор аммиака (при сильном перемешивании) до появления запаха аммиака. При этом по мере нейтрализации раствора выпадает осадок оксалата кальция. Для полного выделения и созревания осадка оксалата кальция необходимо дать осадку отстояться в течение 30 мин. После этого его быстро отфильтровывают через плотный фильтр и промывают на фильтре холодной дистиллированной водой для удаления С1 -ионов и избытка оксалата аммонй я (проба с раствором AgNOз+HNOз). Для промывания осадка следует пользоваться возможно меньшим количеством воды, которую необходимо прибавлять малыми порциями после того, как предыдущая порция воды пройдет через фильтр. Общий объем промывных вод не должен превышать 100 мл. [c.205]

После загрузки зрелого осадка через отстойные желоба пропускают сточную воду в иловой камере до тех пор, пока объем свежего осадка не станет равным ранее загруженному. Этот объем определяют по количеству прошедшей через отстойник сточной воды и по разности концентрации поступивших и вынесенных взвешенных веществ или по принятой суточной норме выпадения осадка (0,7 л на 1 чел.). Смесь зрелого и свежего осадка должна находиться в иловой камере до полного созревания прибавлеииого осадка, что устанавливают систематическим отбором проб осадка сверху. Затем в иловую камеру снова прибавляют свежий осадок (уже в количестве, равном количеству полученной смеси зрелого осадка и ранее добавленного свежего осадка) и ожидаются пока вся масса полностью созреет. Полное созревание характеризуется окончанием кислого брожения, наличием щелочной реакции, исчезновением запаха сероводорода и соответствующим внешипм видом. Этот процесс повторяется до тех пор, пока не накопится по 15 л зрелого осадка на 1 жителя, т. е расчетный объем. В некоторых случаях созревание осадка в иловой камере можно ускорить прибавлением к нему гашеной извести. Известь добавляют периодически, небольшими порциями, с та1ким расчетом, чтобы pH ие превышало 8. [c.114]

Начало исследований по превращениям биологических порфиринов в условиях накопления и созревания осадков было положено первооткрывателем нефтяных порфиринов А. Трайбсом. Он предложил схему деградации хлорофилла в нефтяные порфирины, включающую стадии отщепления функциональных заместителей от молекул хлорофилла, дегидрирования хлориновой системы в порфириновую и замену хлорофилльного магния на ванадил. В общих чертах эта схема до сих пор используется всеми [c.325]

Аналогичные процессы окисления могут приводить к появлению таких соединений в пластовых условиях или в условиях созревания осадков. Аномально высокие содержания таких соединений в породах, соседних с нефтяной залежью Персиан-Гольф [ 100], могут быть вызваны и более сильной сорбируемостью полярных зеленых пигментов при формировании залежи. [c.358]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология