Осаждение кристаллических

Таблица 7.7. Условия осаждения кристаллических и аморфных осадков

Условия осаждения кристаллических и аморфных осадков различны. Кристаллические осадки получают из горячих разбавленных [c.40]

При осаждении кристаллических осадков в общем случае обязательно применение разбавленных растворов. Это существенно облегчает получение осадка в виде более крупных кристаллов (см. 13). [c.79]

В химических лабораториях приходится нередко проводить перекристаллизацию веществ с целью их очистки, для разделения смеси кристаллических веществ и в ряде других случаев. Гфоцесс перекристаллизации основан на свойстве кристаллических веществ изменять свою растворимость в данном растворителе в зависимости от температуры. В огромном большинстве случаев растворимость кристаллических веществ с повышением температуры увеличивается, а с понижением—уменьшается, причем для разных веществ температура, при которой образуются насыщенные растворы, не одинакова. Это дает возможность, охлаждая горячие растворы, добиться дробного осаждения кристаллических веществ и таким образом отделить одно вещество от другого. При перекристаллизации очень большое значение имеет скорость охлаждения полученного насыщенного раствора. От этого зависит размер кристаллов, выделяющихся из данного раствора. Обычно при быстром охлаждении образуются мелкие кристаллы, а при медленном—более крупные. [c.149]

Условия осаждения кристаллических и аморфных осадков. Скорости процессов агрегации и ориентации определяются относительным пересыщением ( —5)/5 (Q —молярная концентрация смешиваемых реагентов до начала осаждения, Q= 2 , 5 — молярная растворимость осадка после установления равновесия ). Чем ниже растворимость осадка 5 и чем выше концентрация реагирующих веществ Q, тем больше образуется зародышей и тем больше скорость агрегации. И наоборот, чем меньше разность Q—5, т. е. чем выше растворимость осадка и ниже концентрация осаждаемого вещества, тем выше скорость ориентации. Таким образом, для получения крупных кристаллов, которые легко фильтровать и промывать, необходимо проводить осаждение из разбавленных растворов медленным прибавлением осадителя и при нагревании. [c.142]

Очевидно, если нет особых причин, осаждение удобнее вести быстро. Однако осаждение кристаллических осадков приходится чаще всего вести медленно, иначе получаются очень мелкие кристаллы, проходят,ие через фильтр. Во многих случаях при медленном прибавлении осадителя можно приступить к фильтрованию быстрее, чем при быстром прибавлении осадителя. Медленное осаждение имеет, кроме того, преимущество при разделении нескольких катионов, когда образование основной массы осадка должно идти без избытка аниона реактива при этом, в соответствии со сказанным выше, осадок получается более свободным от примесей катионов. [c.79]

Оптимальные условия осаждения кристаллических осадков. В связи с тем, что точность весового анализа во многом зависит от того, насколько хорошо прошло образование осаждаемого соединения, удовлетворяющего предъявляемым к нему требованиям, необходимо снизить до минимума влияние различных факторов, нарушающих нормальный процесс выделения твердой фазы. [c.283]

Какие цели преследуют созданием определенных условий при осаждении кристаллических осадков Каковы эти условия Какую роль при осаждении играет а данном случае степень пересыщения раствора относительно осаждае мого сс единения [c.159]

В противотоке водно-солевого раствора НСЮ и МЭК происходило извлечение НСЮ метилэтилкетоном. Экстракцию проводили при температуре 0-н10°С. В верхней отстойной зоне экстрактора фазы разделяли. Экстрактный раствор, содержащий НСЮ в МЭК, из отстойной зоны направляли на узел хлоргидринирования. Водно-солевой раствор-рафинат, содержащий до 5.0% мае. МЭК и до 0.2 кг/м НСЮ, направляли в нижний отстойник (поз. Д-5), откуда самотеком он поступал в сборник рафинатного раствора (поз. Д-6). Во избежание расслоения МЭК и осаждения кристаллической соли, в случае ее завышенного содержания, рафинатный раствор постоянно перемешивали. [c.136]

Осаждение ведут, медленно приливая ЫН ОН к кислому горячему раствору соли никеля, содержащему диметилглиоксим, так как при таком способе осаждения объемистый осадок легче отфильтровать и промыть. Здесь, следовательно, остается справедливым все, что было сказано раньше по поводу способа осаждения кристаллических осадков. [c.183]

Условия осаждения кристаллических осадков [c.390]

Процессы адсорбции наблюдаются и при осаждении кристаллических осадков, так как каждый осадок после образова- ния зародышей проходит через стадию высокодисперсного состояния. С другой стороны, в этом случае вследствие роста кристаллов могут преобладать такие процессы, как окклюзия образование твердых растворов. [c.203]

В ЭТИХ процессах получается аморфный бор, загрязненный примесями. Более чистый бор получают восстановлением его хлорида водородом или осаждением кристаллического бора на раскаленной проволоке из тантала или вольфрама. Наиболее перспективен метод [c.138]

Охарактеризуйте условия осаждения кристаллического осаД" [c.53]

Смесь 12 г орсина, 3,5 г безводной синильной кислоты и 30 г абсолютного эфира кипятят с обратным холодильником, пропуская через нее ток сухого хлористого водорода. Кипячение продолжают до полного осаждения кристаллического солянокислого альдимина. Затем смесь выдерживают некоторое время, после чего раствор удаляют, а оставшийся осадок промывают эфиром и растворяют в 40 г кипящей воды. Полученный раствор фильтруют, фильтрат охлаждают и отделяют выпавшие кристаллы. Выход альдегида 13,5 г, т. пл. 180°. [c.419]

После нагревания раствора в течение 15 мин. адсорбент отфильтровывают, а раствор концентрируют упариванием на водяной бане до объема 60 мл. Концентрат охлаждают до комнатной температуры и добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты. Дальнейшее охлаждение смесью льда с солью вызывает кристаллизацию двухлористоводородного гидразина. Добавление этилового спирта к маточной жидкости обеспечивает более полное осаждение. Кристаллическую соль отфильтровывают, промывают спиртом и эфиром. Выход — 49 г (93%), т. пл. 199°. [c.93]

Условия осаждения кристаллических осадков. Для аналитических целей лучше работать с крупнокристаллическими осадками. Такие осадки легко отфильтровываются. Кроме того, они меньше адсорбируют посторонние вещества. Мелкие кристаллы способны проходить через поры фильтра, что ведет к потере осадка и, следовательно, искажает результаты анализа. [c.225]

Для осаждения кристаллических осадков пользуются разбавленными растворами осадителя, поэтому отмеренный объем или отвешенное количество осадителя разбавляют водой примерно до 50 мл. Для осаждения аморфных осадков пользуются концентрированными растворами осадителя, в этом случае отмеренный объем осадителя разбавляют водой только до 5 мл. [c.274]

Способ 2. В ампулу из тугоплавкого стекла (диаметр 20 мм, длина 200 мм) вносят 0,54 г ниобиевой фольги и 3,0 г иода. Ампулу охлаждают жидким азотом и запаивают в вакууме. Взаимодействие реагентов в ампуле проводят прн нагревании в градиенте температур ниобий при 450 С, Ij при 200 С. При последующей сублимации в градиенте температур 470/430 °С происходит осаждение кристаллического NbU в менее нагретой части ампулы. Выход 3,3 г. [c.1553]

Сульфидный раствор, выходящий по линии 12, подают для выпаривания в кристаллизационный аппарат 7, в котором происходит осаждение кристаллического хлорида натрия. В сульфидном растворе 14, выходящем из кристаллизационного аппарата, концентрация хлорида натрия может быть снижена до 4 % при этом концентрация сульфида натрия возрастает до >25 % и осаждения кристаллов сульфида натрия не происходит. Кристаллический материал 13 содержит ряд примесей, прежде всего карбонат и сульфат натрия. Однако их количества настолько [c.353]

Осаждение кристаллических осадков [c.107]

Необходимо получить осадок, состоящий из возможна более крупных кристаллов, так как мелкокристаллический осадок трудно отделяется от раствора, частицы его проходят через фильтры даже при многократном фильтровании через один и тот же фильтр. Осаждение нужно вести таким образом, чтобы раствор оставался все время возможно менее пересыщенным относительно осаждаемого соединения, т. е. чтобы концентрация ионов в растворе не слишком превышала величину произведения растворимости. Сильное пересыщение раствора способствует одновременному образованию большого числа новых центров кристаллизации, которые в дальнейшем могут лишь незначительно укрупниться. При кристаллизации из малонасыщенного раствора новые центры кристаллизации образуются в гораздо меньшей степени, а основная часть вещества отлагается На поверхности ранее образовавшихся центров кристаллизации. Осаждение кристаллических осадков ведут при следующих условиях. [c.107]

Каковы условия осаждения кристаллических осадков 2. Каковы условия осаждения аморфных осадков 3. Как проводят фильтрование и промывание осадков 4. Как высушивают, озоляют и прокаливают осадки 5, Что такое весовая форма 6. Можно ли допускать выгорание фильтра пламени Почему [c.116]

В гравиметрическом анализе соосаждение является нежелательным. Его стараются уменьшить или устранить. Методы устранения соосаждения зависят от типа соосаждения. Так, в случае осаждения кристаллических осадков основным видом загрязнения осадков является окклюзия. Захваченное вещество находится внутри кристаллов основного осадка. Эти примеси практически нельзя отмыть. Их можно в значительной мере уменьшить в процессе осаждения. С этой целью рекомендуется вести осаждение в условиях, при которых растворимость труднорастворимой соли достигает максимума. Кроме того, осадитель прибавляют медленно, интенсивно перемешивая раствор. В этих условиях происходит медленный рост небольшого количества больших кристаллов. Еще лучше проводить осаждение из гомогенного раствора, применяя возникающие реактивы (см. ниже). Поэтому кристаллические осадки осаждают из горячих кислых растворов (условия максимального растворения труднорастворпмого соединения). [c.197]

В табл. 11.2 приведены условия осаждения кристаллических и аморфных осадков, применяемых в гравиметрическом ана- [c.156]

Таким образом, условия осаждения кристаллических осадков можно сформулировать следующим образом медленное добавление при интенсивном перемешивании к горячему разбавленному (при необходимости подкисленному) раствору осаждаемого вещества разбавленного раствора осадителя. [c.24]

Количество осадителя. Для осаждения кристаллических и аморфных осадков количество раствора осадителя следует брать примерно в 1,5 раза больше рассчитанного. [c.273]

Осаждение. Обычно осаждение ведут в том же сосуде, в котором проводилось растворение пробы. Если же проба была растворена в фарфоровой чашке, то содержимое чашки переливают в химический стакан емкостью 200—300 мл и чашку тщательно обмывают водой, собирая воду в тот же стакан. Осаждение ведут при нагревании. Техника осаждения кристаллических и аморфных осадков несколько различна. [c.274]

Осаждение кристаллических осадков. Кристаллические осадки осаждают при нагревании на водяной или воздушной бане. Как правило, не следует доводить раствор до кипения, так как добавление реактива к кипящему раствору может вызвать резкое выделение пара и разбрызгивание, что ведет к потерям. Осадитель добавляют медленно по каплям при непрерывном помешивании раствора. Для перемешивания пользуются стеклянной палочкой, но нужно следить, чтобы палочка не прикасалась к стенкам и ко дну стакана и не царапала стекло. Каждый раз, когда палочку вынимают из стакана, ее следует промывать дистиллированной водой над стаканом. Осадитель необходимо приливать по стен-ке стакана. Когда осадок соберется на дне и жидкость над осадком станет прозрачной, к ней приливают несколько капель реактива, чтобы убедиться в полноте осаждения. Осажденный кристаллический осадок не следует сразу отфильтровывать, а его необходимо оставить постоять некоторое время (1—6 ч) на водяной бане в накрытом часовым стеклом стакане. Эту операцию называют созреванием осадка. [c.274]

Для осаждения кристаллических осадков необходимо соблюдать следующие условия. [c.283]

Таким образом, условия осаждения кристаллических или аморфных осадков, выбираемые в каждом конкретном случае, должны способствовать получению химически чистых осадков. [c.151]

Для осаждения кристаллических и аморфных осадков следует брать количество осадителя примерно в 1,5 раза больще рассчитанного, так как растворимость малорастворимого электролита уменьшается в присутствии одноименных с осадком ионов. [c.151]

После осаждения кристаллический осадок рекомендуется оставить стоять в маточном растворе от 1 до 12 ч для созревания , представляющего собой процесс рекристаллизации частиц осадка. При кристаллизации упорядочивается расположение отдельных ионов в кристаллической решетке, укрупняются первичные частицы осадка, что связано с большей растворимостью мелких частиц осадка. При рекристаллизации частично освобождаются посторонние ионы, захваченные осадком во время и после осаждения. Например, осадок Ва504 захватывает обычно анионы С1 , осадок СаС204 катионы Mg +. Старение осадка в процессе рекристаллизации приводит к его частичному самоочищению образуются кристаллы более правильной формы, более крупные и однородные по размерам, уменьшается соосаждение посторонних ионов. Рекристаллизация усиливается при нагревании (или кипячении) осадка в маточном растворе 2—3 ч. [c.294]

В этих прюцегхах получается аморфный бор, загрязненный примесями. Более чистый бор получают восстановлением его хлорида водородом или осаждением кристаллического бора на раскаленной проволоке из тантала или вольфрама. Наиболее перспективны методы, основанные на пиролизе боранов, например ВгНе = 2В + ЗН , Они сравнительно меньшей стоимости исходного [c.326]

Некоторые нз вышеупомянутых свойств зависят от техники осаждения. Кристаллические вещества обычно имеют определенный стехиометрический состав, их легко отделить от маточного раствора фильтрованием и цеятрифу-гированием и. эффективно промыть минимальным объемом промывной жидкости. К тому же для кристаллических осадков характерна относительно малая величина удельной поверхности, поэтому пстерхностная активность относительно мала (особенно в сравнении с аморфными осадками), и количество адсорбированных или окклкщированных примесей минимально. [c.381]

Возникает вопрос может ли для кристобалита и тридимита устанавливаться истинное равновесие По-видимому, нет примеров того, что при выращивании в гидротермальных условиях эти кристаллы образовывались преимущественно по сравнению с кварцем. Фурнье и Рове [137] полагали, что осаждение кристаллического кремнезема в гидротермальных условиях приводит в основном к образованию кварца. По этой причине в своем исследовании растворимости кристобалита они осуществляли контакт кристобалита с водой в течение продолжительного времени при постоянной температуре. При этом достигалось состояние, когда раствор, не пересыщался больше, чем было необходимо. После резкого охлаждения системы измеряли концентрацию мономера — единственного типа растворенного в воде кремнезема. Представленная на рис. 1.4 линия О убедительно подтверждает, что значение растворимости кристобалита было оценено правильно. [c.52]

Дальнейшие опыты показали, что висмут количественно не осаждается из азотнокислого раствора. Избыток кобальтицианида калия и уксусная кислота благоприятствуют полноте осаждения. Кристаллический осадок кобальтицианида висмута легко фильтруется и содержит [c.110]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология