Дифференциальный фотометрический анализ

В общем случае при единичных определениях и при ориентировочно известном диапазоне определяемых содержаний целесообразно использовать метод добавок или метод сравнения при массовых анализах — метод градуировочного графика. При определении следовых количеств обычно применяют абсолютный фотометрический анализ, а для повышения чувствительности и селективности — экстракционно-фотометрический. При массовом содержании определяемых элементов примерно 1 — 10 % предпочтителен дифференциальный фотометрический анализ, обеспечивающий большую воспроизводимость результатов [см. уравнения (4.23), (4.24) и табл. 4.2]. В частности, экспресс ный дифференциальный фотометрический анализ ряда компонентов в технологии многотоннажных минеральных удобрений позволяет намного сократить и упростить анализ исходного сырья, технологических растворов, готовой продукции. [c.217]

Воспроизводимость дифференциального фотометрического анализа [c.85]

Имеется несколько вариантов дифференциального фотометрического анализа, сущность, воспроизводимость и правильность которых обобщены в монографиях [122, 123]. Дальнейшее развитие метрологические вопросы дифференциального фотометрического анализа нашли в работах [109, 120, 124—131]. [c.85]

Полная погрешность дифференциального фотометрического анализа (метода отношения пропусканий). Для расчета полной погрешности дифференциального фотометрического анализа, когда [c.89]

Воспроизводимость дифференциального фотометрического анализа. .................................85 [c.428]

ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЕ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА [c.199]

Нижеприведенные работы имеют целью проиллюстрировать применение различных вариантов абсолютных и дифференциальных фотометрических методов. В реальных ситуациях выбор конкретного метода определяется, естественно, совокупностью факторов и прежде всего природой анализируемого объекта, диапазоном определяемых содержаний интересующего элемента, массовостью анализов, требованием к воспроизводимости результатов. [c.217]

В чем особенности метода дифференциальной фотометрии в фотометрическом анализе метода [c.129]

При фотометрическом анализе оптические плотности растворов измеряются при 20 1 °С. В кювету сравнения обычно наливают воду, а в дифференциальных фотометрических методах анализа в компенсационную кювету помещают холостой раствор. Рекомендуемыми длинами волн и размерами кювет можно руководствоваться при построении калибровочных графиков независимо от типа применяемого спектрофотометра. Необходимо по возможности создавать такие условия, чтобы оптическая плотность испытуемого раствора была 0,15—0,75. При построении калибровочного графика этот интервал должен быть несколько расширен. [c.15]

Для анализа проб, содержащих более 5% молибдена, рекомендуется дифференциальный фотометрический или весовой метод. [c.64]

Особенно перспективен дифференциальный фотометрический метод с использованием заменителей растворов сравнения. При разработке методик дифференциального анализа вместо раствора сравнения, содержащего стандартный образец, можно использовать нейтральные светофильтры, матовые стекла, целлофановые пленки, имеющие стабильную оптическую плотность. Предварительно по калибровочному графику, построенному с помощью стандартного образца, необходимо установить, какой концентрации анализируемого лекарственного вещества соответствует по своей оптической плотности заменитель раствора сравнения. В последующем, пользуясь этим заменителем как стандартным образцом, можно экспресс-методом на том же приборе определять [c.253]

Дифференциальная фотометрия — фотометрический анализ, в котором в качестве раствора сравнения вместо растворителя используют раствор анализируемого вещества с известной концентрацией. [c.102]

Главы 5—8 посвящены непосредственно физико-химическим основам фотометрического анализа — влиянию концентрации, pH, а также других практически важных факторов. Таким образом, в этих главах рассмотрены основные условия переведения определяемого компонента в окрашенное соединение. В следующих главах (9—II) рассмотрены аппаратура и общие условия измерения поглощения света — визуальные и фотометрические методы, а также вопросы чувствительности и точности фотометрического анализа. При этом авторы считали необходимым не ограничиваться только рассмотрением математической обработки результатов, но показать роль физико-химических факторов, а также больше внимания уделить вопросам правильности анализа. Попутно показаны принципы фотометрического определения больших количеств — этот вопрос целесообразно рассмотреть именно здесь, так как дифференциальная спектрофотометрия отличается от обычной фотометрии не принципом, а лишь приемами измерения оптической плотности. [c.12]

Оптимальные пределы величины оптической плотности, рассмотренные выше, относятся к абсолютному методу фотометрического анализа, когда оптическая плотность раствора измеряется по отношению к растворителю. Для определения больших количеств применяется так называемый метод дифференциальной (сравнительной) фотометрии, в том числе и метод двусторонней дифференциальной фотометрии [16]. [c.235]

Во II части излагаются различные способы фотометрических измерений и применяемая при этом аппаратура. При изложении материала учтены последние достижения в фотометрическом анализе, рассмотрены весьма перспективные методы дифференциальной спектрофотометрии и фотометрического титрования. В этой же части книги приводятся спектрофотометрические методы исследования [c.3]

Для определения основных и неосновных компонентов широкое применение получил дифференциальный фотометрический метод анализа (см. разд. 7.3), при котором оптическая плотность исследуемого раствора измеряется не относительно чистого растворителя (или раствора реактивов), а относительно раствора сравнения, содержащего известное количество определяемого компонента. При этом, во-первых, расширяется область рабочих концентраций, в которой соблюдается основной закон светопоглощения во-вторых, оказывается возможным экспрессное проведение анализа с воспроизводимостью, не уступающей во многих случаях воспроизводимости титриметрических и гравиметрических методов анализа. [c.85]

Высокая воспроизводимость определений может быть обеспечена только в том случае, если при выборе раствора сравнения (Со, Ло) учитывается также и чувствительность измерений фотоколориметров и спектрофотометров. Этот вопрос явился предметом систематических исследований [127—130] при разработке экспрессных дифференциальных фотометрических методов анализа фосфора и алюминия в минеральных удобрениях, фосфатных растворах, апатитах. Показано [127—130[ (рис. 3.9) [c.87]

Дифференциальные фотометрические методы анализа..... [c.430]

Для повышения точности анализа при определении больших содержаний фосфора (РаОд >25%) в контроле производства удобрений применяют дифференциальный метод. Дифференциальный фотометрический метод определения ортофосфат-ионов основан на измерении светопропускания желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса относительно раствора сравнения, содержащего определенное количество фосфатов. [c.26]

Таким образом, полная погрешность абсолютной спектрофотометрии всегда выше, чем дифференциально , поэтому применение последней оправдано не только при определении высоких концентраций пробы, но и при использовании медленно образующихся, недостаточно прочных комплексов п в случае низкой воспроизводимости положения кювет при измерениях. При определении низких концентраций компонентов погрешность (№ 5), характеризующая флуктуации общего фона, нередко является определяющей. В этих случаях дифференциальный фотометрический анализ не имеет преимуществ перед абсолютньими спектрофотометрическими методами. [c.92]

Дифференциальное фотометрическое определение высоких содержаний Р2О5. При анализе продуктов, содержащих 20— [c.224]

Поэтому в практике фотометрического анализа наибольшее рас-прсстранение получил метод измерения больших величин А (вариант III), который обычно называют дифференциальным спектрофотоме-три ческим методом или методом отношения пропусканий. Его широко применяют, если в анализируемом материале определяемый компонент содержится в высоком процентном отношении. Сущность варианта III дифференциального метода состоит в том, что при измерении в качестве раствора сравнения используют один из растворов эталонного ряда, а не растворитель или раствор, содержащий все применяемые реагенты, кроме определяемого компонента. При таком измерении из большого значения испытуемого раствора как бы [c.66]

Уайт и др. [260] разработали дифференциальный колориметрический метод определения бериллия. Оптическую плотность измеряют по отношению к окрашенному раствору бериллиевого комплекса с реагентом с высокой оптической плотностью. Ширину щели спектрофотометра увеличивают, чтобы световой поток, падающий на фотоэлемент, не изменял своей интенсивности за счет поглощения раствором. Дифференциальный метод дает более высокую точность фотометрического анализа, сравнимую с точностью весовых методов (- 17о)- В боратно-ацегатном буферном растворе (pH 12,7) получена прямая пропорциональная зависимость между поглощением и концентрацией бериллия в интервале 1,1 —1,6 жг/ЮО мл. [c.81]

Тот раствор, для которого значение /получается наибольшим, и используется в качестве раствора сравнения, так как в этом случае достигается наибольшая чувствительность и воспроизводимость определения. Однако следует иметь в виду, что в фотометрическом анализе увеличение концентрации раствора сравнения со не всегда приводит к повышению воспроизводимости определения, главным образом из-за возникающих отклонений от основного закона светопоглощения вследствие немо-нохроматичности поглощаемого света. Поэтому при выборе оптимальных условий дифференциальных измерений следует, прежде всего, найти ту предельную [c.328]

Тот раствор, для которого величина / получается наибольшей и используется в качестве раствора сравнения, так как при наибольшем значении / достигается наибольшая чувствительность и точность определения. Однако следует иметь в виду, что в фотометрическом анализе увеличение концентрации раствора сравнения С не всегда приводит к повышению точности определения, главным образом, из-за возникающих отклонений от основного закона светопоглощения вследствие немонохроматичности поглощаемого света. Поэтому при выборе оптимальных условий дифференциальных измерений следует, прежде всего, найти ту предельную концентрацию раствора сравнения, при которой обеспечивается прохождение через поглощаемый раствор достаточного количества света и используемый прибор устанавливается на нуль . При работе на регистрирующих спектрофотометрах при дифференциальных измерениях перо должно [c.123]

Тот раствор, для которого величина / получается наибольшей и используется в качестве раствора сравнения, так как при наибольшем значении / достигается наибольшая чувствительность и точность определения. Однако следует иметь в виду, что в фотометрическом анализе увеличение концентрации раствора сравнения Сд не всегда приводит к повышению точности онределения, главным образом, из-за возникающих отклонений от основного закона светопоглощения вследствие немонохроматичности пог,лощаемого света. Поэтому при выборе оптимальных условий дифференциальных измерений следует, прежде всего, найти ту предельную концентрацию раствора сравнения, при которой обеспечивается прохождение через поглощаемый раствор достаточного количества света и используемый прибор устанавливается на нуль . При работе на регистрирующих спектрофотометрах нри дифференциальных измерениях перо должно перемещаться с обычной для прибора скоростью и величина максимума поглощения или оптической плотности не до,]1жна зависеть от усиления. В противном случае необходимо уменьшить либо толщину поглощающего слоя, либо концентрацию раствора сравнения. [c.106]

Дифференциальное фотометрическое определение высоких содержаний Р2О5. При анализе продуктов, содержащих 20—60% Р2О5 (удобрения, фосфориты, экстракционные кислоты и др.), берут навеску 2,5 г (q) с погрешностью 0,0002 г, помещают в термостойкий стакан вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл H I (1 1) и кипятят 30 мин. После охлаждения содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Если раствор прозрачен, то сразу отбирают аликвотный объем (Vi) пипеткой на 25 мл. Если же раствор мутный, то его фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата, а из последующего фильтрата отбирают 25 мл (Ух). Аликвотный объем (V i) переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют его дистиллированной водой до метки. Затем из полученного раствора отбирают аликвоту = = 10 мл, содержащую 2—4 мг Р2О5, в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 2 мл НС1 (1 10), 10 мл 10 % раствора борной кислоты (при наличии высоких содержаний фторид-ионов), дистиллированную воду примерно до 50 мл и далее — [c.368]

Анализ титаната бария с добавками висмута и церия основан на гравиметрическом сульфатном методе определения бария /1/. Чтобы предупредить соосаждение Т1, В й Се, последние удерживали в растворе лимонной кислотой. Определение титана проводили дифференциальным фотометрическим методом, используя его пе-рекисный комплекс /1-2/. Церий определяли фотометрическим методом с арсеназо III /3/, предварительно отделив его в виде куп- фероната экстракцией смесью бензола и изоамилового спирта /4/ Для перевода пробы в раствор применили сплавление. В качэстве плавня использовали смесь тетраборнокислого и углекислого натрия. Определение висмута проводили из отдельной навески колори. метрическим методом с тиомочевиной /Ь/. [c.263]

Во II части излагаются различные способы фотометрических измерений и применяемая при этом аппаратура. При изложении 5 материала учтены последние достижения в фотометрическом анализе, рассмотрены весьма перспективные методы дифференциальной спек- трофотометрии и фотометрического титрования. В этой же части книги приводятся спектрофотометрические методы исследования окрашенных соединений и применяемых реагентов определение состава, прочности и истинных значений молярных коэффициентов 5 погашения анализируемых соединений. [c.3]

БАРКОВСКИЙ В. Ф., ГАНОПОЛЬСКИИ В. И. Дифференциальный спектро фотометрический анализ. 10 л., 5000 экз., ц. 83 коп. в пер. Инд. 2-5-5. [c.384]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология