Дифференциальный фотометрический метод определения

Работа 2. Определение меди в виде аммиаката дифференциально-фотометрическим методом [c.68]

Примечания. 1. Этот метод отличается от дифференциального фотометрического метода определения титана (сл1. стр. 99) тем, что для каждой партии проб следует готовить лишь небольшое количество стандартных растворов. Отпадает необходимость жестко поддерживать постоянную температуру, поскольку температура всех анализируемых, калибровочных и других растворов при измерении одинакова. [c.62]

Представляет интерес дифференциальный фотометрический метод определения больших количеств никеля в сталях [241. [c.147]

Работа 8. Дифференциальный фотометрический метод определения алюминия в минеральных удобрениях [129, 421] [c.372]

Для повышения точности анализа при определении больших содержаний фосфора (РаОд >25%) в контроле производства удобрений применяют дифференциальный метод. Дифференциальный фотометрический метод определения ортофосфат-ионов основан на измерении светопропускания желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса относительно раствора сравнения, содержащего определенное количество фосфатов. [c.26]

Фосфат кальция кормовой. Дифференциальный фотометрический метод определения фосфора. Стандарт ГДР ТОГ 26062-78. [c.14]

Определение гитана в ильменитовых концентратах дифференциальным фотометрическим методом [c.128]

При определении 5—14,7% магния в алюминиевых сплавах дифференциальным фотометрическим методом с кислотным хром темно-синим относительная ошибка составляет 1—3% [119]. [c.143]

Для определения титана в кобальтовом титанате (табл. 3) мы использовали дифференциальный фотометрический метод, основанный на реакции титана с перекисью водорода. При этом ни один из присутствующих в системе элементов не мешает определению. [c.102]

Из приведенных данных следует, что определение титана дифференциальным фотометрическим методом в кобальтовом титанате дает хорошую воспроизводимость и достаточную точность. [c.103]

При определении молибдата объемными методами с предварительным восстановлением молибдена металлическим кадмием [2] или ртутью [3] получаются (по нашим данным) несколько заниженные результаты. Объемный метод, основанный на титровании раствором сернокислого цинка избытка комплексона П1, не связанного с молибденом (V) [4], вполне удовлетворителен при определении молибдена в аммонии молибденовокислом, а в труднорастворимых молибдатах часто дает большую относительную ошибку (1—2%). Ввиду этого для определения молибдена в труднорастворимых солях мы применили дифференциально-фотометрический метод, позволяющий определять высокие концентрации элементов с точностью весового и объемного методов [5], [c.116]

Для определения основных и неосновных компонентов широкое применение получил дифференциальный фотометрический метод анализа (см. разд. 7.3), при котором оптическая плотность исследуемого раствора измеряется не относительно чистого растворителя (или раствора реактивов), а относительно раствора сравнения, содержащего известное количество определяемого компонента. При этом, во-первых, расширяется область рабочих концентраций, в которой соблюдается основной закон светопоглощения во-вторых, оказывается возможным экспрессное проведение анализа с воспроизводимостью, не уступающей во многих случаях воспроизводимости титриметрических и гравиметрических методов анализа. [c.85]

Высокая воспроизводимость определений может быть обеспечена только в том случае, если при выборе раствора сравнения (Со, Ло) учитывается также и чувствительность измерений фотоколориметров и спектрофотометров. Этот вопрос явился предметом систематических исследований [127—130] при разработке экспрессных дифференциальных фотометрических методов анализа фосфора и алюминия в минеральных удобрениях, фосфатных растворах, апатитах. Показано [127—130[ (рис. 3.9) [c.87]

Таблица 7.1. Определение кремния и фосфора в различных объектах дифференциальным фотометрическим методом

В общем случае при единичных определениях и при ориентировочно известном диапазоне определяемых содержаний целесообразно использовать метод добавок или метод сравнения при массовых анализах — метод градуировочного графика. При определении следовых количеств обычно применяют абсолютный фотометрический анализ, а для повышения чувствительности и селективности — экстракционно-фотометрический. При массовом содержании определяемых элементов примерно 1 — 10 % предпочтителен дифференциальный фотометрический анализ, обеспечивающий большую воспроизводимость результатов [см. уравнения (4.23), (4.24) и табл. 4.2]. В частности, экспресс ный дифференциальный фотометрический анализ ряда компонентов в технологии многотоннажных минеральных удобрений позволяет намного сократить и упростить анализ исходного сырья, технологических растворов, готовой продукции. [c.217]

Перренаты на содержание репия рекомендуют анализировать методом дифференциальной спектрофотометрии по интенсивности окраски тиомочевинного комплекса рения, вводя в раствор сравнения 2 мг Re(VII) [311, 312]. Другие авторы используют осаждение Re(Vn) ацетатом нитрона нз слабокислых растворов и дополнительное определение рения в фильтрате фотометрическим методом с помощью роданидной реакции [132]. [c.266]

Фотометрический дифференциальный метод определения 7—20% ниобия с применением пирогаллола [c.146]

Фотометрический дифференциальный метод определения 7—20% тантала [c.152]

Главы 5—8 посвящены непосредственно физико-химическим основам фотометрического анализа — влиянию концентрации, pH, а также других практически важных факторов. Таким образом, в этих главах рассмотрены основные условия переведения определяемого компонента в окрашенное соединение. В следующих главах (9—II) рассмотрены аппаратура и общие условия измерения поглощения света — визуальные и фотометрические методы, а также вопросы чувствительности и точности фотометрического анализа. При этом авторы считали необходимым не ограничиваться только рассмотрением математической обработки результатов, но показать роль физико-химических факторов, а также больше внимания уделить вопросам правильности анализа. Попутно показаны принципы фотометрического определения больших количеств — этот вопрос целесообразно рассмотреть именно здесь, так как дифференциальная спектрофотометрия отличается от обычной фотометрии не принципом, а лишь приемами измерения оптической плотности. [c.12]

В книге впервые с разрешения автора описаны дифференциально-фотометрический и ускоренный методы определения больших количеств кремния, разработанные Т. В. Матросовой. [c.4]

С помощью магона определяют магний в чугуне [145], в стали и в оксидных включениях в ней [261], в металлическом никеле [413], в теллуре высокой чистоты [482], в золоте высокой чистоты [246], в окиси бериллия высокой чистоты [508], в горных породах [489], в известняке [929], в почве [340, 1025], в хлористом натрии высокой чистоты [340], в материалах, содержащих большие количества цинка [944], в питьевой воде [808], в морской воде и рассолах [283], в биологических материалах [929]. Предложен дифференциальный фотометрический метод определения магния с магоном [457]. [c.137]

Дифференциальный фотометрический метод определения фос-. фора в нитрофосках [202а] основан на измерении интенсивности окраски фосфорнованадиевомолибденовой кислоты. [c.116]

Усовершенствованный дифференциальный фотометрический метод определения содержания фосфора, отличающийся от выше-иривсденного тем, что раствор сравнения (1 мг РгОг/ЮО мл) приготовляют из стандартного раствора КН2РО4 концентрацией [c.135]

Описанный метод применяют для определения марганца в сталях, чугунах, рудах [22, 39, 50, 186, 407, 408, 633, 669, 1018, 1085, 1101, 1179, 1506], в горных породах [754], различных сплавах [137, 1057, 1487], мартеновских шлаках [136, 207, 686, 1101], соединениях тория [245], никеле [145, 364], алюлшнии [614], биологических материалах [ИЗО], воде [542, 1018], почвах [1204] и др. При определении марганца в едких щелочах предварительно экстрагируют диэтилдитиокарбаминатный комплекс Мп(П), а затем разрушают его и окисляют Мп(П) до Mn(VII) персульфатом аммония. Чувствительность метода 1-10 % [379]. Простой метод определения марганца в серебре высокой чистоты состоит в осаждении серебра в виде Ag l и определении Мп в фильтрате с чувствительностью 10 —10 % и относительной ошибкой 2—7% [1079]. Определение марганца в уране основано на отделении последнего экстракцией смесью ТБФ и G I4 и измерении оптической плотности водного раствора при Ъ2Ъ нм после окисления Мп(П)до Mn(VII). Метод позволяет определять до 2 мкг Мп/з при навеске урана 2 г [1077]. Определение больших количеств марганца производят дифференциальным фотометрическим методом [50]. [c.55]

Уайт и др. [260] разработали дифференциальный колориметрический метод определения бериллия. Оптическую плотность измеряют по отношению к окрашенному раствору бериллиевого комплекса с реагентом с высокой оптической плотностью. Ширину щели спектрофотометра увеличивают, чтобы световой поток, падающий на фотоэлемент, не изменял своей интенсивности за счет поглощения раствором. Дифференциальный метод дает более высокую точность фотометрического анализа, сравнимую с точностью весовых методов (- 17о)- В боратно-ацегатном буферном растворе (pH 12,7) получена прямая пропорциональная зависимость между поглощением и концентрацией бериллия в интервале 1,1 —1,6 жг/ЮО мл. [c.81]

Фотометрические методы определения ниобия основаны на реакции образования желтого комплексного соединения при взаимодействии ионов ниобия с пирогаллолом в щелочном растворе оксалата аммонкя . Первый Метод предназначен в основном для определения 2—7% ниобия в циркониевых сплавах. Если содержание ниобия превьш ает 7%, рекомендуется дифференциальный метод. Эти методы применимы также для определения содержания ниобия в т аиталониобиевых сплавах. [c.144]

Флюсы обычно содержат значительные количества фтора для его определения применяют дифференциальный фотометрический метод. Навеску флюса разлагают сплавлением с содой и последующим выщелачиванием водой. При этом в водную фазу частично попадает алюминий, который отделяют экстракцией хлороформом в виде о-оксихинолинатного комплекса. Если сплавление пробы с содой проводить в присутствии кремневой кислоты, то алюминий практически не попадает в водную фазу при выщелачивании водой и экстракционное отделение алюминия можно исключить, [c.292]

Анализ титаната бария с добавками висмута и церия основан на гравиметрическом сульфатном методе определения бария /1/. Чтобы предупредить соосаждение Т1, В й Се, последние удерживали в растворе лимонной кислотой. Определение титана проводили дифференциальным фотометрическим методом, используя его пе-рекисный комплекс /1-2/. Церий определяли фотометрическим методом с арсеназо III /3/, предварительно отделив его в виде куп- фероната экстракцией смесью бензола и изоамилового спирта /4/ Для перевода пробы в раствор применили сплавление. В качэстве плавня использовали смесь тетраборнокислого и углекислого натрия. Определение висмута проводили из отдельной навески колори. метрическим методом с тиомочевиной /Ь/. [c.263]

Таким образом, дифференциальный фотометрический метод может применяться вместо весового для быстрого и точного определения Р2О5 в широком интервале концентраций. Подробные результаты некоторых определений приведены в табл. 75. [c.265]

Предлагаемый метод был также опробован в производственных условиях на Винницком химическом комбинате для экспрессного контроля пульпы при получении экстракционной кислоты, содержащей до 50% Р2О5. Пульпу фильтровали и в фильтрате определяли весовым и фотометрическим методами концентрацию Р2О5 после предварительного кипячения с соляной кислотой и без кипячения. Одновременно производили определение используемым в цехе методом двойного титрования щелочью с двумя индикаторами. Результаты показали, что если анализ проводится без кипячения с соляной кислотой, точность как весовых, так и фотометрических определений ухудшается. Однако достигаемая точность вполне удовлетворяет экспрессному контролю и выше точности визуального алкалиметрического титрования фосфорной кислоты. Поэтому дифференциальный фотометрический метод можно применять для экспрессного контроля в производстве экстракционной фосфорной кислоты. Продолжительность анализа 30 мин, если измерение оптической плотности проводить через 15 лгш после приготовления окрашенных растворов без предварительного кипячения с соляной кислотой. [c.265]

В дифференциально1Й фотометрии используют различные приемы работы. Чаще используют метод определения больших концентраций . В соответствии с техникой дифференциальной фотометрии в этом методе оптический нуль фотометрического прибора по шкале поглощений (А = 0, 7=100%) устанавливают по раствору сравнения, содержащему аналитическую форму определяемого вещества. Обычно таким раствором сравнения является один из растворов стандартного ряда. Тогда, выполняя измерение светопоглощения фотометрируемого раствора относительно этого стандартного раствора, может быть достигнуто расширение фотометрической шкалы и, следовательно, уменьшение погрешности измерения пропускания или поглощения. Как видно из рис. 1.21, эффект расширения фотометри- [c.62]

Для определения магния в алюминиевых сплавах описаны фотометрический метод с пикраминазо [104], фотометрический [223] и дифференциальный фотометрический [119] методы с использованием кислотного хром темно-синего. [c.212]

Методы определения. В воздухе. Определение оксидов индивидуальных РЗЭ основано на спектрографическом методе с испарением материала проб из канала графитового электрода и последующего спектрографирования на дифференциальном спектрографе предел обнаружения 100 мкг в анализируемом объеме раствора [30]. Определение оксида скандия основано на комплексонометрическом титровании раствора скандия три-лоном Б в присутствии индикатора — комплексного оранжевого предел обнаружения 1 мг/м погрешность определения 10 % диапазон определяемых концентраций 1—20 мг/м [30]. Оксид иттрия определяется пламеннофотометрическим методом чувствительность определения 1 мкг в 1 мл анализируемого объема [31]. Фотометрическое определение оксида церия (IV) основано на образовании комплекса Се(IV) с цитратом натрия, окрашивающим раствор в оранжевый цвет предел обнаружения 0,5 мг/м диапазон измеряемых концентраций 0,5—10 мг/м [30]. В биологическом материале. Определение суммы РЗЭ иттриевой подгруппы фотометрическим методом минимально обнаруживаемое количество суммы 50 мкг ошибка определения 13,7% (Мальцева, Павловская). В почвах. Определение У, УЬ посредством эмиссионного спектрального анализа (Лосева и др.). В растениях. Определение Ьа посредством эмиссионного спектрального анализа (Лосева и др.). [c.261]

Чаще всего фотометрические методы используют для определения малых концентраций веществ. Однако можно определять и большие количества, если использовать так называемую дифференциальную фотометрию. Этот прием стали развивать в СССР позднее, чем в других странах, но он теперь хорошо известен. Распространению дифференциального метода способствовало издание двух монографий, о которых будет сказано ниже. Активно пропагандировал этот метод Ю. А, Чернихов. [c.61]

Другим примером сравнения аналитических характеристик двух методов регистрации скорости реакций могут служить реакции окисления винной кислоты и о-диоксиаромати-ческих соединений Н2О2 в щелочной среде, катализируемые Со (II). Известные методы определения Со (II) с применением о-дифенолов недостаточно избирательны — определению мешают микрограммовые количества А1, N1, 2п, Си, Ре и других ионов. Определению Со (II) термокаталитическим методом не мешают 10 мкг Си, 100 мкг Ре(1П), А1, 2п и 0,1 г N1. Однако предел обнаружения описанного ранее [3] термокаталитического метода составлял 0,1—0,2 мкг мл, поскольку для измерений применена техника дифференциального титрования, обладающая повышенной точностью в ущерб чувствительности. Для повышения чувствительности определения Со (II) мы применили метод термометрической регистрации скорости реакции, исключающий введение реагентов в ходе реакции [4], благодаря чему чувствительность анализа повысилась на два порядка. Разработанный термометрический метод определения Со (II) по сравнению с фотометрическими отличается большей избирательностью, но по чувствительности уступает этим методам. [c.44]

Таким образом, полная погрешность абсолютной спектрофотометрии всегда выше, чем дифференциально , поэтому применение последней оправдано не только при определении высоких концентраций пробы, но и при использовании медленно образующихся, недостаточно прочных комплексов п в случае низкой воспроизводимости положения кювет при измерениях. При определении низких концентраций компонентов погрешность (№ 5), характеризующая флуктуации общего фона, нередко является определяющей. В этих случаях дифференциальный фотометрический анализ не имеет преимуществ перед абсолютньими спектрофотометрическими методами. [c.92]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология