Цинковая пыль активирование

Фталид (т. пл. 74°С, т. кип. 228°С при 730 мм рт. ст.), представляющий собой Y-лактон, получают различными методами восстановления фталевого ангидрида или его производных. Удобным лабораторным способом является восстановление фталимида в водном растворе едкого натра при 8°С посредством цинковой пыли, активированной небольшим количеством меди (осажденной из раствора сульфата меди) выход 67—71%. [c.347]

Фталид (т. пл. 74 °С, т. кип. 228 °С при 730 мм рт. ст.), представляющий собой у-лактон, получают различными методами восстановления фталевого ангидрида или его производных. Удобным лабораторным способом является восстановление фталимида в водном растворе едкого натра при 8 °С посредством цинковой пыли, активированной небольшим количеством меди (осажденным из раствора сульфата меди) выход 67—71%. Получение мононадфталевой кислоты (т. пл. 110°С с разл.) уже было описано раньше (том I, 5.17) [c.339]

Формальдегид в водном растворе сравнительно легко дает с ароматическими аминами продукты присоединения, которые при восстановлении цинковой пылью или активированным алюминием перехоДят в метилированные ариламины . Реакция протекает по схеме [c.400]

Можно применять цинковую фольгу из листового цинка, раскатанного до толщины около 0,05 мм. Фольгу тщательно чистят наждачной бумагой и разрезают на мелкие полоски 1(5x3—4 мм). Фольга содержит. около 96% цинка. К реакционной смеси добавляют несколько кристаллов иода, что значительно облегчает начало реакции. Несколько меньший выход получается при пользовании активированной цинковой пылью. Реакция с цинковой пылью протекает значительно более бурно, чем с фольгой. [c.813]

Технический этиловый спирт предварительно перегоняют над цинковой пылью и затем пропускают через колонку с активированным углем. марки ВАУ. [c.92]

Выделение твердых веществ из газовой фазы. В качестве примеров следует назвать техническое получение цинковой пыли и серного цвета, получение железа при термическом и фотохимическом разложении Ре (СО) 5, распыление и испарение металлов, приготовление активированного угля из СО здесь также следует упомянуть о взрывчатом разложении твердых веществ, подобных СиСг. [c.172]

Метод, а) Гидролиз и восстановление. 1—10 г белка гидролизуют 20 час. с 3—30 мл соляной кислоты. Избыток кислоты удаляют в вакууме. Гидролизат обесцвечивают активированным углем и восстанавливают цистин избытком цинковой пыли в течение 30 мин. при комнатной температуре. Раствор фильтруют и разбавляют до 100 мл. [c.197]

При проверке этого синтеза неоднократно бывали полные неудачи, даже в тех случаях, когда применялась хорошая продажная цинковая пыль. Только при активировании цинка сернокислой медью имел место процесс восстановления. [c.533]

Для удаления примесей тяжелых металлов следует подщелочить электролит до pH = 5 -ь5,5, добавить 0,8 Пл цинковой пыли, перемешать и затем проработать ванну. Органические примеси удаляют активированным углем с последующей проработкой током. [c.167]

Приготовление титрованных растворов диазосоединений. Титрованные растворы диазосоединений (диазобензола, диазотолуола, п-нитродиазобензола и лс-нитродиазобензола) обычно приготовляют из титрованных растворов солянокислых анилина, толуидина, п-нитроанилина и л-нитроанилина. Растворы солянокислых зминов готовят из очищенных аминов. Анилин и п-толуидин очищают перегонкой над цинковой пылью и отбирают средние фракции. п-Нитроанилин и ж-нитроанилин перекристаллизовывают из 12%-ной соляной кислоты в присутствии активированного угля. [c.196]

Бутадиен можно получить из винилацетилена НС=С—СН =СН2 действием цинка в водной среде в присутствии аминосоеди-нения [12]. Превращение винилацетилена в бутадиен при 40 —70° катализируется также цинковой пылью, активированной раствором соли меди и (или) сопи кадмия [13]. Смачивающие вещества, невидимому, улучшают выходы. В других патентах, однако, предлагается в качестве катализатора этой реакции, проводимой при 55°, амальгама щелочного металла [14]. [c.33]

В ряде реакций образование карбенов как кинетически независимых частиц не доказано, однако промежуточные соединения в этих реакциях ведут себя подобно карбенам. Такие соединения называют карбеноидами. Как пример отметим реакцию Симмонса-Смита (1958 г.), в которой алкен обрабатывают дииодметаном в присутствии цинковой пыли, активированной медью. [c.288]

Ф. И. Боротицкая и Ю. С. Прессанализируя вопрос о целесообразности того или иного способа очистки цинковых растворов от кобальта, пришли к выводу, что очистка а-нитрозо-р-нафтолом целесообразнее очистки ксантогенатом. Цементация цинковой пылью в присутствии активаторов типа арсенат натрия целесообразна, если, кроме кобальта, из раствора необходимо выделить еще никель и другие примеси вроде мышьяка и сурьмы. Авторы экспериментально подтвердили целесообразность удаления избытка органических реагентов и некоторых продуктов реакции, образующихся при очистке как посредством адсорбции ионообменной смолой Вофатит Е, так и активированным углем. [c.430]

Аминофлуорен (78—82% из 2-нитрофлуорена в водно-спиртовом растворе и цинковой пыли с добавлением небольшого количества хлористого кальция 125] восстановление 2-нитрофлуорена гидразином со следами активированного угля, пропитанного палладием, дает выход 93—96%) [28]. [c.475]

В круглодонную колбу (или стакан) емкостью 1 л, снабженную мешвлкой, загружают 24,8 г нафтилового красного, 120 мл концентрированной ускусной кислоты и 630 мл воды. К полученному раствору при размешивании порциями по 10— 15 г прибавляют цинковую пыль при температуре 60—65 (всего 70 г) до тех пор, пока окраска раствора перейдет из темно-малиновой в слабо-розовую (4—5 часов). По окончании реакции и охлаждении раствор фильтруют на воронко Бюхнера в смесь, состоящую ю 50 мл концентрированной серной кислоты и 250 мл воды. Выпавший осадок сульфата 1,4-нафтилендиамина отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат при температуре 50°. Выход 21,5 г (63% теории). Для получения основания загружают в стакан емкостью 1 л 21,5 г сернокислой соли 1,4-нафтилендиамина, раствор 20 г углекислого натрия в 500 мл воды и 2—3 г активированного угля. [c.49]

Диметил-1,2,3,4,4а,9а-гексагидро-у-карболина дигидрохлорид (карбидин) (VI). К нагретому до 70°С раствору 700 г V в 6,8 л изопропилового спирта прибавляют при перемешивании 8,3 г хлорной ртути и 3 кг цинковой пыли. Дают выдержку 10 мин, после чего при 70—78 °С в течение 2 мин приливают 23,3 л конц. соляной кислоты со скоростью сначала 150 мл/мин, а затем 2,9 л/ч (проведение процесса при температуре ниже 70 °С снижает его скорость, а при температуре выше 80 °С масса темнеет. В обоих случаях выход и качество продукта ухудшаются). Цинковую пыль прибавляют порциями по 1 кг через каждый час (всего загружают 9,24 кг). Дополнительно дают выдержку 1 ч при 70—78 °С, контролируют конец реакции по содержанию V (должно быть не более 10%), охлаждают до 60 °С, отфильтровывают от цинкового шлака. Фильтрат охлаждают до 10—15 °С и подщелачивают 25% водным раствором аммиака до pH 9—10. Дают выдержку 30 мин, контролируют pH и экстрапфуют основание VI хлороформом (4 л и 3 раза по 2 л). Хлороформные экстракты промывают водой (2 раза по 2 л), сушат сульфатом магния, фильтруют и добавлением 400 мл спиртового раствора хлороводорода (до pH 1—2) выделяют дигидрохлорид VI, который отфильтровывают, промывают 220 мл абсолютного этилового спирта, высушивают при 60—80°С и перекристаллизовывают из 2,21 л дистиллированной воды с 40 г активированного угля (при выделении кристаллов дают выдержку 1 ч при 7—10 °С). Выход VI 348,6 г (45,6%). [c.237]

Гидразобеизол может быть получен восстановлением нитробензола цинковой пылью в щелочной среде [1, 2, 3], амальгамой натрия [4], чугунными стружками [5], электролитическим восстановлением [6, 7], а также восстановлением азобензола активированной цинковой пылью в среде бензола [8] или сероводородом [9]. [c.43]

Гетарилцинковые производные нашли широкое применение в катализируемых палладием реакциях сочетания, поскольку в случае использования таких металлоорганических соединений многие функциональные группы остаются незатронутыми. Цинкорганические соединения можно получить реакцией обмена между галогенидами цинка и гетариллитиевыми соединениями [ 123], однако такой метод получения органических соединений цинка значительно ограничивает возможность их использования. Другой эффективный подход к синтезу таких соединений связан со взаимодействием галогенопроизводных гетероциклических ароматических соединений либо с активированным цинком (цинк Рике [124]) или коммерчески доступной цинковой пылью [125], причем этот подход применим как к электроноизбыточным, так и электронодефицитным гетероциклическим системам. [c.61]

Смесь 500 г активированной цинковой пыли и 175 г 2F4 I2 в 450 г метилового спирта нагревали 5 час. при 110714 атм и получили тетрафторэтилен с хорошим выходом. Он также образуется при нагревании в продолжение 16 час. при 125—130° и давлении 35—42 атм смеси, состоящей из 25 частей Zn, 20 частей и [c.92]

Восстановление по Клемменсеиу (V, 55.3). Первоначальная методика восстановления пространственно незатрудненных кетогрупи стероидов (до метиленовых групп) состояла в применении активированной цинковой пыли и насыщенного хлористым водородом уксусного ангидрпда в качестве растворителя. В более поздней работе [9] рекомендуют применять насыщенный хлористым водородом ди-этиловый эфнр при этом восстановление завершается в течение 1 час при 0°. [c.347]

Карбонильное соединение из последнего можно регенерировать обработкой активированной цинковой пылью в этнлацетате или ТГФ в отсутствие кислот. [c.571]

Удобный способ восстановления низших иодистых алкилов-в соответствующие парафиновые углеводороды состоит в действии медно-цинковой пары на иодистые алкилы, содержащие незначительную примесь опирта Этот способ часто применяется в лаборатории для получения метана и этана. Полученные таким образом газы обычно содержат небольшую примесь водорода Для восстановления некоторых высокомолекулярных галоидных алкилов была с успехом использована цинковаяг пыль с соляной кислотой Для восстановления насыщенных моногалоидных соединений применяются также цинковая пыль и спирт, цинк, активированный палладием, и соляная кислота амальгамированный алюминий 6. [c.473]

В то же время главное алифатическое свойство, а именно легкость реакции замещения с нуклеофильными реагентами, например гиДроксильным ионом, аммиаком и аминами, может быть результатом переходного резонансного состоя-ния структур типа ХИ1, которое возникает вследствие понижения энергии активации. Реакция хлористого пикрила с такими слабыми нуклеофильными реагентами, как вода, является совершенно аналогичной [116]. Применение кислотного катализа при аминолизе хлорпиримидинов доводит этот эффект до максимума, способствуя образованию структуры XIV [117]. Было установлено, что аминолиз 4-хлорпиримидина контролируется также степенью нуклеофильности реагирующего амина [118]. Так, 2-амино-4-хлор-6-метилпиримидин легко взаимодействует с анилином в соляной кислоте и только едва реагирует с более нуклеофильными реагентами—пиперидином и диэтиламином. Однако в буферных растворах при pH 10 реакция проходит легко и с двумя последними соединениями. Об алифатическом характере указанных галогенопроизводных свидетельствует также и проводимая по Фриделю—Крафтсу реакция 4-хлор-5-этоксиметил-2-метилпиримидина с бензолом, не имеющая места в менее активированном ряду пиридина [119]. Кроме того, эти соединения часто легко восстанавливаются цинковой пылью и другими мягкими восстановителями. Хотя описано много примеров частичного нуклеофильного обмена или восстановления полигалогенопиримидинов, относительная реакционная способность положений 2 и 4 (или 6) экспериментально точно не установлена по-видимому, в обоих случаях она должна быть приблизительно равной. Соотношение получаемых соединений в большей степени зависит от легкости их выделения. [c.208]

Попытки разработать метод синтеза 1, 1-дифенилэта-на-1-Н2 из 1-хлор-1,1-дифенилэтана как через реактив Гриньяра, так и путем восстановления цинком в уксусной кислоте оказались безуспешными, Хлорпроизводное получают по методу Шепфле и Райяна [4], При применении различных форм активированного магния не удавалось заметить даже следов реакции при температурах ниже 40°, Действие цинковой пыли в уксусной кж оте аРКводит к образованию 1, I-дифенилэтилена. [c.281]

Используемые в пленнообразующих составах наполнители (5-40 ) можно разделить на инертные (алюминиевая, асбестовая и цинковая пыль, тальк, окись железа) и активные (активированный аминами монтмориллонит, силикагель, бентонит). Последние выполняют в покрытиях роль структурирующей (тиксотропной) добавки. [c.23]

Продукты, напоминан)щие смазочные масла или мягкие смолы, можно получить конденсацией олефинов с циклическими углеводородами, имеющими более чем один цикл в своей молекуле . Эту конденсацию можно проводить в присутствии инертного растворителя и таких обычных конденсирующих реагентов, как хлористый алюминий, хлористый цинк, активированный алюминий, цинковая пыль. Процесс. можно вар зировать, проводя реакцию конденсации в две стадии смолы удаляются к концу первой стадии. Другие вещества, обладающие смачивающими свойставми, можно приготовить, конденсируя олефины с трехядерными углеводородами или галоидными производными, как фенантрен или антрацен, в присутствии хлористого алюминия и хлористого водорода . В последующих стадиях МОЖНО примеиять также другие катализаторы и высшие температуры. [c.612]