Тантал, анализ

В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее применение получили два пламени воздушно-ацетиленовое и пламя оксида азота (I) с ацетиленом. Первый тип пламени успешно применяют для определения щелочных и щелочноземельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. Для некоторых металлов (хром, молибден, олово и др.) чувствительность определений может быть увеличена применением обогащенной смеси. К элементам, для определения которых практически бесполезно использовать воздушно-ацетиленовое пламя, относятся металлы с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ (алюминий, тантал, титан, цирконий и др.). Пламя ацетилена с воздухом обладает высокой прозрачностью в области длин волн более 200 нм, слабой собственной эмиссией (особенно обедненное пламя) и обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30-ти элементов. Частично ионизируются 0 нем только щелочные металлы (цезий 65%, рубидий 41 %, калий 30%, натрий 4 %, литий 1 %). [c.146]

Аналогия в химико-аналитических свойствах элементов, занимающих соседние клетки в периодической системе, открывает широкие возможности для прогнозирования и разработки новых методов анализа. Было известно, например, что Мо (V) дает цветную реакцию с тиоцианатом. Можно было ожидать, что N6 (V), как соседний элемент по периодической системе, также будет давать соединение с тиоцианатом. Эксперимент оправдал эти ожидания и для ниобия был также разработан тиоцианатный метод фотометрического определения, широко используемый в настоящее время. Аналогичные примеры известны для методов определения тантала и протактиния и для многих других сочетаний элементов. Аналогия свойств, соответствующая периодическому закону, проявляется не только непосредственно в химических реакциях кислотно-основного взаимодействия, комплексообразования, осаждения и т.д., но и во многих других процессах, имеющих химико-аналитическое значение, — их экстрагируемо- [c.15]

Тантал задерживается на колонке и при этом количественно отделяется от ниобия. Вымывание тантала проводят 7%-ным раствором щавелевой кислоты при 95° С. Процесс подготовки веществ для анализа н их разделения весьма трудоемок и длителен и поэтому здесь не описывается. [c.317]

Анализ по отражению Р-частиц оказывается особенно эффективным при определении элементов, разделение которых обычными химическими методами сопряжено с большими трудностями (например, ниобий и тантал, молибден и вольфрам и др.). В этих случаях анализ по отражению дает значительный выигрыш во времени и в затрате труда на проведение анализа. [c.171]

Для обоих элементов описаны методы их определения в плутониевых сплавах по реакции с гидрохиноном (см. стр. 404 и 412). Этот прием может быть использован для анализа чистого плутония, так как метод позволяет определять >0,008% ниобия и тантала [714, 715]. [c.392]

Для определения ЗЬ в тантале применен химико-спектральный метод, включающий выделение ее соосаждением с СиЗ и прокаливание осадка при 500° С [643]. Спектральный анализ тантала по методу испарения позволяет определять ЗЬ (в также В1, С(1, РЬ и Зп) с пределом обнаружения 1 10 % ( 5 = 0,08- 0,11) [237]. В танталатах щелочных и щелочноземельных металлов ЗЬ 1-10 % (3 = 0,10 -н 0,15) определяют без отделения методом инверсионной вольтамперометрии на фоне 0,2М НС1 -Ь 0,1М винной кислоты [223]. [c.151]

Разработан [739] хроматографический метод отделения микроколичеств Аи от , Мо, Зп, Nb, Hg, Та, Ве, Ът, Н , Ag, Ра, Зс, РЗЭ, 7п, 1п, С(1, Си, Со, Оа, Ге, щелочных и щелочноземельных элементов, Р и 3. После сорбции всех ионов смолой дауэкс-1 последовательно вымывают все элементы, кроме Аи. Метод применен при радиоактивационном анализе ниобия и тантала. [c.95]

Определение хрома с применением дифенилкарбазида проводят при анализе алюминия (предел обнаружения Сг 1-10 %, относительная ошибка 20%) [151, 828], бериллия высокой чистоты [965], никеля [251, германия и его соединений (предел обнаружения Сг 3-10 % при навеске 2 г) [298], титана особой чистоты [301], иодидов и хлоридов щелочных металлов [281], соединений молибдена [1120], тантала (предел обнаружения Сг 1 -10 %) [299], олова [347], сурьмы (предел обнаружения Сг 1-10 %) [300], редкоземельных элементов повышенной чистоты [108], рения и его соединений [384], металлической ртути (предел обнаружения 5- [c.45]

Рентгеноспектральный (рентгенофлуоресцентный) анализ пригоден для определения содержания всех элементов, атомный номер которых >13, т. е. начиная с алюминия. Особое преимущество метод имеет ири анализе смесей элементов, близких по свойствам, наиример редкоземельных элементов, тантала и ниобия. Рентгеноспектральный метод применяют для анализа руд, сплавов, металлов,. различных продуктов химической технологии. Диапазон определяемых концентраций очень широк можно определять макро- (от 1 до 100%) и микро- (10 —10- 7о) компоненты. [c.44]

Принцип метода. Определение производят, используя осаждение таннином из солянокислой среды после удаления фторид-ионов упариванием раствора с серной кислотой. Методика рассчитана на определение суммарного содержания ниобия и тантала более 25%. Относительное стандартное отклонение результатов анализа 0,01. [c.161]

Выполнение определения. При анализе руд 0,5 г пробы помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 мл фтористоводородной кислоты (р=1,13) и 10 мл серной кислоты, разбавленной 1 1, а затем упаривают досуха. Остаток сплавляют при температуре 800 °С с 2 г пиросульфата натрия. Плав растворяют в 25 мл 16%-ного раствора тартрата аммония при нагревании, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят водой до метки. Аликвотную часть раствора, содержащую от 2 до 25 мкг тантала, помещают в кварцевый цилиндр, объем доводят до 5 мл 8%-ным раствором тартрата аммония, добавляют 2 мл серной кислоты (1 4) и далее поступают, как указано при построении градуировочного графика. [c.163]

При определении в аммиачной среде в присутствии винной кислоты и фторида калия титан, ниобий, тантал, вольфрам, алюминий, лантан анализу не мешают. При определении в кислой среде анализу не мешают алюминий, магний, цинк, кадмий, кобальт, свинец, РЗЭ при отношении их количеств к количеству молибдена не более 1 1. Ионы железа (III), циркония и гафния, образующие устойчивые комплексонаты в кислой среде, определению содержания молибдена мешают. [c.175]

Осаждение РЗЭ в виде фторидов используется для их отделения от многих элементов. При осаждении РЗЭ из водного раствора их солей действием раствора фтористоводородной кислоты образуется аморфный слизистый, труднофильтруемый и промываемый осадок. Фторидный метод, как и оксалатный, позволяет отделить РЗЭ от железа, алюминия, титана, циркония, урана (VI), ниобия, тантала и некоторых других элементов. В ходе анализа обычно отделяют все РЗЭ от сопутствующих элементов путем осаждения в виде фторидов с последующего их осаждения в виде гидроксидов или оксалатов. Выделенное суммарное количество РЗЭ анализируют на содержание отдельных РЗЭ, используя, например, фотометрическое определение церия (IV), спектрофотометрические методы определения неодима, празеодима и т. д. (по собственному поглощению их солей), а также спектральное определение отдельных РЗЭ в их сумме. [c.198]

Метод концентрирования экстракцией серебра и других металлов в виде их диэтилдитиокарбаминатов нашел применение при анализе щелочи высокой чистоты [186], природных вод и илов [М9], тугоплавких металлов — титана, тантала, ниобия и ванадия [289]. Само определение заканчивается обычно спектральным методом. ТаК при анализе тугоплавких металлов примеси экстрагируют из растворов образцов с pH 6—6,5, прибавляя для предупреждения осаждения гидроокисей макроэлементов фтористоводородную и винную кислоты. При этом практически полностью экстрагируются Ад, Си, Аи(П1), Мп(П), РЬ, гп, Ре(П1), С(1, N1, Со, 1п, Т1(1), Т1(1П), и Зе, частично извлекаются Оа, У(1У), Р1(1У) и Зп(1У) и совсем не экстрагируется сурьма [289]. [c.154]

В СОИР систематические исследования содержания гафния в циркониевом сырье рентгеноспектральным методом начали И. Б. Боровский и М. А. Блохин [771. Вследствие малой доступности и дороговизны лютеция авторы предложили использовать в качестве элемента сравнения тантал. Анализ проводился по методу Кошуа [78], в качестве изогнутого кристалла брали кварц, плоскости (100) которого были перпендикулярны к пучку рентгеновских лучей. Радиус изгиба кристалла равен 1 м, толшина кристалла — 0,23 мм, длина фокусного пятна — 27 мм. В интервале 8° получался довольно интенсивный спектр. [c.435]

Освоение эффекта Мёссбауэра позволило проводить измерения в пределах 15-го знака. Метод основан на взаимодействии в определенных условиях гамма-квантов с атомными ядрами. Возможность использования этого достижения в химическом анализе уже показана на примере определения олова. Теоретически оправдано применение данного метода для аналитического определения следующих элементов железа, никеля, цинка, германия, мышьяка, рутения, сурьмы, теллура, иода, ксенона, цезия, гафния, тантала, вольфрама, рения, осмия, иридия, платины, золота, таллия, многих лантаноидов и актиноидов. Можно ожидать появления приборов, в датчиках которых используется высокая чувствительность твердых веществ к неуловимым следовым количествам реагирующих о ними веществ. Ведь при хемосорбции всего нескольких сотен атомов последних свойства твердого тела заметно изменяются, Сверхвысокочувствитмьными датчиками могут служить некото [c.11]

Купферон значительно более эффективен при осаждении катионов других металлов, в частности при анализе руд и сплавов, содержащих некоторые редкие элементы. Купферон широко применяется для осаждения ионов железа, ванадия, циркония, титана, олова, тантала, ниобия, четырехвалентного урана (ионы шестивалентиого урана не осаждаются) и др. Эти ионы осаждаются в сильнокислой среде, что позволяет отделить их от ряда других ионов, не осаждающихся в этих условиях. Таким образом названные выше ионы отделяют от алюминия, бериллия, марганца, никеля, шестивалентного урана, фосфатов и др. Осадки обычно прокаливают и взвешивают в виде окислов. [c.103]

Можно легко показать преимущества использования этого метода для проведен ия различных количесгвенных определений. Например, используя классические методы анализа, трудно проанализировать смесь ниобия и тантала. Однако можно выделить из смеси чистую фракцию, содержащую ниобий и тантал, правда, с плохим выходом. Эффективность разделения, т. е. долю выделенных металлов от их исходного кол1ичества в анализируемой смеси, можно легко определить указанным способом. В литературе описаны другие примеры подобных определений. [c.390]

Применяемые для термоанализа печи выполнены в основном по одной схеме металлический кожух с изоляцией, внутри которого находится нагревательный элемент. В зависимости от требуемой конечной температуры анализа нагревательные элементы для печей сопротивления могут быть изготовлены из нихрома — до 1000°С, хромеля — до 1100, молибдена — до 1200, тантала — до [c.9]

Метод испарения использован для анализа урана (UsOs), марганца, железа, хрома, кремния, вольфрама, молибдена, ванадия, титана, алюминия, бериллия, тория, плутония, циркония, тантала, кальция (отгопка в основном из их оксидов). Особенно ценен этот метод для анализа радиоактивных элементов. Примеси конденсируются в графитовом стаканчике. [c.199]

Таким образом, на основании анализа свойств карбидов различных элементов и их влияния на процесс графитации можно сделать вывод о целесообразности использования лри производстве рекристаллизованных графитов методом ТМХО следующих карбидообразующих элементов бора, кремния, титана, циркония, гафния, ванадия, ниобия, тантала, хрома, молибдена, вольфрама, и в меньшей степени железа, кобальта, никеля. Большинство из указаннь1Х карбидообразующих элементов в отдельности или в различном сочетании используют при получении различных марок рекристаллизованных графитов. [c.196]

Сплавы тантала. Микроструктурное исследование сплавов тантала после гомогенизирующего отжига (см. табл. 7) показало, что все они являются однофазными твердыми растворами (кроме сплавов Та —2г). Микроструктура сплава ТТи10 после отжига при различных температурах (рис. 9) свидетельствует об изменении микростроения, как и у нелегированного ванадия (см. рис. 4). Анализ микроструктуры позволяет сделать вывод, что температура рекристаллизации сплава ТТиЮ равна 1300° С. Аналогично была определена температура рекристаллизации всех остальных танталовых сплавов и построена зависимость температуры рекристаллизации тантала от содержания легирующих элементов (рис. 10). [c.20]

Сплавы ванадия. Малое количество металла для исследования (в особенности это относится к сплавам ванадия и тантала) не позволило изготовить образцы стандартных размеров для механических испытаний. Образцы меньших сечений, чем сечения стандартных образцов, имеют пластичность (сужение) больше [27], а порог хладоноломкости ниже [28]. Это необходимо учитьшать при анализе фактических (абсолютных) значений этих показателей ( /, Гво)- Однако можно предположить, что функциональное влияние различных факторов (легирующих элементов, чистоты металла и т. д.) сохраняется и при использовании образцов малых сечений. Для [c.29]

Влияние концентрации растворенного кислорода на коррозию образцов из 181 металла и сплава в морской воде было исследовано в экспериментах, проведенных Строительной лабораторией ВМС США [132]. Был проведен линейный регрессионный анализ данных, полученных при экспозиции 12-мес на глубинах 1,5 760 и 1830 м (содержание кислорода 5,75, 0,4 и 1,35 мг/кг соответственно). Линейное возрастание скорости коррозии при повышении концентрации кислорода в морской воде наблюдалось для следующих металлов углеродистые и низколегированные стали, чугун, медные сплавы (за исключением Мунц-металла и марганцовистой латуни марки А), нержавеющая сталь 410, сплавы N1—200, Моннель 400, Инконель 600, Инконель. 750, №—ЗОМо—2Ре и свинец. Скорости коррозии многих других сплавов возрастали с температурой, но зависимость не была линейной. Многие сплавы не подвергались коррозии в течение года ни в одной из испытывавшихся партий образцов. К таким металлам относятся кремнистые чугуны, некоторые нержавеющие стали серии 18Сг—8М , некоторые сплавы систем N1—Сг—Ре и N1—Сг—Мо, титановые сплавы, ниобий и тантал. [c.176]

Хлорная кислота в горячем состоянии обладает сильными окислительными, а также водоотнимающими свойствами. При выпаривании трехвалентный хром окисляется до хромовой кислоты, вольфрам— до вольфрамовой кислоты. Кремневая кислота, пятиокись ниобия и тантала практически полностью выделяются из раствора. Хлорная кислота не мешает титрованию раствором перманганата. Ее широко применяют при анализах металлического хрома и хромовых сплавов для удаления хрома в виде хлористого хромила СГО2С12, а также при анализе ферровольфрама и феррониобия. [c.44]

ЗЧАА оказался полезным методом также для определения средних и тяжелых элементов в материалах, которые нельзя анализировать с помощью НАА из-за крайне сильной активации основы. Например, тогда как именно по этой причине кобальт и тантал трудно анализировать методом НАА, протонноактивационный анализ позволяет определять многие элементы в этих основах даже в чисто инструментальном варианте. [c.130]

Рис. 10.2-16. ОЭС Анализ тонкопленочной структуры микроэлектронного устройства методом ОЭС и поперечного среза этой структуры методом ПЭМ. а—ПЭМ-фотография системы слоев до отжига, на которой видна последовательность слоев сверху вниз) приблизительно 20 слоев Та и 20 слоев 81 толщиной 5 нм каждый, полученные распылением, слой поликристаллического кремния 275 нм толщиной, слой 8102 толщиной около 50 нм, кремниевая подложка б — ПЭМ-фотография образца после отжига при 900° С, на которой видны образовавшиеся новые слои (сверху вниз) поликристаллический силицид тантала толщиной около 200 нм, слой поликристаллического кремния толщиной около 250 нм, слой 810г толщиной около 50 нм, кремниевая подложка в — количественное распределение по глубине, полученное методом ЭОС, кислорода, кремния и тантала, свидетельствующее о формировании слоя оксида кремния на поверхности стехиометрического Та812 [10.2-4].

Органические комплексные соединения. Наиболее важное органическое комплексное соединение ниобия — соединение с таннином. Это оранжевое вещество выпадает из нейтрального или очень слабокислого раствора в избытке таннина. Аналогичное соединение тантала (лимонно-желтое) выпадает из слабокислого раствора в интервале pH 3—4. Соединения не имеют определенного состава, но таннин количественно осаждает из растворов ниобиевую и танталовую кислоты. Осадки прокаливают до NbaOj и TajOg. Различие в условиях выделения танталово-го и ниобиевого соединения используется при разделении Та и Nb в количественном анализе. [c.52]

W, Се, 2г, Ни(IV) или Аи (до 3 1). Молибден экстрагируется вместе с танталом, титан также частично ( 0,5%) переходит Б органическую фазу. Оба эти элемента реагируют с гидрохиноном. При проведении двух экстракционных циклов определению, 1 мг тантала не мешают 30 мг молибдена или 100 мг титана. Ниобий экстрагируется на 60—70%. При 10-кратном избытке ниобия н двойной экстракции наблюдается завышение результатов анализа на 10—15%. 1 мг воды в 10 мл раствора занижает результаты а 0,00197о. 1 мг РО Г— на 0,024%, 1 мг Р — на 6%, Погрещность определения при соблюдении указанных предосторожностей составляет 2 отн.%. [c.413]

Разработана [1360] схема активационного анализа высокочистых материалов (Ве, А1, Ге) на содержание 62 примесей. Золото определяют с чувствительностью 0,003 мкг. Облученный образец растворяют в смеси НС1, НКОд, НВг и Н2304. При этом в осадок выпадают соединения стронция, серебра, бария, тантала, вольфрама в дистиллят переходят соединения мышьяка, селена, брома, рутения, молибдена, олова, сурьмы, теллура, рения, осмия и ртути в растворе находятся остальные элементы. При введении носителя (золота) и действии цинком в среде НС1 или смесью Hg l2 -Ь ЗпС12 в осадок выпадают палладий, иридий, платина и золото. [c.187]

Для выделения молибдена при анализе сплавов, содержащих большие количества тантала, а также вольфрам [1123], в тарт-ратноаммиачный раствор пропускают H2S, подкисляют серной кислотой, пропускают еще HsS при 80° С, осадок M0S3 отфильтровывают, промывают сероводородной водой, содержащей НС1, и заканчивают определение молибдена в форме РЬМоО , [c.115]

При анализе тантала высокой чистоты используют метод распределительной хроматографии в системе 100%-ный ТБФ — 1М ПР + 1МНК0зна колонке пористого фторопласта-4 [107]. Электрохимическое отделение основы проводят при определении Сг и других примесей в металлической меди и ее соединениях [23]. Электрохимическое концентрирование Сг, Мп, РЬ, Ре, В1, Т1, Мо, 8п, V, С(1, Си, N1, Со, Ag на графитовом неподвижном катоде применяют при анализе природных вод [212]. Химико-спектральные методы определения Сг и других примесей используют также при анализе чистого мышьяка [808], гипса и ангидрита [683], серы высокой чистоты [379], кадмия и цинка высокой чистоты [450, 451], арсенида галлия [302], едких щелочей [227], винной кислоты [335]. [c.89]

При оиределении редких элементов (тантала, ниобия, вольфрама и др.) в материалах сложного химического состава, наиример в сырье, часто требуются длительные и сложные операции отделения определяемого элемента от сопутствующих. В этом случае следует учитывать не только длительность и трудоемкость, но и недостаточную надежность гравиметрического анализа. При нахождении суммарного содержания тантала и ниобия в некоторых концентратах необходимо вводить поиравку на соосадив-шийся фосфор, для чего заранее определяют его содержание. Однако нахождение содержания фосфора в этих концентратах является весьма сложной задачей, решение которой не всегда приводит к надежным результатам. [c.27]

Флуориметрия (люминесцентный анализ) основан на измерении вторичного излучения, возникающего в результате взаимодействия ультрафиолетового излучения с определяемым компонентом. Содержание катионов, не обладающих собственной люминесценцией, определяют с помощью флуоресцентных реакций комплексов катионов с органическими реагентами. Для определения содержания индия, галлия, тантала и др. флуориметрическим методом используют например, родаминовые красители. Флуорн-метрические методы характеризуются низким пределом обнаружения (10 7о), но они часто являются недостаточно селективными. Используются в основном для определения содержания микропримесей в материалах высокой чистоты. [c.39]

Осаждение тан н ином. Тантал из слабокислых растворов осаждается таннином легче, чем ниобий. Комплекс тантала с таннином (светло-желтого цвета) осаждается первым, осадок титанового комплекса (красного цвета) — вторым и комплекс ниобия с таннином (ярко-красного цвета) —третьим. Танниновый метод применяют для разделения тантала и ниобия. В ходе анализа раствора, содержащих эти элементы, ниобий, частично соосадив-шийся с танталом, определяют колориметрическим методом и вносят поправку в результаты определения тантала. Танниновый метод применяют также и для осаждения и определения суммарного количества тантала и ниобия. В слабокислой оксалатной среде в присутствии комплексона III ниобий и тантал количественно осаждают таннином и отделяют от многих сопутствующих элементов. [c.155]

С повышением концентрации HF до 0,1 М, но при той же концентрации НС1 (9 М) возможно отделение ниобия от вольфрама, титана, ванадия, циркония, бериллия, хрома и никеля. Эту методику используют при анализе разнообразных материалов (25, 29]. Отделение ниобия от тантала, присутствующего в стали, выполняют на анионообменнике Wofatit SBW смесью 0,05 М HF — 9 М HQ [30]. [c.249]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология