Разделение органических соединения методами тонкослойной (ТСХ) и бумажной (БХ) хроматографии

РАЗДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ МЕТОДАМИ ТОНКОСЛОЙНОЙ (ТСХ) W И БУМАЖНОЙ (БХ) ХРОМАТОГРАФИИ [16, 17] [c.272]

Тонкослойная хроматография (ТСХ) отличается простотой исполнения и быстротой проведения эксперимента, благодаря чему во многих областях вытеснила бумажную хроматографию и ряд методов колоночной хроматографии. В настоящее время ТСХ занимает одно из ведущих мест среди методов разделения органических и био-органических соединений. Продолжительность разделения при ТСХ составляет минуты, поэтому ТСХ часто применяют как экспресс-метод. [c.356]

Метод тонкослойной хроматографии по чувствительности и возможности идентификации, наряду с методом бумажной хроматографии, превосходит все приемы разделения и концентрирования малых количеств веществ из сложных смесей. Он нашел весьма широкое применение при анализе органических соединений. В неорганическом анализе тонкослойная хроматография используется сравнительно недавно, однако области ее применения расширяются с каждым днем. Методы разделения неорганических ионов выполнены в большинстве случаев на закрепленном слое сорбента (силикагель с добавкой гипса или крахмала) методом восходящей хроматографии. Обычно сочетаются распределительная тонкослойная хроматография с ионообменной и адсорбционной. Выбор сорбента-носителя, способа проведения (восходящая и нисходящая хроматография на закрепленном или незакрепленном слое сорбента-носителя) и метода хроматографирования (распределительная, ионообменная, адсорбционная хроматография) открывают широкие возможности для использования тонкослойной хроматографии в исследованиях систем, содержащих неорганические ионы. [c.184]

Огромное число органических соединений не дает возможности создать для их идентификации химическими методами стройную схему систематического разделения, подобную имеющейся в неорганическом качественном анализе. В большинстве случаев с помощью хроматографических методов — газовой хроматографии (разд, А, 2.5,4.3), а также бумажной и тонкослойной хроматографии (разд. А, 2.5.4 и А, 2.6.3) — оказывается возможным определить число веществ в анализируемой смеси. Комбинируя описанные ниже предварительные испытания со спектральными методами (ИК-, УФ- и ЯМР-спектроскопия), можно в короткий срок установить качественный состав смеси. [c.291]

Хроматография — метод разделения и анализа смеси веществ, основанный на различной сорбции компонентов анализируемой смеси определенным сорбентом. Впервые X. предложена в 1903 г. русским ученым М. Цветом. Разделение ведут в колонках, наполненных силикагелем, оксидом алюминия, ионообменными смолами (ионитами) и др., или же на специальной бумаге. Вследствие различной сорби-руемости компонентов смеси (подвижная фаза) происходит их зональное распределение по слою сорбента (неподвижная фаза) — возникает хроматограмма, позволяющая выделить и проанализировать отдельные вещества (процесс подобен многоступенчатой ректификации). В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую и жидкостную X. по механизмам разделения — ионообменную, осадочную, распределительную и молекулярную (адсорбционную) X. в зависимости от техники проведения разделения в X. различают колоночную (колонки сорбентов), бумажную (специальная фильтровальная бумага), капиллярную (используют узкие капилляры), тонкослойную X. (применяют тонкие слои сорбентов). Методами X. анализируют смеси неорганических и органических соединений, концентрируют следы элементов. В химической технологии X. применяют для очистки, разделения веществ. X. позволяет разделять и анализировать смеси веществ, очень близких по свойствам (напр,, лантаноиды, актиноиды, изотопы, аминокислоты, углеводороды и др.). [c.151]

Органических реагентов в сотни раз больше, чем неорганических. Это позволяет выбрать лучшие из них. Чрезвычайно широко органические реагенты используют в методах разделения ионов, обнаружения и концентрирования. Их применяют в капельном анализе, колориметрическом, титриметрическом и гравиметрическом анализах, в бумажной и тонкослойной хроматографии и используют в качестве индикаторов. Многие органические соединения дают с ионами металлов малорастворимые осадки, ярко окрашенные и слабо ионизирующие. [c.55]

Хроматография производных аминокислот получила интенсивное развитие в связи с разработкой методов определения первичной структуры белков. Вероятно, трудно найти в органической химии и биохимии более удачный пример столь тесной взаимосвязи развития представлений о структуре и функциях большого класса веществ, каким являются белки, с хроматографическими методами анализа. Основное внимание было направлено на разработку методов определения N-концевых остатков аминокислот в белках, причем в идентификации соответствующих производных большое значение имели тонкослойная (ТСХ) и бумажная хроматография (БХ) (см. обзоры [1, 2]). Газожидкостная и жидкостная колоночная хроматографии находят в этой области ограниченное применение, однако интерес к последнему методу постепенно растет. Интерес к жидкостной хроматографий вызван вполне определенными причинами. Во-первых, постоянно появляются новые методы избирательной модификации остатков аминокислот в белках, а идентификация производных аминокислот требует развития хроматографических методов. Во-вторых, исследованию подвергают все более труднодоступные белки, что в свою очередь вызывает необходимость создания надежных методов количественного анализа. Интерес к колоночной хроматографии возрастает также в связи с выделением и получением необычных аминокислот, а также в связи с необходимостью предотвращения ошибок при определении аминокислотной последовательности. Понятия современный и классический метод используют здесь условно, поскольку новые методики обычно создают на базе стандартной аппаратуры примером может служить автоматический анализ ДНФ- и ДНС-аминокис-лот [3, 4]. Насколько известно, до сих пор не пытались использовать скоростную хроматографию высокого разрешения для разделения производных аминокислот, хотя некоторые соединения, например ДНС-аминокислоты, являются для этого метода довольно удобным объектом. Производные аминокислот использовали в структурном анализе белков крайне неравномерно. По-видимому, всеобщее увлечение ДНФ-аминокислотами проходит окончательно, уступая место повышенному интересу [c.360]

Тонкослойная хроматография. В последнее время широкое применение получила хроматография в тонких слоях сорбента — тонкослойная хроматография. Различие в гидродинамическом режиме процесса тонкослойной хроматографии по сравнению с колоночной и бумажной хроматографией приводит к значительному уменьшению размывания зон отдельных компонентов разделяемой смеси, что обусловливает значительно большую эффективность разделения. Тонкослойная хроматография является простым и быстрым методом разделения и идентификации очень малых количеств органических соединений. [c.46]

Неисчерпаемое разнообразие органических соединений не дает возможности создать для их химической идентификации стройную схему систематического разделения, подобную имеющейся в неорганическом качественном анализе. В большинстве случаев с помощью хроматографических методов — газовой хроматографии (разд. А,2.5.4.3), высокоэффективной жидкостной хроматографии (разд. А,2.5.4.2), а также бумажной и тонкослойной хроматографии (разд. А,2.5.4.1 и А,2.6.3)—оказывается возможным определить число веществ в анализируемой смеси. При проведении анализа следует прежде всего попытаться с помощью физических и химических методов (см. разд. Е,3) выделить из смеси чистые комлоненты. [c.326]

Авторы знакомят студентов с основными методами хроматографии (тонкослойной, бумажной радиальной, колоночной), широко применяемыми в настоящее время для разделения и идентификации органических соединений. В руководстве приведены также краткие сведения об использовании ИК-, УФ- и ПМР-спектров для исследования веществ. [c.3]

Тонкослойная хроматография является одним из э4>-фективных методов анализа, идентификации и разделения органических пероксидных соединений, особенно при исследовании сложных смесей. Полезным преимуществом ТСХ по сравнению с бумажной хроматографией является сокращение времени пробега растворителя, в результате чего уменьшается возможность распада пероксидных производных в ходе анализа. В отличие от газохроматографического метода, требующего для разделения повышенных температур, процесс хроматографирования на тонком сло протекает без нагревания, что является существенным для соединений с низкой термостойкостью. Применение сорбентов, обладающих сильной адсорбционной способностью по отношению к пероксидным соединениям, позволяет хроматографировать низкомолекулярные и летучие вещества. [c.123]

Метод хроматографии в тонких слоях, предложенный советскими учеными Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер, превосходит все известные приемы аналитической химии и позволяет анализировать органические вещества в количествах от 10" до 10" г. При разделении экстрактов, выделенных из природных материалов, применение метода тонкослойной и бумажной хроматографии позволяет обнаружить 0,0003% вещества, присутствующего в сыром экстракте. Чувствительность этого метода зависит от числа тройный связей она возрастает также с увеличением полярности ацетиленового соединения [487, 520]. [c.79]

Устранение такого несоответствия между возможностями изучения индивидуального соединения и возможностями выделения его из сложной смеси связано с развитием хроматографических методов. В первую очередь это касается трех разновидностей метода хроматографии — бумажной, тонкослойной и газо-жидкостной,— которые появились почти через полвека после первых успешных опытов Цвета [1] в 1901—1904 гг. Открытие и развитие метода бумажной хроматографии [2] создало прочную базу для анализа и разделения сложных смесей аминокислот, пептидов, липидов и нуклеотидов, что значительно расширило возможности биохимических исследований. В известной мере аналогичная техника тонкослойной хроматографии [3, 4] на закрепленных и незакрепленных с.лоях сорбентов ускорила исследования в области синтетической органической химии и в ряде прикладных областей химии и химической технологии. [c.5]

Весьма разнообразны методы хроматографии, играющие большую роль в аналитической химии, особенно в анализе органических веществ. Разделение смесей осуществляется при движении жидкой или газообразной фазы сквозь слой неподвижного сорбента, состоящего из дискретных элементов — обычно зерен или волокон. Сорбент обладает большой суммарной поверхностью. Разница в адсорбируемости компонентов разделяемой смеси или в кинетике их сорбции и десорбции обеспечивает разделение. Дело в том, что при движении смеси через слой сорбента элементарные акты сорбции и десорбции повторяются множество раз это позволяет эффективно использовать даже очень малую разницу в сорбируе-мости компонентов или разницу в кинетике сорбции — десорбции. Механизм сорбции может быть различным — простая адсорбция, ионный обмен, образование осадков, растворимых комплексных соединений, распределяемых между двумя жидкими фазами. Соответственно известны и применяются адсорбционная, ионообменная, осадочная, распределительная хроматография. Различна и техника хроматографического разделения сорбентом можно заполнить колонку, его можно использовать в виде тонкого слоя — мы будем иметь дело с колоночной, бумажной или тонкослойной хроматографией. Иногда хроматографическое разделение осуществляют ири наложении электрического поля и тогда появляется [c.80]