Техника тонкослойной хроматографии

Техника тонкослойной хроматографии заключается в следующем на стеклянную пластинку при помощи специального приспособления наносят слой сорбента (окись алюминия, силикагель и т. д.) толщиной от 0,25 до 2 л ж . После нанесения на слой сорбента исследуемого вещества (смеси веществ), пластинка помещается под небольшим углом к горизонту в ванночку с элюентом, причем стартовая линия не должна соприкасаться с элюентом, после чего ванночку герметично закрывают. Угол, под которым располагают пластинку, должен быть таким, чтобы сорбент не сползал с пластинки. [c.51]

Это так называемая тонкослойная хроматография, получившая за последнее десятилетие широкое применение в химии и особенно Б биохимии благодаря значительно большей скорости выполнения анализа в сравнении с бумажной хроматографией. Вид хроматограммы и техника выполнения при этом аналогичны. Преимущество тонкослойной хроматографии перед бумажной, кроме значительно большей скорости анализа, состоит в значительно меньших размерах аппаратуры и Б возможности разделения примерно на порядок больших количеств смесей без существенного ухудшения качества разделения. Это преимущество позволяет применять тонкослойную хроматографию как препаративный метод выделения индивидуальных продуктов из сложной смеси в чистом виде с целью дальнейшего их исследования другими методами. [c.11]

Техника получения бумажной осадочной хроматограммы мало отличается от техники и методики распределительной хроматографии на бумаге делают как линейные, так и круговые хроматограммы. Исследуемый раствор обычно наносят на импрегнированную бумагу капилляром, а затем промывают первичную хроматограмму чистым растворителем до стабилизации границ между зонами. Иногда, в случае разбавленных растворов, раствор смеси разделяемых ионов можно подавать на бумагу непрерывно, т. е. простым впитыванием раствора с одного конца бумаги. Техника тонкослойной осадочной хроматографии во многом сходна с техникой хроматографии на бумаге. [c.194]

В тонкослойной хроматографии большое значение для получения надежных и воспроизводимых результатов имеет овладение техникой эксперимента (приготовление сорбента, его нанесение, установление толщины слоя, подготовка пластинок, нанесение пробы вещества, подача растворителя, проявление хроматограмм и другие операции). [c.134]

Типы колонок и специальные хроматографические установки рассматривались в 4 и 9. Для анализа обычно применяют хроматографические колонки. Используют также технику тонкослойной хроматографии ( 12) в этом случае преимущественно применяют неорганические ионообменные сорбенты. [c.148]

Для жидкостно-жидкостной ТСХ со стационарной неполярной фазой поверхность диоксида кремния подвергается гидрофобизации обработкой алкилсиланами. Первоначально, как и в классической колоночной хроматографии, при формировании тонкослойных пластинок использовались сорбенты и носители жидких фаз с размерами частиц 200-250 мкм. В настоящее время чаще применяют мелкодисперсные сорбенты с узким диапазоном размеров частиц от 1 до 25 мкм. Появился и соответствующий термин — высокоэффективная тонкослойная хроматография. [90]. Подробно с техникой тонкослойной хроматографии и областями ее применения можно познакомиться в [91-94]. [c.189]

По типу стационарной фазы различают колоночную (КХ), бумажную (БХ) и тонкослойную хроматографию (ТХ). Вследствие специфических особенностей техники выполнения, областей применения, четкости разделения каждого хроматографического метода они будут рассмотрены при обсуждении вопросов практического применения хроматографии. Особо следует выделить метод газовой хроматографии, представляющий собой разновидность колоночной хроматографии, вследствие его большого значения и аппаратурных особенностей. [c.343]

ТЕХНИКА ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.37]

Количественный анализ. Новейшая техника разделения, такая, как газовая и тонкослойная хроматографии, позволила решать аналитические задачи, которые до недавнего времени решались методом количественной инфракрасной спектроскопии. Однако ИК-метод все еще широко используется полные сведения по этому вопросу можно найти в более обширных руководствах [1—11]. Для построения калибровочных кривых на график зависимости от состава смеси обычно наносят коэффициенты экстинкции, а не площади под кривыми. В химии полимеров [4, 7, 8, 10] можно встретить некоторые довольно интересные примеры, такие, как определение концевых групп, степени разветвлен ности цепи и степени кристалличности полимера. [c.174]

Основной упор в данной главе будет сделан на синтезе и химических реакциях аминокислот и их простых производных [но не пептидов и белков, которые рассмотрены в томе 10 (русского издания), части 23 и 24]. Кроме того, мы не будем рассматривать здесь несколько важных разделов, интересующих химиков, а именно технику тонкослойной хроматографии [6], практику автоматического аминокислотного анализа [7], химические последствия облучения аминокислот и их растворов [8], метаболические и исторические аспекты [10—12] и аминокислоты как антиметаболиты 13—14]. Более того, мы сконцентрируем внимание на алифатических аминокислотах, хотя и добавлен короткий обзор об ароматических аминокислотах. [c.233]

II. Техника тонкослойной хроматографии............ 285 [c.273]

Метод ТСХ пригоден для идентификации практически всех неорганических ионов. Ниже приводятся опубликованные в литературе сведения о качественном анализе различных групп элементов с использованием техники тонкослойной хроматографии. [c.43]

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

В отличие от жидкостного колоночного хроматографического разделения в классических вариантах бумажной и тонкослойной хроматографии разделение веществ осуществляется в тонком слое сорбента, нанесенного на пластину, или на бумаге, являющейся одновременно твердым носителем для жидкой неподвижной фазы. Движение подвижной фазы, содержащей разделяемые компоненты, происходит только в результате действия капиллярных сил. Поэтому эти методы близки по технике выполнения хроматографического разделения, по использованию однотипного оборудования и аппаратуры, а также по способам анализа разделяемых компонентов. [c.113]

Для лучшего понимания метода газовой хроматографии ниже будет приведен ряд определений и формул. Следует отметить, что многие из этих определений и формул применимы также и к другим видам хроматографической техники (тонкослойной, жидкостной хроматографии высокого давления и т. п.). Таким образом, изложенная здесь общая теория может быть использована и при работе с другими видами хроматографии. Хорошее понимание этой теории очень полезно, так как служит основой для планирования и успешного использования дальнейших хроматографических анализов. [c.458]

Техника проведения тонкослойной хроматографии. Выбор подложки. Пластинки для хроматографии в тонком слое состоят из тонкого слоя адсорбента (толщиной 0,1—10 мм),. распределенного по подложке — пластинке из стекла, алюминиевой фольги или пластмассы. [c.133]

По технике выполнения выделяют колоночную хроматографию, когда разделение проводится в специальных колонках, и плоскостную хроматографию, когда разделение проводится на специальной бумаге (бумажная хроматография) или в тонком слое сорбента (тонкослойная хроматография). [c.268]

Отражено современное состояние работ в области тонкослойной хроматографии (ТСХ) - распространенного и эффективного метода исследования органических и неорганических соединений. Рассмотрена теория хроматографического процесса в тонком слое. Описаны подходы к эффективности метода в зависимости от влияния различных факторов, подходы к оптимизации процесса, новые приемы в технике работы, аппаратура, сорбенты, растворители и их свойства. Большое внимание уделено градиентным методам и переносу условий разделения смесей в ТСХ на колоночный вариант хроматографии, а также количественной оценке тонкослойных хроматограмм. [c.2]

Бумажная и тонкослойная хроматографии сходны по технике выполнения анализа. В БХ в качестве носителя неподвижной фазы, например воды, используют целлюлозное волокно бумаги, в методе ТСХ — различные [c.331]

Моно- и диэфиры фосфорной кислоты являются кислыми водорастворимыми соединениями и их кислотная природа определяет выбор хроматографических методов, используемых для их анализа. Бумажная хроматография была одним из наиболее ранних хроматографических методов, примененных для разделения нуклеотидов, и эта техника использовалась на протяжении многих лет [1]. Тонкослойная хроматография с использованием целлюлозы или силикагеля представляет собой другой метод быстрого анализа смеси нуклеотидов [2]. [c.132]

Тонкослойная хроматография. По своей сущности и технике вьшолнения она аналогична бумажной хроматографии. Вместо бумаги, весьма химически активной и неустойчивой, используют в качестве неподвижной фазы оксид алюминия или силикагель, нанесенный тонким слоем на стеклянную пластинку. Этот способ позволяет разделять вещества, взаимодействующие с бумагой, и применять агрессивные по отношению к ней подвижные фазы. [c.98]

Для идентификации аминокислот очень удобны тонкослойная хроматография и хроматография на бумаге (см. литературу в гл. 10 и описание техники в гл. 7). [c.281]

За элюированием окрашенных проб можно наблюдать невооруженным глазом. Элюирование бесцветных проб регистрируют с помощью какой-либо подходящей аналитической техники, например ЯМР, газовой или тонкослойной хроматографии, ИК- и УФ-спектрометрии. Эти же методы применяют и для того, чтобы [c.437]

Техника хроматографического анализа. Техника хроматографии на бумаге и в тонком слое сорбента имеет много общего и будет рассмотрена совместно. Различия заключаются главным образом в используемом материале неподвижной фазы. При хроматографии на бумаге применяют специально приготовленную хроматографическую бумагу, а в тонкослойной хроматографии — слой сорбента на стеклянной, алюминиевой или иной подложке. [c.487]

Еще одним видо.м адсорбционной хроматографии, отличающимся только техникой выполнения, является тонкослойная хроматография. В этом случае адсорбирующее вещество наносят в виде тонкого равномерного слоя на стеклянную или металлическую пластинку и закрепляют на ней с помощью подходящего вещества (крахмала, коллодия и пр.). После высушивания несколько капель анализируемого раствора помещают вблизи края пластинки. [c.415]

В этой главе мы рассмотрим четыре метода, которые широко применяются в современном химическом анализе. Первый — тонкослойная хроматография (ТСХ) — по простоте и удобству близок к совершенному. По принципу разделения тонкослойная хроматография является примером адсорбционной хроматографии, что касается техники эксперимента, она (в отличие от колоночной) является единственным хроматографическим методом на плоскости, который мы здесь рассматриваем. Остальные три метода — газо-жидкостная хроматография (ГЖХ), ионнообменная хроматография и молекулярно-ситовая хроматография — основаны на различных механизмах разделения. [c.555]

Надо сказать, что методы выделения и разделения, используемые в аналитической химии, обычно применяются и в других областях науки и техники. Поэтому подчас трудно определить принадлежность и целевую направленность работ, например, по экстракции или ионообменной хроматографии. В меньшей мере это относится к бумажной и тонкослойной хроматографии, которые чаще всего решают именно аналитические задачи. [c.85]

Книга написана в виде руководства по тонкослойной хроматографии. В общей части приведены краткие сведе ния, касающиеся адсорбционной, распределительной, ионообменной хроматографии и разделения на молекулярных ситах. Основное внимание уделено технике работы методом тонкослойной хроматографии. Описаны наиболее удобные и доступные приборы и материалы. [c.3]

Устранение такого несоответствия между возможностями изучения индивидуального соединения и возможностями выделения его из сложной смеси связано с развитием хроматографических методов. В первую очередь это касается трех разновидностей метода хроматографии — бумажной, тонкослойной и газо-жидкостной,— которые появились почти через полвека после первых успешных опытов Цвета [1] в 1901—1904 гг. Открытие и развитие метода бумажной хроматографии [2] создало прочную базу для анализа и разделения сложных смесей аминокислот, пептидов, липидов и нуклеотидов, что значительно расширило возможности биохимических исследований. В известной мере аналогичная техника тонкослойной хроматографии [3, 4] на закрепленных и незакрепленных с.лоях сорбентов ускорила исследования в области синтетической органической химии и в ряде прикладных областей химии и химической технологии. [c.5]

Тонкослойная хроматография — один из эффективных методов анализа сложных смесей различных органических соединений. Техника этЬго метода исключительно проста и доступна для любой лаборатории. [c.162]

К. М. Ольшанова и Л. А. Куницкая [164] разработали методику качественного анализа катионов III и IV аналитических групп с помощью осадочной тонкослойной хроматографии. В качестве сорбента применяли оксид алюминия ( для хроматографии ) и силикагель КСК-2. Сорбенты без добавления связующего вещества наносили на стеклянную пластинку (9x12 см) слоем 0,4 мм. Для исследования применялись растворы соответствующих солей в пределах концентраций 0,1—0,25 н. по отношению к каждому катиону для открытия катионов применяли высокоселективные проявители, дающие специфическую окраску с исследуемым катионом. Несложная техника выполнения и быстрота метода дают возможность использовать его как контрольный при качественном анализе неорганических веществ. [c.210]

Тонкослойная хроматография (Шталь, 1958 г.) но технике выполнения анало-гич 1а бума кпой хроматографии, но вместо бумаги в качестве материала неподвижной фазы игиользуют порошок оксида алюминия или силикагеля, нанесенный тонким слоем на стеклянную пластинку. Для закрепления слоя адсорбента на пласт1п1ке к нему добавляют гипс. Такой способ позволяет разделять вещества, взаимодействующие с бумагой, а такл<е использовать агрессивные реагенты для проявлепия иятеп веш,еств на хроматограмме. [c.30]

Заслуженный хроматографист Герберт Халпаап, который, находясь на покое, не оставил тонкослойную хроматографию, довел эту славную технику до вида искусства хром-арта . Хроматографические знания (пластинку с красителем следует перегрузить ) и воплощение идеи (слой нужно определенным образом нарушить) дают здесь в прямом смысле слова фантастическое соединение. Я очень хотел бы, чтобы М.С.Цвет мог бы еще увидеть, на что способна его техника даже в искусстве. [c.13]

Весьма разнообразны методы хроматографии, играющие большую роль в аналитической химии, особенно в анализе органических веществ. Разделение смесей осуществляется при движении жидкой или газообразной фазы сквозь слой неподвижного сорбента, состоящего из дискретных элементов — обычно зерен или волокон. Сорбент обладает большой суммарной поверхностью. Разница в адсорбируемости компонентов разделяемой смеси или в кинетике их сорбции и десорбции обеспечивает разделение. Дело в том, что при движении смеси через слой сорбента элементарные акты сорбции и десорбции повторяются множество раз это позволяет эффективно использовать даже очень малую разницу в сорбируе-мости компонентов или разницу в кинетике сорбции — десорбции. Механизм сорбции может быть различным — простая адсорбция, ионный обмен, образование осадков, растворимых комплексных соединений, распределяемых между двумя жидкими фазами. Соответственно известны и применяются адсорбционная, ионообменная, осадочная, распределительная хроматография. Различна и техника хроматографического разделения сорбентом можно заполнить колонку, его можно использовать в виде тонкого слоя — мы будем иметь дело с колоночной, бумажной или тонкослойной хроматографией. Иногда хроматографическое разделение осуществляют ири наложении электрического поля и тогда появляется [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология