Определение температуры плавления (температуры кристаллизации)

Во многих случаях степень чистоты или индивидуальность органического соединения можно определить с помощью физических констант температуры плавления, температуры кристаллизации, температуры кипения и некоторых других. В настоящей главе рассматриваются способы определения указанных трех показателей. [c.189]

Рис. 62. Прибор для определения температуры плавления и кристаллизации.

ГЛАВА ЧЕТВЕРТАЯ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ И КРИСТАЛЛИЗАЦИИ [c.155]

Нефтепродукты представляют собой смесь различных углеводородов с добавкой, в некоторых случаях, специальных присадок и поэтому не имеют постоянной температуры плавления. Агрегатное состояние нефтепродуктов, характеризуется в зависимости от их назначения, одним из следующих показателей температурой начала кристаллизации (авиационные бензины), температурой помутнения (осветительные керосины) температурой застывания (дизельные топлива, мазуты, смазочные масла), температурой размягчения (битумы), температурой каплепадения (пластичные смазки, церезины), температурой плавления (парафины). Методы определения этих показателей со ссылкой на соответствующие ГОСТы приведены в табл. 4.54. [c.26]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ (ТЕМПЕРАТУРЫ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ) [c.178]

Определение температуры плавления (температуры кристаллизации) [c.365]

Кривая 3 передает охлаждение смеси с большим содержанием В 60% А и 40% В, и поэтому кристаллизация А начнется при еще более низкой температуре. Вид кривой не отличается от рассмотренной для сплава с 75% А. Вообще охлаждение расплавов всех составов, содержащих больше 45% А, характеризуется кривыми, подобными кривым 2 или 3. Лишь для состава, точно отвечающего 45% А, т. е. точке Е, кривая охлаждения 4 имеет такой же вид, как для чистого вещества. Эта эвтектическая смесь имеет самую низкую температуру плавления. Соединив на диаграмме состояния точки, отвечающие площадкам и изломам на кривых охлаждения, получим линию Т1Е, которая называется линией ликвидуса. При температурах выше этой линии существует только однородная жидкость (область I). Линия ликвидуса Т Е показывает зависимость температуры плавления сплавов от состава и отвечает равновесию между кристаллами А и жидкостью. Горизонтальная прямая ТеТе называется линией солидуса. При температурах ниже этой линии существуют лишь твердые фазы (А и В) и отсутствует жидкость (область IV). Область II, ограниченная кривой Т Е, осью ординат и прямой ТеТе, отвечает двухфазным смесям кристаллы А+ +жидкость. Любой точке Я этой области, например, при температуре Тп соответствует равновесный расплав строго определенного состава — в данном случае содержащий 55% А. Это показывает перпендикуляр, опущенный на ось составов из точки пересечения горизонтали ТвЯЗ с линией ликвидуса. Отношение между массой твердой фазы /Птв и массой оставшейся жидкости т в двухфазной области передается правилом рычага [c.90]

В последнем разделе практикума по анализу органических соединений учащиеся осваивают приемы определения простейших физических констант этих соединений температуры плавления, температуры кристаллизации (затвердевания) и температуры кипения. Нужно напомнить им, что эти физические константы во многих сл чаях позволяют оценить чистоту или индивидуальность органических соединений. [c.198]

Следует остановиться лишь на определении температуры плавления и температуры кристаллизации или, что то же самое, температуры затвердевания камфары. Возникает вопрос, как взаимосвязаны эти константы и какая из них может быть определена надежнее. Определение температуры кристаллизации предусмотрено в СССР для технической камфары ГОСТ 1123—72, а определение температуры плавления для медицинской камфары — Государственной фармакопеей СССР. Температуру плавления наблюдают визуально по полному расплавлению пробы в капилляре. Температуру кристаллизации — по пощадке на температурной кривой охлаждения. Несоменно, последний метод более объективен, особенно в отношении камфары, которая из-за содержания значительного количества примесей плавится в интервале нескольких градусов. Только по кривой охлаждения температуру кристаллизации такой камфары можно установить достаточно четко в пределах нескольких десятых градуса. При определении температур плавления часто настолько быстро нагревают прибор, что показание термометра отстают от действительной температуры бани, в которой находится капилляр, в результате чего определяется заниженная температура плавления. [c.183]

Метод измерения токов поляризации и деполяризации в неоднородном температурном поле, применявшийся ранее для определения температур плавления и кристаллизации у других [c.183]

В данном случае оказалось возможным определение Гп, и по температурам резких изменений емкости е и проводимости с образцов ПЭО-100. При кристаллизации и плавлении температурные зависимости обеих этих характеристик изменялись скачкообразно при температурах, соответствующих значениям и Т . Для подтверждения правомерности определения температур плавления и кристаллизации таким косвенным методом проводилось сопоставление результатов этого метода с данными исследования ПЭО-100 известным методом дифференциально-термического анализа (ДТА). [c.184]

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

При анализе дифенилолпропана необходимо определить содержание самого дифенилолпропана и каждой примеси в отдельности. Для первого случая ориентировочным методом является измерение температуры плавления или кристаллизации. Определение же индивидуальных примесей связано с трудностями, так как их содержание в готовом продукте часто бывает незначительным, но несмотря на это препятствующим его использованию в различных областях. [c.186]

В обычный запаянный с одного конца капилляр диаметром около 1 мм вносят необходимое количество жидкости с помощью другого более узкого капилляра диаметром 0,3—0,4 мм. Затем более узкий капилляр оплавляют и используют его для перемешивания жидкости в процессе кристаллизации, если она склонна к переохлаждению. Охлаждающая баня должна иметь температуру на 10—15 °С ниже температуры застывания жидкости. В связи с этим, для охлаждения применяют либо смесь льда и соли, либо ацетон и сухой лед . В охлаждающую баню помещают прибор для определения температуры плавлен ния с пустой внутренней пробиркой (рис. 91), в колбу которого наливают спирт или ацетон. Прибор снабжают спиртовым или толуоловым термометром. После того как прибор охладится до нужной темпе ратуры, к термометру прикрепляют охлажденный в той же бане капилляр с закристаллизовавшейся жидкостью и проводят определение температуры плавления обычным образом. Если скорость подъема температуры недостаточна, колбу обогревают струей теплого воздуха или рукой, если слишком высока — изолируют колбу ватой, оставив окошко для наблю дения. [c.180]

Фазовые переходы у полимеров имеют свои особенности. У полимеров отсутствуют температурные точки фазовых переходов, которые, как и не фазовые, происходят в определенных интервалах температур (см. 6.1). Средние температуры интервалов называют температурами перехода, причем у полимеров температуры плавления и кристаллизации (Гкр) не равны. Специфика фазовых состояний тесно связана с надмолекулярной структурой полимеров. [c.134]

Определение температуры плавления пробы смешения . При наличии примеси постороннего вещества температура плавления твердого органического соединения понижается. Этим часто пользуются для идентификации полученного соединения по температуре плавления тщательно смешивают в равных количествах ( по 0,1 г) полученное и очищенное кристаллизацией вещество с предполагаемым идентичным ему соединением и определяют температуру плавления этой пробы смешения . [c.113]

В отчете должны быть представлены схема установки для определения температур плавления (кристаллизации), кривые охлаждения, градуировочный график, диаграмма плавкости, найденная температура кристаллизации эвтектической смеси, состав эвтектической смеси. [c.45]

Определение температуры плавления (а) и температуры кристаллизации (б) [c.179]

Кристаллизация происходит при строго определенной темпера туре (температура кристаллизации илн плавления), ниже которо] [c.128]

Иногда плавление вещества сопровождается лишь незначительным изменением окраски, на основании которого трудно судить о том, произошло ли какое-нибудь разложение или нет. Выяснение этого вопроса имеет большое значение, так как при наличии разложения необходимо производить определение температуры плавления иначе и фиксировать его условия. Для этого проще всего расплавить вещество, затем охладить его до кристаллизации и снова расплавить если величина температуры плавления сохранилась при этом в пределах ошибки опыта, то, следовательно, разложения практически не произошло. [c.179]

Недостаток определения температуры плавления путем анализа кривых кристаллизации или кривых плавления состоит главным образом в том, что для него требуется значительно большее количество вещества, чем при определении в капиллярах. [c.206]

Сульфокислоты являются трудно характеризуемыми веществами, так как большинство из них не имеет определенных температур плавления и кипения. Кроме того, при выделении свободных сульфокислот трудно освободиться от неорганических примесей В связи с этим сульфокислоты выделяются обычно в виде солей, которые могут быть очищены кристаллизацией, и многие из них имеют характерные температуры плавления. [c.233]

Однако для большинства реальных расплавов данная зависимость не дает удовлетворительного соответствия между расчетными и экспериментальными значениями вязкости. Это обусловлено тем, что из-за динамического характера состояния расплава вблизи температуры плавления или кристаллизации сильно возрастает степень ассоциации катион-кислородных, в первую очередь кремнекислородных группировок и значение Е становится зависимым от температуры. Лучшее соответствие для определенных температурных интервалов и конкретных расплавов дают полуэмпирические соотношения, которые будут обсуждены при рассмотрении вязкости стеклообразующих расплавов. [c.112]

Отсюда следует необходимость правильного выбора метода определения температуры плавления н кристаллизации. Один из таких методов приведен на рис. 12.9. Зависимость удельн010 объема от Т при нагревании дает возможность определить 7 ,,.,, как среднюю величину в интервале температур плавления. Для онре деления Т ,,., можно найти температурную зависимость модуля упругости (рис. 12.10), подобно тому как мы это делали для определения Tr.. Иногда находят температурную зависимость двулуче- [c.180]

Повторить определение температуры плавления и кристаллизации епде два раза результаты записать в журнал в форме таблицы (см. след. стр.). [c.94]

Физические определение платности, показателя преломления, вязкости, температуры плавления, температуры замерзания, температуры кипения определение малакометрических характеристик смазок и битумов (пенетрация, дуктильность) разнообразные методы разделения, базирующиеся на применении экстракции, перегонки, ректификации, кристаллизации и других физических методах. [c.10]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология