Спирты получение производных

С) и 100 г конц. соляной кислоты. Реакционную массу выдерживали при 40 С и постоянном перемешивании в течение 32 ч. В результате реакции образовывался вязкий маслянистый продукт темно-красного цвета. Избыток фенола 3—4 раза декантировали кипящей водой. Маслянистый слой обрабатывали затем 65 мл этилового спирта, предварительно подогретого до 50—55 °С. При этом образовывались белые кристаллы аддукта (мольное соотношение производного хромана и спирта в аддукте 3 1), которые дважды промывали спиртом и сушили. Высушенный аддукт имел т. пл. 165—166 °С. Он отличается большой стабильностью и может быть разрушен только при температуре выше 166 °С. Однако он хорошо растворяется в щелочах при нагревании, поэтому его растворяли в 40—50 мл 2 н. раствора ЫаОН при нагревании и кипятили 15 мин. Затем раствор охлаждали до комнатной температуры и обрабатывали 10%-ным раствором соляной кислоты. Выпавшие хлопья белого продукта отфильтровывали, дважды кипятили с водой и сушили. Полученное производное хромана имело т. пл. 157—158 °С. Хроматограмма показывает отсутствие в нем примесей. [c.192]

Как уже было указано, ароматическими спиртами называются производные бензола, имеющие гидроксильную группу в боковой цепи. По химическим свойствам эти соединения близки спиртам жирного ряда, а не фенолам. Они не растворяются в водных щелочах, и, следовательно, кислотные свойства у них выражены значительно слабее, чем у фенолов обычно они имеют приятный ароматический запах. Способы получения ароматических спиртов также аналогичны способам получения спиртов жирного ряда они получаются из соответствующих галоидпроизводных или путем восстановления альдегидов и эфиров кислот, а не из сульфокислот или солей диазония, подобно фенолам. [c.563]

Гидрирование более сложных фурановых веществ, например, продуктов конденсации фурфурола с различными кетонами и альдегидами приводит к образованию более высокомолекулярных производных тетрагидрофурана и алифатических соединений, в том числе многоатомных спиртов (20, 89). Уже указывалось, что многие из тетрагидрофурановых спиртов, полученных этим путем, а также их сложных и простых эфиров могут быть рекомендованы как пластификаторы высокополимеров (17, 18, 19). [c.233]

Границы применения аналогичную реакцию дают спирты, меркаптаны, фенолы. Полученные производные поэтому надо проверить на содержание азота, [c.312]

Ниже приводятся методики получения производных спиртов, фенолов, альдегидов и кетонов, карбоновых кислот и аминов, а также таблицы с их константами и константами исходных веществ,, рекомендуемых в качестве контрольных. [c.234]

Определив приблизительно класс анализируемого вещества по результатам исследования физических свойств и растворимости, делают качественные реакции на предполагаемые функциональные группы. Отсутствие какого-либо элемента позволяет исключить определение некоторых из них. Например, установлено, что жидкое бесцветное вещество не содержит азота, серы н галогенов, хорошо растворяется в воде, имеет нейтральную реакцию, кипит при 78°С. Такое вещество может быть спиртом, альдегидом или кетоном, поэтому для уточнения делают качественные реакции на спиртовую, альдегидную и кетонную группы. При их выполнений берут пробы по 0,1... 0,15 г, чтобы основная масса сохранилась для получения производных и для возможных специфических реакций иа конкретное соединение, а прн наличии соответствующих реактивов лучше проводить капельные реакции, которые требуют использования еще меньших количеств анализируемых веществ (см, 3,1.4). [c.95]

Производные можно получать для многих классов органических соединений, если предварительно проводить химическое превращение интересующих нас веществ в соединения, способные давать производные. Например, гидролиз сложных эфиров приводит к получению кислот и спиртов. Уменьшение полярности производных по сравнению с таковой в исходном образце приводит к двум важным следствиям менее полярные вещества регистрируются в виде более острых пиков с большим числом теоретических тарелок, у них уменьшается разброс значений к и появляется возможность разделения в изократическом режиме вместо градиентного. У полученных производных выше значения а для выбранных пар веществ. Описаны производные, чувствительность определения которых на электрохимическом детекторе очень высока. Некоторые реагенты, применяемые для получения производных, приведены в табл. 3.2. [c.69]

Получение производных бензальацетофенона. К раствору эквимолекулярных количеств производных ацетофенона и бензальдегида в этиловом спирте при перемешивании приливают 10%-ный водный раствор едкого натра, количество которого должно составлять 1,5 г-моля на 1 г-моль карбонильного соединения. Количество этилового спирта должно быть таким, чтобы по окончании прибавления водного раствора щелочи реакционная масса оставалась гомогенной. [c.100]

То, что в одном цикле анализа методом ГХ можно определить сразу несколько соединений, несколько усложняет дело, поскольку исследователю может потребоваться провести анализ соединений с различными функциональными группами. Так, например, для увеличения специфичности определения спиртов в форме ацетатов может потребоваться, чтобы компоненты смеси были нейтральными (а не кислыми или основными). Для этого придется исключить присутствие аминов и фенолов, которые в противном случае также дадут производные. Если амины и фенолы присутствуют в пробе, то исследователь может удалить их путем экстракции кислотой и основанием или с помощью ионообменных смол. Подобные разделения часто требуются перед получением производных с тем, чтобы исключить появление мешающих веществ. [c.428]

Часть продукта нагревают с окисью ртути, суспендированной в водном спирте. При этом от веществ типа тиокарбанилида отщепляется сера и образуются соответственные карбанилиды и сернистая ртуть. Из горчичных масел при этом образуются производные мочевины. Если имеются осной ния предполагать, что вещество является горчичным маслом, следует подтвердить эта-предположение получением производных тиомочевины пугем взаимодействия с анилином. Кроме того, надо подвергнуть продукт нагреванию с соляной кислотой при этом горчичные масла гидролизуются с образованием амина и сероводорода. [c.543]

Получение производных динитрохлорбензола. 1 г меркантапа раство )яют в 30 мл спирта и добавляют раствор 0,4 г NaOH в 3 мл воды. Приготовленную смесь прибавляют к раствору 2 г [c.332]

Первичные амилсерпые кпслоты. Вначале при исследовании амиловых спиртов, полученных из сивушного масла, не различали между собой двух присутствуюш,их изомерных соединений, и поэтому многие производные, описанные в литературе как индивидуальные вещества, в действительности. представляют собой смеси. При действии серной кислоты на смесь спиртов [225] получено сиропообразное производное серной кислоты, из которого приготовлен ряд солей. [c.44]

В качестве примера отщепления брома действием цинка в спиртовой среде можно привести получение производных ацетилена из соединений типа ИСВг СНВг . 1,3-Дибромпропен при обработке цинком в 80%-ном спирте превращается в аллен. [c.703]

Интересно фунгисидное действие фурановых соединений. Имеются данные о применении в качестве средств борьбы с головней пшеницы таких препаратов, как ртутные производные фурфурола, фурфурилового спирта, полученные действием на эти соединения сулемы (Hg l2) препарата неизвестного состава, образующегося при полимеризации фурфурилового спирта в присутствии Hg l2. Применяется для этих целей гидрофурамид, его ртутные производные, пирослизевая кислота (60). [c.228]

Электролитический метод применим для крупномасштабного производства и довольно распространен при получении производных фурана даже метиловые эфиры фуранкарбоновой кислоты могут быть подвергнуты электролизу в метиловом спирте с образованием [c.610]

При обработке муравьиной кислотой ацетиленовых спиртов, полученных из метилгептенона м диметилгептено-на, были получены этинил замещенные пирановые производные [3 47—148] [c.213]

Получение производных 1,3,5-трифвнилпиразолина-А . Эквимолекулярные количества соответствующего производного бензальацетофенона и солянокислого фенилгидразина (или его производного) растворяют при кипении в этиловом спирте и кипячение продолжают до начала помутнения реакционной массы. Пробу реакционного раствора растирают в холодном этиловом спирте до начала кристаллизации и-полученную затравку вносят в реакционный раствор, который слегка охлаждают. Немедленно начинается выделение кристаллов замещенного 1,3,5-трифенилпиразолина, которое продолжается в течение 10—12 часов. [c.100]

Токсопиримидин — спирт, полученный из пиримидиновой части молекулы тиамина, — является структурным аналогом пиридоксаля. При скармливании его крысам или мышам он вызывает приступы двигательного возбуждения, которые можно остановить введением витамина Ве. Полагают, что фосфорилирование токсопиримидина пиридоксалькиназой приводит к аналогу, являющемуся антагонистом по отношению к PLP. Аналогичным образом 4-дезоксипиридоксин вызывает гибель цыплят, а также судороги и другие симптомы недостаточности витамина Ве у человека (испытания проводились на людях в надежде на то, что это соединение окажется хорошим противораковым лекарством). Получено множество синтетических производных PLP часть из них эффективно блокирует PLP-зависимые ферменты -. [c.225]

Если гидроксильная группа в смешанных жирно-ароматический соединениях замещает атом водорода не в ароматическом ядре, а 1 боковой цепи, то полученные производные называют ароматщ ческими спиртами. [c.156]

Частота резонанса на этом протоне такова, что линии спектра, как правило, не перекрываются. Приведены результаты определения смесей бензилового спирта, 1,3-и 1,2-пропиленгликолей, метанола, этанола, изопропанола и трет-бутаиола. И хотя в работе [80] нет количественных данных, видно, что получение производных является преимуществом этого метода по сравнению с другими методами. В этой же работе отмечено значительное влияние растворителя, что было установлено путем сравнения спектров, полученных в дейтерированном хлороформе и дейтерированном диметилсульфоксиде. В сообщении на Питтсбургской конференции по аналитической химии в 1970 г. (Бабиак и Агахигиан Анализ методом ЯМР MOHO-, ди- и триэтаноламинов с использованием их производных ) говорилось о том, что этот метод применим для определения этаноламинов. [c.67]

Для ускорения количественного превращения эфиров в производные с целью их последующего ГХ-анализа широко используют переэтерификацию, особенно метанолиз. Весь процесс требует немного времени и позволяет отказаться от использования концентрированной щелочи, которая может вызывать частичную изомеризацию полиненасыщенных кислот. Для проведения метанолиза на эфир действуют метанолом, содержащим кислоту или основание в результате образуется метиловый эфир соответствующей кислоты. Для определения метиловых эфиров жирных кислот, полученных из липидов [47] и эфиров воска [48], использовали метанольный раствор хлористого водорода. При анализе эфиров, полученных из воска, спирты и метиловые эфиры разделяли с помощью колоночной хроматографии, а затем уже анализировали методом ГХ, причем спирты определяли в форме трифторацета-тов. Для определения метиловых эфиров жирных кислот от Си до Сго, выделенных из липидов сыворотки человека [49], использовали метанол и серную кислоту еще одним реагентом для анализа липидов является ВСЬ в метаноле [50]. В работе [51] описан удобный метод получения производных при комнатной температуре и без выпаривания. В этом методе раствор жира в бензоле переносят в закрытую колбу, добавляют в колбу 2,2-диметокси-пропан (ДМП), метанольный раствор хлористого водорода и оставляют на ночь. После нейтрализации порцию полученного раствора вводят в газовый хроматограф. Кроме пиков метиловых эфиров на получаемой хроматограмме присутствуют и пики изо-пропилиденгликоля, образованного из ДМП и глицерина. Эти пики являются удобными стандартами для определения времен удерживания. ДМП связывает воду и способствует тем самым полному прохождению реакции. [c.141]

Перед проведением некоторых реакций с полимерами целесообразно в каждом случае изучить соответствующую реакцию на низкомолекулярном модельном веществе. В качестве такой модели выбирают соединение, которое сходно с полимером как в отношении реагирующей группы, так и по структуре. При этом мономер, соответствующий изучаемому полимеру, непригоден, так как он содержит двойную связь, которой нет в полимере. Таким образом, в качестве модели для полистирола выбирают не мономерный стирол, а кумол, для поливинилового эфира — соответствующий эфир изопропанола, для производных полиметакриловой кислоты — соответствующее производное триметилуксусной кислоты. Но так как далее приходится считаться с двусторонним влиянием соседних реакционноспособных групп макромолекулы, то выбирают такие модельные вещества, которые примерно соответствуют димерам и тримерам, например пентадиол-2,4 как модель для поливинилового спирта и производные глутаровой кислоты, а-метилглутаровой кислоты или пентантрикарбоновой-1,3,5-кислоты как модели для производных полиакриловой кислоты. С такими модельными соединениямл ставят предварительные опыты, чтобы установить оптимальные условия реакции, а также характер побочных продуктов. При этом одновременно получают и модельные вещества для высокомолекулярных продуктов реакции, на которых можно, например, провести исследования растворов, а также аналитические исследования (например, определение функциональных групп, спектров в УФ- и ИК-областях, пиролитическую газовую хроматографию). Данные, полученные таким образом, не должны, однако, безоговорочно переноситься на реакции с полимерами это относится прежде всего к выбору растворителя и температуры реакции, а также к процессам разделения смесей и их очистке. [c.61]

Реакции гептафтормасляной кислоты и ее производные. Пиперазин (0,1 г) растворяли в минимальном количестве воды и добавляли к гептафтормасляной кислоте (0,4 г). Твердое вещество выделялось после прибавления эфира его отфильтровывали и перекристаллизовывали из этилового спирта. Получен пиперазин (Уис-гептафторбутират (0,3 г) с т. пл. 247° (с разложением). [c.170]

Рассмотрим подробнее методы получения производных с целью повышения чувствительности ГХ анализа, в том числе получение летучих производных для высококипящих или лабильных соединений, для которых метод ГХ вообще непригоден без перевода их в более летучие производные с проведением химических реакций в мягких условиях. Метод получения производных для повышения чувствительности различных типов детекторов, глав- ным образом таких селективных детекторов, как ДЭЗ, ДТИ и ДПФ, состоит в введении с помощью химических реакций в молекулы анализируемых веществ различных функциональных групп и атомов, к которым используемый детектор имеет максималь- ную чувствительность. Например, ДЭЗ имеет повышенную чув--ствительность к галогенам. Поэтому получение и анализ галоген- содержащих производных органических соединений путем замены атомов Н на атомы С1, Вг, Р и I является перспективным путем повышения чувствительности этого детектора. Получение азот- и фосфорсодержащих производных позволяет увеличить чувст-л вительность анализа с применением ДТИ, а получение фосфор- и серосодержащих производных снижает предел обнаружения ГХ-метода с использованием ДПФ. В табл. 2.13 приведены срав- нительные показания ДЭЗ для некоторых галогенпроизводных спиртов и фенолов. Бром и иод не входят в состав этих производ-1 ных в связи с их малой летучестью и значительно меньшей эффективностью разделения. Из табл. 11.13 видно, что с увели-1 1. [c.192]

Известен лишь один хлоракгидрид, который может конкурировать с ангидридами как этерифицирующий реактив, для которого стойкость в растворе не играет значительной роли. Это 3,5-динитробензоилхлорид, который уже в течение многих лет применяется для получения производных спиртов с целью идентификации. [c.33]

Канифоль применяется во многих отраслях промышленности, а также служит исходным сырьем получения химическим путем новых ценных продуктов. Получение производных канифоли основывается на физических и химических свойствах смоляных кислот, которые при соответствующей обработ е образуют соли щелочных металлов или мыло, а также соли келых металлов, называемые резинатами. При взаимодействик. анифоли со спиртами получаются эфиры. При других реакциях возможно образование спиртов, нитросоединений, аминов и т. п. При наличии у смоляных кислот ненасыщенного ядра возможны реакции изомеризации, полимеризации и конденсации, с получением при с/Том многих ценных соединений. При термическом разложении канифоли получают разнообразные канифольные масла. Ниже приводятся краткие сведения об основных производных канифоли. [c.281]