Фосфатная порода, анализ

Торий МОЖНО количественно осадить в виде фосфата из 0,3 М азотной кислоты, применяя в качестве носителя цирконий. Редкоземельные элементы загрязняют осадок, однако подавляющая часть большинства металлов отделяется этим путем. Осаждение фосфатов является первой операцией в ходе определения 0,001 % окиси тория (низший определяемый предел) в 5 г таких образцов, как силикаты и фосфатные породы . Анализ включает осаждение фторидов и иодатов, которые были упомянуты в проведенном выше обсуждении. Поэтому ниже в общих чертах будет описан этот метод. [c.754]

Бензоатный метод выделения и определения алюминия применен к медным [520, 521, 676, 1015], магниевым [362, 976, 1199] и цинковым [976] сплавам, к титановым концентратам [209], к фосфатным породам [1275]. Бензойная кислота была использована в схеме качественного анализа в присутствии фосфатов [537]. [c.52]

Предложен ионообменный метод выделения фосфора в фосфатных породах с применением катионита цеокарб-225 и фотометрическим окончанием анализа (определение фосфора в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса) [1076]. [c.116]

Предложена схема анализа фосфатных пород [1205], включающая осаждение элементов третьей группы в виде бензоатов с целью отделения их от щелочноземельных элементов. [c.182]

Потерь по первым двум причинам можно легко избежать. Выпадение кальция в виде фосфата во время осаждения аммиаком зависит от соотношения между содержанием фосфат-ионов и содержанием ионов железа (III) и алюминия в растворе. Если железо находится в значительном избытке, то кальций не выпадает если преобладают кальций и фосфат-ионы, что имеет место при анализе фосфатных пород, то практически весь кальций переходит в осадок. Опыты показали, что при двукратном осаждении железа или алюминия добавлением аммиака в небольшом избытке к раствору, содержащему 0,05 г окиси кальция, 0,005 з пятиокиси фосфора и десятикратное количество окиси железа или окиси алюминия по отношению к Са , выделяющийся осадок не содержит кальция. Эти опыты, воспроизводящие обычные з словия анализа горных пород, показывают, что в таких условиях потеря кальция при осаждении полуторных окислов аммиаком не произойдет. Если фосфор преобладает и желают определить только один кальций, то аналитик имеет для этого несколько способов, из которых, однако, ни один не свободен от воз ражений. [c.704]

Приводим вариант метода, разработанный для анализа фосфатных пород [c.825]

АНАЛИЗ ФОСФАТНЫХ ПОРОД [c.111]

Для анализа фосфатных пород использовали [180] Mg2 207 в методе изотопного разбавления и метод нейтронной активации фосфора для его определения по р-излучению в силикатных горных породах. [c.471]

Приводимый ниже метод не рекомендуется при анализе карбонатных и фосфатных пород, особенно когда материал содержит одновременно большие количества кальция и фосфора. В этих случаях сплавление с содой и выщелачивание водой не обеспечивают полного перехода фтора в раствор, поэтому его приходится отгонять в виде кремнефтористоводородной кислоты. [c.257]

Анализ фосфатных пород, имеющих значение в качестве удобрений, представляет собой область, обслуживаемую своей собственной литературой следующие замечания предназначаются для лиц, занимающихся научными исследованиями. [c.193]

Большинство фторсодержащих минералов, встречающихся в горных породах, разлагается серной или хлорной кислотой только отчасти, а многие минералы совсем не разлагаются. Поэтому ни один из методов, основанных на отгонке фтора после разложения этими кислотами, не может быть использован непосредственно для определения фтора в породе без предварительного ее сплавления. При анализе разлагаемых кислотами фторидов или после сплавления пробы с карбонатом натрия фтор можно определить отгонкой, но если присутствует аморфная кремнекислота, ее надо предварительно удалить (стр. 755) или же собрать большее количество дистиллята, чем это необходимо, когда кремнекислота присутствует в виде порошка кварца (стр. 753). Обычно применяют метод Берцелиуса, по которому пробу сплавляют со смесью карбонатов натрия и калия и экстрагируют фтор из плава водой. Этот способ дает возможность одновременно определять и кремнекислоту. Следует, однако, отметить, что при анализе таких материалов, которые одновременно со фтором содержат большие количества кальция и фосфат-ионов, например фосфатных пород, таким способом полностью экстрагировать фтор не удается. При анализе этих пород, по-видимому, единственным способом отделения фтора является его отгонка. [c.933]

Описанный ход анализа можно принять также для определения сурьмы в известковых и фосфатных породах, железных рудах и других материалах после их растворения в кислотах и при соответствующей обработке нерас-творившегося остатка [c.240]

Эти методы, разработанные Фостером и сотрудниками [578, стр. И], применимы к большинству силикатных и фосфатных типов пород и руд и обеспечивают полное разложение образца Методы не пригодны для анализа россыпных концентратов, содержащих большие количества очень устойчивых минералов. [c.161]

Метод [578, стр. 133] предназначен для определения очень малых количеств тория (нижний предел 0,0()1 % ТЬОг) и является основным при химическом выделении тория из фосфатных и силикатных пород различных видов. Методика сложна, ее выполнение занимает продолжительный промежуток времени, однако она может быть значительно упрошена для анализа менее сложных объектов. [c.163]

Переходя к вопросу о практическом осуществлении катионообменных разделений, отметим, что некоторые фосфаты [например, алюминия и железа (III)], могут осаждаться в колонке во время промывки, если промывка производится водой [179]. Для устранения этого источника ошибок рекомендуется промывать колонку не водой, а разбавленной (0,05—0,5 М) соляной кислотой. Необходимо учитывать и тот факт, что трехвалентное железо дает устойчивые катионные комплексы [107 ]. Поэтому при работе с растворами, содержащими небольшое количество кислоты, фосфорную кислоту пе удается полностью вытеснить из колонки. К счастью, устойчивость железофосфатных комнлексов уменьшается при добавлении соляной кислоты. На этом основании Повондра и Роубалова [162 1 рекомендуют при анализе фосфата железа (III) и фосфатных пород заполнять колонку перед стадией поглощения 0,6 М раствором соляной кислоты поступающий в колонку раствор также должен содержать 0,6 М HG1. По окончании поглощения иоиит нуншо промыть небольшим количеством 0,6 М НС1 и затем, для полного вытеснения фосфорной кислоты, — разбавленной (0,05 М) соляной кислотой. Аналогичные, хотя и меньшие трудности возникают при анализе растворов, содержащих алюминий. Проведение анализа в кислых средах — надежный способ добиться количественного разделения прп умеренном объеме промывных вод. [c.254]

Наиболее широко используют катионообменные смолы типа сульфокислот в водородной форме (Н-катио-нит). Их применяют для анализа растворов, содержащих такие анионы, как сульфаты, фосфаты, перхлораты и ацетаты, а также для определения сульфатов в силикатах, фосфатов в фосфорсодержащих породах и жароупорных бетонах на фосфатных связках. [c.17]

Этот длительный и трудоемкий метод, связанный со многими осаждениями, фильтрованиями и промываниями осадков, приводит к Получению точных результатов только тогда, когда анализ проводится опытным в таких определениях аналитиком. Этот метод не имеет преимуществ перед описанным выше комплексонометрическим методом и потому здесь не приводится. Однако при анализе сточных вод необычного состава, содержащих мешающие определению катионы или анионы в больших количествах, приходится прибегать к тем или иным предварительным разделениям. Соответствующие методы можно найти в руководствах по анализу горных пород, руд черных и цветных металлов, шлаков, фосфатных удобрений и т. п. [c.242]

В общем ходе анализа горных пород, если все осаждения производить двукратно, никель пройдет чер з весь анализ незамеченным и останется в последнем фильтрате. В осадке от аммиака никель будет отсутствовать, в осадке оксалата кальция он может находиться лишь в виде слоев, и наибольшее его количество, но все же очень ничтожное по сравнению с общим его содержанием в растворе, будет присутствовать вместе с магнием в фосфатном осадке К Если в анализируемой пробе присутствует малое количество никеля, его лучше всего выделить осаждением сульфидом аммония (стр. 90) после отделения железа, алюминия и подобных им элементов аммиаком. Если присутствуют большие количества никеля, то обычно осаждают железо, алюминий и другие элементы в виде основных ацетатов и никель затем выделяют в виде сульфида перед осаждением щелочноземельных металлов. [c.456]

В случае необходимости плавиковую кислоту можно удалить упариванием с H2SO4 или H IO4. Однако применение этих кислот не желательно. В присутствии сульфат-иона в исследуемом растворе торий связывается в комплексный анион, в результате чего не достигается полнота осаждения тория иодатом, аммиаком и перекисью водорода кроме того, при анализе фосфатных пород и известняков, содержащих много кальция, образуются осадки сульфата кальция. Последние затрудняют последующее отделение тория от Zr и Ti плавиковой или щавелевой кислотой из-за образования нерастворимых двойных фторидов или двойных оксалатов циркония и кальция. Присутствие же в исследуемом растворе перхлоратов может привести к образованию стабильных эмульсий при экстракции органическими растворителями (например, этилацетатом) [578, стр. 11J. [c.162]

Для определения 0,006—8% F в фосфатных породах применена методика, описанная в работе [881]. С целью повышения точности анализа и расширения интервала определяемых концентраций фтора методика была усовершенствована исключено добавление раствора NaOH, увеличено количество ализаринцирконие- [c.181]

Купферопаты используются главным образом для экстракционного отделения определяемого или мешающих элементов. После удаления купферона определение заканчивают обычным для данного элемента фотометрическим способом. Так, фотометрическое определение алюминия в высококачественных и углеродистых сталях при помощи алюминона осуществляется после экстракционного отделения алюминия в виде купфероната [230]. При определении алюминия в кислых растворах фосфатных пород железо предварительно отделяют экстракцией хлороформом в форме купфероната. Анализ закапчивают фотометрированием алюминия при помощи ализарина [231]. Кобальт в присутствии железа определяют нитрозо-К-солью после экстракционного отделения нселеза в виде купфероната [232]. [c.246]

При анализе образца фосфатной породы, содержавшей 31,33% Р2О5, алкалиметрическим методом (А), молибдатно-магнезиальным методом при однократном осаждении магнезиальной смесью (Б) и тем же методом, но при двукратном осаждении в виде MgNH4P04 (В) опытными аналитиками были получены следующие результаты (содержание Р2О5, %) [c.785]

При анализе шлаков, фосфатных пород и обожженных фосфатов стенки дистилляционной колбы постепенно покрываются слоем осадка кремнекислоты, который прочно удерживает фтор . Если дать этому осадку накапливаться, могут возникнуть серьезные ошибки, когда одну и ту те колбу применяют для анализа продуктов, резко различающихся по содержанию фтора. Этот слой кремнекислоты можно удалить горячим копцептрпрованным раствором едкой щелочи. [c.826]

При анализе образцов фосфатной породы и апатита с содержанием 30—40 7о Р2О5 средняя погрешность равнялась [c.302]

Во многих случаях метод, применяемый для силикатных пород, пригоден и для фосфатных. С другой стороны, необходимо помнить, что фосфатные породы обычно содержат фтор, который занижает значения, получаемые для окиси алюминия. В богатых фосфатами породах содержание пятиокиси фосфора определяют по той же методике, что и в случае карбонатных пород, но для титрования объем анализируемых растворов должен быть разбавлен до соответствующего уровня. В целом, методы, охватываемые анализом силикатных и карбонатных пород, обеспечивают геохимика необходиишми аналитическими данными. [c.111]

Путем объединения данных анализа ряда проб было найдено, что воспроизводимость метода определения Р в фосфатных породах характеризуется величиной (s)r—>-сГг=0,57% отн. Для выявления систематической ошибки проанализировали стандартный образец с известным содержанием PjOs (44,71%). Среднее из пяти определений равно 44,93% Р2О5. [c.101]

Трудности таковы, что последовательный ход разделений, принимаемый для главной порции обычного силикатного анализа, здесь становится невозможным. Почти во всех фосфатных породах, применяемых в качестве удобрений, фосфат представлен фторапатитом, поэтому может присутствовать несколько процентов фтора. Из-за трудности отделения всего фтора от нерастворимого остатка после сплавления этих пород с содой и выщелачивания водой разумно быстрого и точного метода определения кремнекислоты не имеется. Метод, приведенный ниже, может считаться лучшим из возможных при этих условиях. Как правило, количество Р2О5 обычно превосходит количество всех других членов группы ЁгОз вместе взятых, а если это так, то обычное [c.193]

Отмечено мешающее действие кремния, который образует аналогичный желтый ванадомолибдат [6], титана и циркония, присутствующих в больших количествах [7], а также хрома [8] и мышьяка. Последние не всегда присутствуют в фосфатных породах в количествах, настолько значительных, чтобы оказать влияние на определение, в то время как кремний необходимо удалять на первых стадиях анализа, как указано в методе, детально описанном ниже. [c.342]

На основании многочисленных анализов в настоящее время считают, что средняя концентрация урана в земной коре составляет около четырех частей на миллион. Уран присутствует в земной коре в значительно больших количествах, чем такие распространенные элементы, как скандий, серебро, ртуть, йод и висмут. Как правило, горные породы с высоким содержанием кремния, например гранит, имеют концентрацию урана выше средней, в то время как основные породы, например базальты, которые образуют фундамент континентов и дно океана, содержат уран в количестве значительно ниже среднего. Осадочные породы содержат небольшие количества урана, но имеются исключения, которые играют важную роль. Так, осадочные морские сланцы и фосфатные породы морского происхождения содержат большие количества урана карнотитовые песчаники Плато Колорадо и Казахской [c.113]

Методы разложения для анализа очень малых количеств тория, применимые к большинству силикатных и фосфатных пород и руд и обеспечивающие по. шое разложение образца, разработаны Фостером и сотрудниками [88]. Однако они непригодны для анализа концентратов, содержащих большие количества очень устойчивых минералов. При определении следов тория разлагают большие навески анализируемого образца, поэтому чтобы не вводить много щелочных солей лучше использовать летучие кислоты. Если при этом остается нерастворимый осадок, его переводят в раствор сплавлением с флюсом Ыа.,0.2 с Ма1 , смесью НаР с пиросульфатом ка-, шя или смесью МаоСО.-, с боратом натрия. [c.380]

Мур (Мооге, 1954) провод лабораторные исследования, позволившие определить относительную способность природных органических и других материалов извлекать уран из растворов. Результаты этих исследований приведены в виде схемы па рис. 43. Оказалось, что торф, лигнит и суббитуминозный уголь наиболее эффективно извлекают уран из растворов (98,0—99,9%). Кениелп извлекают меньше урана (80%), антрацит — еще меньше (34%), фосфатные породы — 63%. Проведенный анализ показал также, что эта реакция необратима. Снижение степени поглощения урана из растворов с повышением степени метаморфизма углей от суббитуминозных к битуминозным и к антрациту подтверждает высказанные ранее представления о том (см. третью главу), что реакцпонноспособные группы органического вещества углей ответственны за адсорбцию металлов на углях. Потеря этих групп в процессе метаморфизма углей, возможно, приводит к снижению степени адсорбции металлов на угле. Имеются наблюдения, что не только гуминовые кислоты, но и меланоидины, а также органические соединения более простого состава могут извлекать уран из растворов. С. М, Манская, Т. В, Дроздова и М. П. Емельянова (1956) исследовали связывание урана из растворов сернокислого уранила препаратами хитина и получили следующие данные [c.178]

Разработан атомно-абсорбционный метод определения хрома и других элементов с предварительным их обогаш ением путем соосаждения с 8-оксихинолинатом кадмия в присутствии органических комплексообразующих веществ [789]. Микроколичества хрома в природных водах определяются после концентрирования Сг04 на анионите AG-1X4 и элюирования раствором, содержащим 30 мл i М Na l ж iO мл 0,5 М раствора соли Мора в 1 М НС1 [945]. Анализ фосфатных горных пород на содержание хрома проводится с предварительным отделением мешающих примесей на катионите Дауэкс-50 WX8 в Na -форме [803]. Сг(1П) окисляют до r(VI) раствор подщелачивают до pH 12 и пропускают через колонку. [c.94]

Для определения ионов циркония пригодны весовые методы — (например, фосфатный, фениларенатный) подробно изложенные в руководстве по анализу силикатных горных пород [103]. Можно также определять цирконий фотоколориметрическим методом, для которого наилучшим реагентом по чувствительности реакции является ксиле-новый оранжевый. Он образует с цирконием коАшлекс, окрашенный в желто-красный цвет, устойчивый в относительно кислой среде 104]. Интенсивность окраски измеряют на фотоколориметре ФЭК-Н-57 со светофильтром №5. Точность анализа 0,002% Zr. Определению циркония мешают Fe + и Мо +, которые также образуют с ксиленовым оранжевым окрашенные соединения. [c.151]

В обычном ходе анализа горных пород, содержащих небольшие количества цинка, ббльшая часть его пройдет через весь ход анализа и останется в последнем фильтрате, особенно если все осаждения проводятся двукратно. Heзнaчитeльнai[ часть цинка перейдет, однако, в осадок от аммиака и будет принята за алюминий, другая малая часть присоединится к фосфатному осадку и будет принята за магний. В осадке оксалата кальция может быть лишь самое ничтожное количество цинка, а скорее всего его там вовсе не будет. Когда цинк находится в небольшом количестве, его обычно определяют, осаждая сульфидом аммония (стр. 89) из фильтрата, полученного после двукратного осаждения аммиаком. Большие количества цинка лучше выделять сероводородом из слабокислых растворов, как описано в разделе Методы определения (стр. 481), перед осаждением железа и других элементов аммиаком. [c.478]

Метаморфизованные воды карбонатного типа. Углубленный анализ гидрогеохимических материалов показывает, что техногенная метаморфизация подземных вод в направлении СП- С и8И->С1(в индексах классификации Алекина-Посохова [175]), как правило, наблюдается в пределах древних и молодых платформ при загрязнении грунтовых вод жидкими отходами обогащения фосфатных руд и глиноземно-алюминиейо-Го производства. Локально содовые грунтовые воды встречаются в Промьпиленных зонах содовых заводов. Их формирование есть следствие случайных потерь. готовой продукции. Метаморфизованные пластовые воды карбонатного типа обнаружены в районах подземной выплавки серы [223], Они встречаются в отдельных пропластках карбонатных пород вблизи зоны действия теплоносителя и значительного распространения не [c.66]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология