Ввод газообразных проб

Широко распространен метод ввода газообразных проб с помощью крана-дозатора и дозируемых объемов. Основными деталями крана-дозатора, используемого, например, в хроматографе Цвет-1-64 , являются цилиндрический корпус с шестью штуцерами и шток с резиновыми кольцами. Принцип действия крана описан в гл. vn (см. рис. 71). Запрещается использовать газовый кран для дозирования жидкостей — кран немедленно выходит из строя. [c.236]

Впуск газообразных проб осуществляется в большинстве случаев обычным медицинским шприцем. Широко распространен метод ввода газообразных проб с помощью крана-дозатора и дозируемых объемов. Запрещается использовать газовый кран для дозирования жидкостей — кран немедленно выходит из строя. [c.41]

ТЕХНИКА ВВОДА ГАЗООБРАЗНЫХ ПРОБ [c.135]

Широко распространен метод ввода газообразных проб при помощи вращающейся шайбы и калиброванного объема. К дозаторам такого типа можно отнести обычные объемные шести- или четырехходовые краны. [c.62]

Для дозирования газообразных проб в хроматографии получила распространение система со съемными трубками известного объема [101, схема которой показана на рис. 7, б. Эта же идея была использована при разработке автоматической системы ввода газообразных проб с диафрагменными клапанами [17]. Для автоматического дозирования проб из потока жидкости применяются дозаторы с движущимся штоком (рис. 7, б). Роль калиброванного дозировочного объема выполняет канал в штоке. При перемещении штока определенный объем жидкой пробы, которая заполняет калиброванный канал, переносится из потока пробы в поток газа-носителя, где и происходит испарение жидкого образца, пары которого увлекаются потоком газа-носителя в хроматографическую колонку. [c.20]

Разработан мембранный пневматический клапан для ввода газообразной пробы вместо старого пробоотборного устройства. В нем использована высокотемпературная резина, позволяющая установить такой клапан непосредственно в термостате, где поддерживается высокая температура. Клапан сконструирован с учетом применения метода обратной продувки. [c.357]

Широко распространен метод ввода газообразных проб при помощи вращающейся шайбы и калиброванного объема. К дозаторам такого типа можно отнести обычные шести- или четырехходовые краны (рис. 3.2). Сначала поток исследуемого газа (проба) проходит через калиброванный объем 1 и сбрасывается в атмосферу, в то время как газ-носитель поступает непосредственно в колонку. После поворота крана газ-носитель начинает проходить через калиброванный объем и выталкивает оставшуюся в нем пробу в колонку. [c.147]

Ввод газообразных проб в препаративную колонку обычно не вызывает затруднений и осуществляется принятым способом (при помощи шприца или многоходового крана). Автоматический ввод проб осуществляется дозатором с пневматическим или электрическим приводом [287, 289]. При работе с жидкими смесями особое значение имеет предварительное испарение. Попадание большого количества жидкой пробы непосредственно на начальный участок колонки может вызвать не только резкое снижение эффективности разделения, но и смывание неподвижной фазы с носителя, а также увеличить сопротивление потоку газа-носителя. Жидкие пробы испаряют в нагревательных камерах, причем для увеличения массы и поверхности теплообмена камеры заполняют насадкой, например металлическими шариками или спиралями. Рекомендуется поддерживать температуру испарения (в период ввода пробы) приблизительно на 20—30 °С выше средней температуры кипения пробы. Понижение температуры приводит к падению эффективности, слишком высокая температура может привести к химическим превращениям компонентов. [c.260]

Для ввода газообразных проб используют дозаторы с возвратно-поступательным движением золотника (или штока) и с клапаном мембранного типа. На рис. 10.1 приведена схема золотникового дозатора. В положении с проба проходит через дозировочный объем, перемещение золотника вправо дает возможность газу-носителю транспортировать пробу в колонку. Вместо дозировочного объема может быть использован дозировочный канал внутри золотника. [c.266]

На рис. Ill.lfl показан дозатор, используемый в хроматографе ХТ-2М для ручного ввода газообразных проб. В нем мембраной (2) служит отрезок каучуковой трубки. [c.159]

Ввод газообразных проб в препаративную колонку обычно не вызывает существенных затруднений и осуществляется обычным способом (при помощи шприца или многоходового крана). При работе с жидкими смесями особое значение имеет их предварительное испарение. Попадание большого количества жидкой пробы непосредственно на начальный участок колонки может вызвать не только резкое ухудшение эффективности разделения, но и смывание неподвижной фазы с носителя, а также увеличить-сопротивление потоку газа-носителя. [c.309]

Ввод газообразных проб в препаративную колонку обычно не вызывает существенных затруднений и осуществляется принятым способом (при помощи шприца или многоходового крана). Автоматический ввод проб осуществляется дозатором с пневматическим или электрическим приводом [2]. При работе с жидкими смесями особое значение имеет их предварительное испарение. Попадание большого количества жидкой пробы непосредственно на начальный участок колонки "может вызвать не только резкое снижение эффективности разделения, но и смывание неподвижной фазы с носителя, а также увеличить сопротивление потоку газа-носителя. Жидкие пробы [c.277]

Для ввода газообразных проб в промышленном хроматографе используют системы с возвратно-поступательным движением штока, вращательным движением шайбы и с возвратно-поступательным движением золотника, а также с клапаном мембранного типа. На рис. IX,1 приведена схема дозатора золотникового типа [3]. Перемещение золотника вправо позволяет направить поток пробы через дозировочный объем, при перемещении влево гдз-носитель транспортирует пробу в колонку. [c.288]

После отбора контейнер транспортируют в лабораторию, отбирают из него газовым шприцем 1 —2 мл воздуха и вводят газообразную пробу в хроматограф. Однако при этом невозможно достигнуть достаточно низких значений Сн (предел обнаружения), и такой способ анализа пригоден лишь для определения высоких содержаний загрязняющих веществ, например, в выбросах промышленных предприятий. [c.67]

Рис. 10.6. Схема дозирующего крана (а) [593] и вращающегося дозирующего крана (б) для ввода газообразной пробы.

Для определения коэфф. равновесия в качестве НФ использовали н-декан и к-гептан, а в качестве газа-носителя метан или смесь метана и пропана. После установления равновесия в поток газа вводились газообразные пробы, состоящие из метана с примесью радиоактивного метана, и из радиоактивного пропана, разбавленного смесью (1 1) нерадиоактивных метана и пропана. [c.126]

Описан клапан для точного ввода газообразных проб объемом 1 —120 мл. [c.198]

Клапан промышленного хроматографа для ввода газообразной пробы. Простое автоматическое устройство для газовой хроматографии. [c.202]

Рис. 109 относится к вводу газообразных проб при вводе жидких проб могут возникать дополнительные усложнения из-за медленного испарения. К счастью, наименее летучие компоненты можно ввести в колонку очень медленно, не вызывая расширения пика. Но и в этом случае существенное изменение высоты тарелки у ряда последовательных пиков указывает на неэффективный ввод пробы. [c.229]

Подготовка хроматографа состоит из следующих операций включение в сеть, управление измерительным блоком и регистратором, ввод газообразных проб подготовку и заполнение сорбентом выполняют в соответствии с инструкцией по монтажу и эксплуатации хроматографа. [c.36]

Подготовка хроматографа. Включение в сеть, управление измерительным блоком и регистратором, ввод газообразных проб через дозатор, подготовку колонок и их заполнение сорбентом выполняют в соответствии с инструкцией по монтажу и эксплуатации хроматографа. Так как для проведения полного анализа нефтезаводских газов необходимы две кололки, то газовую схему любого отечественного хроматографа необходимо дооборудовать четырехходовым пробковым краном для перек./1ючения потоков газа-посителя. Схема прибора с указанным изменением приведена на рис. 44. [c.97]

Для ввода газообразных проб в блоке колонки есть пробоотборный крзн, ручка которого 13 и два штуцера (12 — для ввода газа и 10 — для выхода) выведены на боковую и переднюю панели. Емкость, содержащую исследуемый газ, резиновым шлангом соединяют с верхним штуцером 12. Между емкостью газа и краном поместить осушитель газа, так как влага меняет свойства адсорбента и, как правило, ухудшает разрешающую способность колонки. В качестве осушителя взять сухой хлористый кальций или фосфорный ангидрид. [c.168]

Дозатор для непрерывного или разового отбора и ввода газообразных проб. При попытках использовать краны — дозаторы, установленные на хроматографах, для отбора газообразных проб из потока анализируемой смеси, нередко возникают трудности, обусловленные их конструкцией. Общим недостатком известных кранов— дозаторов является то, что и. действие в момент ввода проб в хроматограф связано с перекрыванием потоков газа-носителя и анализуемой смеси, приводящим, в частности, к нарушению режима в системе установка — хроматограф. Кроме того, они сложны в эксплуатации, особенно при низких давления.х и с агрессивными средами, а также их трудно изготовить. [c.216]

Дозаторы предназначены для ввода в хроматографическую колонку точно выбранного колетества анализируемой пробы. Общие требования к дозаторам воспроизводимость ввода пробы (желательно ниже 1-2%), сохранение состава исходной анатизируемой пробы. Кроме того, ввод пробы должен происходить быстро, без сильного размывания исходной смеси. Различают дозаторы для ввода газообразных, жидких и твердых проб. Для быстрого ввода газообразных проб используют микрошприцы, мембранные краны (чаще всего в автоматических промышленных хроматографах), золотниковые, поршневые и вращающиеся поворотные краны. В современных лабораторнььх хроматографах чаще всего применяются поворотные краны. Такой кран состоит из неподвижного корпуса со штуцерами для подвода газа-носителя и анализируемого газа и сверху движущейся поворотной втулки с каналами, соединяющими линии газа-носителя и анализируемого газа. На корпусе устанавливается трубка-доза для точного ввода пробы. Корпус и вращающаяся втулка сильно прижаты друг к другу, их контактирующие поверхности тщательно отполированы и при повороте должны плавно скользить относительно друг друга. Такие краны могут быть 6, 8, 10 и даже 14-ходовые (или портовые). Чаще всего для дозирования применяются 6-ходовые краны. Схема ввода газовой пробы таким краном показана на рис. 4.1.6. Поворот крана может проводиться вручную или автоматически, [c.260]

Лабораторный хроматограф ХЛ-3, разработанный СКВ АНН и ВНИИ НИ (рис. XV. 12 и XV. 13) [367, 505, 506, 521 ], состоит из металлической колонки, заиолненной адсорбентом или носителем, пропитанным соответствующим растворителем, и катарометра с термистором. Колонка и дозатор термостатироваиы. Дозирующее устройство позволяет вводить газообразные пробы через шестиходовой кран или жидкие пробы при помощи шприца через резиновую пробку в испарительную камеру, нагретую обычно на 70—80° С вып(е температуры колонки. Хроматограф ХЛ-3 позволяет проводить анализ веществ с температурами кипения до 140° С. [c.296]

В совре.менных приборах систе.мы ввода газообразных проб и.меют слгенный калиброванный объем, а два четырехходовых [c.27]

Для ввода газообразных проб имеется ручной газовый кран с дозирующим объемом 0,1 мл нли 0,01. мл н пневматическпк газовый крап с объемом от 5. мкл до 0,3 мл. [c.212]

Хроматограф Фрактоматик . Это прибор итальянской фирмы arlo Erba . Конструкция его очень близка к конструкции описанного выше хроматографа, но наряду с мембранными клапанами для ввода газообразных проб и переключения колонок имеется клапан с возвратно-поступательным движением штока для ввода жидких проб в количестве 5—50 мкл. Прибор оснащен ката-рометром или пламенно-ионизационным детектором. Кроме того, в комплекте с ним обычно поставляют запоминающее устройство. [c.327]

В шприцах, рассчитанных на дозирование вручную больших объемов газа, требуется затрачивать значительное усилие для преодоления давления на входе в колонку. Это приводит большей частью к слишком медленному вводу пробы, следствием чего является дополнительное расширение пиков и соответственно уменьшение точности количественных данных. В зависимости Ьт скорости дозирования при вводе газообразных проб происходит кратковременное повышение давления на входе в колонку и увеличение потока газа-носителя. Если скорость потока газа-носителя не выравнивается до того, как из разделительной колонки элюируется первый компонент см. также разд 2.4), чувствительность детектора может измениться, прэтем это изменение не поддается контролю. [c.11]

Для ввода газообразных проб предусмотрен кран-дозатор, размещенный на газораспределительной панели блока колонки. Емкость, содержащая исследуемый газ, зезиновым шлангом соединяется с краном-дозатором. Между емкостью и краном помещается осушитель — хлористый кальций. [c.71]

При работе с капиллярными колонками, когда объем вводимой пробы может составлять доли микролитра, к дозатору присоединяется делитель потока, с помощью которого большая часть пробы сбрасывается в атмосферу. В этом случае для введения проб применяются специальные микрошприцы [14]. Для ввода газообразных проб широко используется калиброванный объем, или специальные краны-дозаторы. В ряде случаев пробу вводят в запаянных стеклянных ампулах, которые разбиваются перед началом анализа. В литературе описаны также методы введения твердого образца [4]. [c.37]

Объединение в одном приборе хроматографа и масс-спектрометра для полной реализации их возможностей требует выполнения ряда условий. Процессы в масс-спектрометре протекают в глубоком вакууме, рт. ст. Даже то относительно небольшое количество газа, которое истекает из капиллярной колонки, при непосредственной подаче в масс-спектрометр резко повышает давление в нем, что приводит к снижению чувствительности и потере разрешающей способности вследствие увеличения частоты столкновений ионов с молекулами газа-носителя. Поэтому, хотя многие масс-спектрометры допускают скорость ввода газообразных проб до 0,2 мл/мин (скорость напуска), все же до подачи в масс-спектрометр фракций, элюируемых из капиллярной колонки, необходимо удалить из них большую часть газа-цосртеля (80—90%). Это достигается путем [c.179]

VIII. 2. Определить максимальную продолжительность ввода газообразной пробы в колонку, если дополнительный вклад в высоту, эквивалентную теоретической тарелке, не превышает 1 мм. Длина колонки L = 100 см, линейная скорость газа-носителя а = = 10 см/с, общий коэффициент Генри анализируемого сорбата Го = 2,5. [c.121]