Автоматизация ввода пробы

АВТОМАТИЗАЦИЯ ВВОДА ПРОБЫ [c.187]

Так, разделить большие количества на аналитическом хроматографе с колонкой диаметром 10—14 мм можно при увеличении продолжительности его работы, чего можно достигнуть путем автоматизации процесса ввода и сбора образца. Для этого хроматограф должен быть оснащен коллектором фракций, автоматическим устройством ввода пробы и компьютером, управляющим их работой. Для некоторых жидкостных насосов предусмотрена возможность установки специальных препаративных головок, иногда с рециклом разделенных фракций, позволяющих использовать эти насосы с колонками диаметром 20—25 мм (при производительности до 20—30 мл/мин) или 35—50 мм (до 100 мл/мин). Соответственно петлевой инжектор должен иметь достаточно широкие внутренние каналы и возможность установки петли размером до 10 мл. Конструкция и геометрия петли должны быть такими, чтобы обеспечивалось минимальное размывание образца при вводе пробы длинные петли малого диаметра без резких изменений геометрии потока предпочтительней коротких и большого диаметра. Нередко удается заметно улучшить разделение, одновременно уменьшив размывание образца при вводе пробы путем ввода пробы без инжектора, установив вместо него тройник малого Ир объема и вводя пробу вспомогательным насосом высокого ржавления, работающим короткий отрезок времени. Менее удобным способом, дающим сходный результат, является ввод больших проб на колонку шприцем с использованием инжектора с прокалываемой резиновой мембраной, или краном малого объема, однако при этом ввод пробы (из-за ограниченного давления, которое можно создать шприцем даже хорошего качества около 5 МПа для шприца емкостью 1 мл и около 1 МПа—для шприца емкостью 10 мл) осуществляют при остановке потока (выключении основного насоса). [c.60]

Следует отметить, что последние разработки оборудования для ГХ сделали возможным автоматизацию неносредственного ввода пробы в колонку. 1 [c.51]

Время удерживания (ir) — это время, прошедшее от момента ввода пробы до выхода максимума концентрации определяемого компонента. Время удерживания экспериментально определяется по секундомеру либо с помощью интегратора или системы автоматизации анализа ( AA) и измеряется в минутах и секундах (п п ). [c.12]

Экспериментально эффективность хроматографических колонок должна определяться в оптимальных условиях расход элюента для колонок длиной 60 - 120 мм и внутренним диаметром 2 мм лежит в диапазоне от 70 до 150 мкл/мин. Обычный расход элюента при использовании хроматографов серии "Милихром" - 100-150 мкл/мин. Коэффициент емкости хроматографического пика должен быть в диапазоне 7-9 должно отсутствовать уширение хроматографических пиков, обусловленное межмолекулярными взаимодействиями внеколоночное уширение должно быть сведено к минимуму элюент должен быть составлен таким образом, чтобы не происходило адсорбционное модифицирование адсорбента. Максимальная эффективность достигается при температуре окружающей среды 18 -22°С, при минимальном объеме и количестве вещества в пробе. Несоблюдение этих правил может привести к уменьшению эффективности хроматографической колонки в 2-3 раза ( ). Реальная эффективность хроматографической колонки сильно зависит от размывания пробы во внеколоночных элементах конструкции хроматографа в узле ввода пробы (инжектор), в соединении между инжектором и хроматографической колонкой, в соединении между колонкой и кюветой детектора, в самой кювете детектора. Например, автоматизация узла ввода пробы в хроматографах "Милихром-2" и "Милихром-4" привела к потере в среднем около 15% эффективности колонки по сравнению с обычным "Милихромом". Конечно, [c.21]

Успешное использование ГПХ при массовом определении ММР полимеров связано с высокой разделяющей способностью этого метода, большой производительностью (до 100 анализов в сутки), универсальной применимостью для любых типов полимеров и полной автоматизацией анализа, начиная с ввода пробы в хроматограф и кончая графическим изображением ММР и расчетом средних молекулярных масс, осуществляемых ЭВМ. [c.8]

С развитием автоматических программаторов температуры, переключателей чувствительности, устройств для ввода пробы, цифровых интеграторов и вычислительных систем для автоматической обработки данных (компьютеров) появилась возможность автоматизации процессов газовой хроматографии. [c.185]

Точность этих систем обычно недостаточно высокая. Конструктивное усовершенствование их приводит главным образом к увеличению воспроизводимости ввода пробы, воспроизводимости времени удерживания и работы детектора. Значительному улучшению этих показателей способствуют автоматизация сис-тe iы ввода пробы, контроля температуры и электрических параметров усилителя и детектора. [c.187]

Существует несколько систем автоматизации отбора фракций. Для пояснения работы этих систем обратимся к схемам, представленным на рис. 70. На основании предварительного измерения времени выхода каждой фракции шестикомпонентной смеси составляют программу отбора, начиная с момента ввода пробы (рис. 70,а). Задавая время начала и конца отбора и Тр можно создавать очень гибкую программу, позволяющую отобрать любую фракцию, даже при [c.159]

Анализ приведенных в табл. 2 данных показал незначительность ошибки воспроизводимости времени удерживания на данной колонке. Это объясняется автоматизацией метода анализа, в котором единственной ручной операцией является ввод пробы. [c.234]

Работа в реальном масштабе времени позволяет осуществлять и последнюю ступень автоматизации управление анализатором с целью оптимизации анализа. Работы в этом направлении только начались. На начальных стадиях на ЦВМ возлагаются функции контроля за параметрами анализа [Л. 89, 106, 141, 144, 151, 160], управления вводом пробы [Л. 94, 154]. Для этого хроматографическая система должна быть соответствующим образом переделана, снабжена приводами и датчиками для обеспечения такого контроля [Л. 144, 152, 159], иногда целесообразно некоторое изменение технологии анализа [Л. 82, 110]. [c.96]

В связи с расширяющимися возможностями применения пиролитической газовой хроматографии, в особенности для контроля в промышленном производстве высокомолекулярных соединений и материалов на их основе, проявляется особый интерес к автоматизации процесса пиролиза. Под этим понимают в первую очередь автоматизацию подачи проб в пиролитическое устройство и ввод их в зону пиролиза, а также управление параметрами процесса пиролиза, контроль этих параметров и работы пиролитического устройства в целом. [c.25]

Проблемы автоматизации анализа, подбора неподвижных фаз, надежности разделения смесей, ввода проб и детектирования при анализе реакционноспособных и нестабильных соединений в условиях непрерывной работы промышленного производства требуют иных решений, чем при анализе стабильных соединений. [c.5]

Разработана специальная система с использованием пневмопривода, сообщающего поступательное движение штоковому крану-дозатору хроматографа по сигналу командного прибора КЭП-12У, для автоматизации операций отбора пробы газа из потока и введения в лабораторный хроматограф ХЛ-4. Периодичность анализа, то есть частоту ввода пробы в хроматограф, можно варьировать в широких пределах в соответствии с технологическими требованиями от одного анализа в 3—5 мин. до одного анализа в час и реже. [c.262]

Рекламируется модель 770 фирмы F and М с автоматизацией от ввода пробы до сбора фракций. Режим изотермич. или с программированием т-ры. Приведен пример разделения смеси н-углеводородов Се — g. [c.232]

Только при внедрении автоматизации накопление, корректировка, обработка и контроль полученной информации производится при помощи специальных устройств. Автоматизация в аналитическом контроле производства означает замену человека различными устройствами, механизмами, приспособлениями для измерения и переработки аналитических данных при решении ряда задач. При этом процесс анализа от отбора пробы до выдачи результатов протекает в самоконтролируемой, саморегулируемой системе с замкнутым циклом передачи информации. Цикл информации от ввода исходных параметров до выдачи результатов характерен для автомата в истинном смысле этого слова. При этом входные данные без вмешательства человека преобразуются в конкретные выходные результаты. В отличие от процесса регулирования или применения механических приспособлений в данном случае нет необходимости знать, например, продолжительность отдельных стадий анализа. В ходе анализа осуществляется ряд процессов [c.427]

Среди наиболее эффективных методов контроля за содержанием различных веществ в потоке важное место занимает проточно-инжекционный анализ (ПИА) - метод, основанный на введении (инжекции) пробы жидкого образца в движущийся непрерывный поток жидкости (носителя) . После ввода в носитель зона инжектированной пробы транспортируется к детектору, который непрерывно регистрирует оптическую плотность, электродный потенциал, ток или любой другой физический параметр, изменяющийся при прохождении зоны пробы через ячейку детектора. Большой интерес к ПИА связан прежде всего с возможностью автоматизации анализа, начиная с рутинного и кончая сложными биохимическими исследованиями. Условия измерения легко регулируются, и часто достаточно лишь поддерживать постоянными ионную силу и pH раствора. [c.577]

Воспроизводимый ввод пробы представляет в КЭ наиболее сложную проблему. Для того, чтобы не вызвать уширения полос, зона пробы должна быть мала. Поэтому необходимо вводить очень маленький объем пробы - от 5 до 50 нл. Слишком большой объем пробыочень быстро приводит к искажению пика и ухудшению разделения. Чтобы отвечать этим высоким требованиям, а также для облегчения работы со столь малыми объемами, необходима миниатюризация и автоматизация ввода пробы. [c.27]

ГЖХ методы обычно служат завершающей стадией разделения концентратов. Если природа анализируемых соединений известна, то этими методами можно получить информацию о количественном составе смеси. В противном случае элюируемые из ГЖХ колонки узкие фракции или индивидуальные соединения можно уловить и проанализировать другими физико-химичЬски-ми методами. Таким способом получена очень большая доля сведений о составе и строении нефтяных ГАС. Современные средства автоматизации газохроматосрафических процессов позволяют использовать в препаративной работе даже капиллярные колонки, способные разделять лишь очень малые количества вещества (не более десятка микрограмм), и путем многократного автоматического ввода проб, улавливания и накопления элюируемых фракций получать миллиграммовые количества соединений, достаточные для анализа спектральными и радиоспектроскопическими методами [166]. [c.21]

В настоящее время суи ествует два наиравления автоматизации ввода жидких проб автоматический ввод пробы с помощью. микрошприца и использоваиие при вводе запаянных стеклянных амп л с жидкой пробой. [c.187]

ЭВМ полностью заменяет блок программирования хро.матографа. Полная автоматизация работы газового хроматографа может быть достигнута, если ЭВМ 1 спользуется, как оказано на рис. 97. Прн этом ЭВМ осуществляет контроль за вводом проб в газовый хроматограф. Контролируется также выбор нужных для данного анализа проб и последовательность пх введения в хроматограф. [c.197]

Существует несколько способов автоматизации отбора фракций, Для пояснения сущности этих способов обратимся к диаграммам, представленным на рис, 132. На основании предварительного измерения времени выхода каждого из ников шестиком-понентной смеси составляется программа отбора по времеии для каждого пнка, начиная с момента ввода пробы (рис, 132, а). Задавая время начала и конца отбора п 1можно отобрать любой из пиков даже в случае низкого содержания компоиента или при неполном разделении. Число отбираемых фракций устанав- [c.280]

При современных скоростных методах анализа аминокислот и большом числе проб, в которых нуждаются многие исследователи, для сокращения времени, затрачиваемого на ввод пробы и расчет результатов анализа, необходима автоматизация или по крайней мере упрощение некоторых из этих операций. Гибкость хроматографических систем допускает различную автоматизацию. По некоторым методикам анализ проводят при одной температуре и с использованием только одного буфера в этом случае анализ может быть заверщен за 18 мин (например, анализ тирозина и фенилаланина см. разд. 1.6.7). Для таких анализов многие автоматические операции не требуются однако для облегчения работы удобно иметь автоматический ввод проб. [c.31]

Детальное изложение основ различных методов определения ММР можно найти в специальных изданиях,, например [106, гл. 2]. Здесь же целесообразно рассмотреть лишь метод, основанный на использовании гель-Прошкающей хроматографии (ГПХ), поскольку он занял ведущее положение благодаря ряду особенностей скорость анализа, его простота н возможность полной автоматизации всего процесса анализа, начиная с момента ввода пробы до выдачи информации о кривой распределения и её моментах разделение макромолекул по размерам не зависит от химической природы фракционируемых компонентов, так как механизм разделения основан на разной способности макромолекул различных размеров проникать в поры гранул сорбента. [c.90]

Об автоматическом отборе проб из непрерывного потока для целей газохроматографического анализа сообщали уже Фишер [2] и другие авторы [3]. Немногим позднее удалось осуществить автоматический отбор проб из непрерывной линии образцов жидкости объемом меньше 20 мкл [4]. Первым шагом в направлении автоматизации газохроматографического анализа в лабораторных условиях могут считаться варианты решений ввода проб и смены ловушек для препаративной газовой хроматографии, предложенные в работах [5, 6]. Однако прошло еще несколько лет, прежде чем стали реально доступными лабораторные газовые хроматографы с автоматической системой ввода проб. Суть проблемы состояла даже не в механизации последовательного ввода проб и процедуры дозировки при помощи микрошприца. В лаборатории автоматический ввод проб оправдывает себя лишь при условии, что обработка хроматограмм также осуществляется автоматически. Решительный перелом в этой области наступил только в 1965—1966 гг. [c.416]

В настоящее время атомно-абсорбционная спектрофотометрия является наиболее широко используемым спектрографическим методом элементного анализа. Этот метод быстр, довольно прост и поддается автоматизации легче, чем эмиссионный метод, к тому же нередко требующий, чтобы анализируемый материал вводился в пламя в твердом виде. Пропускная способность ручного атомно-абсорбцион-ного спектрофотометра (если не учитывать химическую подготовку проб) обычно лимитируется обработкой результатов анализа. Кроме того, для подачи проб в систему возбуждения постоянно требуется внимание оператора. Там, где анализируется большое число проб, автоматизация подачи проб и использование автоматических средств для расчета и воспроизведения результатов имеют явные экономические преимущества. Оправданно и использование только автоматических средств обработки данных. Однако ускорение подачи проб без автоматизации вычислений не имеет смысла, поскольку именно вычисление является узким местом атомно-абсорбционного анализа. В создании автоматических методов анализа на базе атомно-абсорбционных спектрофотометров значительные успехи достигнуты как разработчиками приборов, так и в особенности исследователями-аналити-ками, использующими эти методы для удовлетворения конкретных потребностей. [c.180]

По мере усовершенствования конструкции прибора и геометрии колонки лимитирующим фактором становится ввод пробы. Работа при высоких входных давлениях и температурах приводит к выделению летучих веществ из резиновых колпачков. Это влияет на распределение абсорбции в колонке и изменяет сигнал детектора, вызывая дрейф нулевой линии и повышенный шум. Последние факторы снижают точность измерений, особенно при использовании температурного программирования. Метод капсулирования позволяет обойтись без резиновых колпачков, но, несмотря на это преимущество, этот метод все же требует предварительного введения в капсулу проб, на подготовку которых расходуется значительное время, и выполнения многих операций вручную. Автоматизация этих ручных процессов весьма полезна. Требования к устройству для ввода пробы в аналитический хроматограф уже обсуждались. Чтобы преодолеть трудности, возникающие при вводе летучих жидкостей с помощью шприца и связанные с изменением объема вводимой пробы и селективным испарением (особенно в случае мгновенного испарения), Нерхейм [20] раз- [c.255]

Автоматизация контрольных операций достигается не только за счет автоматизированного ввода проб, но и за счет использования микропроцессоров, современной электронной контрольно-измерительной и управляющей аппаратуры, лазерной сканирующей системы, электронных приборов управления и микропроцессора, который управляет последовательностью испытаний и осуществляет обработку результатов анализа. В виброреометрах указанной фирмы, а также в отечественных виброреометрах РВС и РВМ предусмотрена возможность подключения к программным электронно-измерительным устройствам для автоматической обработки, анализа и представления результатов испытаний в цифровом виде, сравнения ПКП с предварительно заданными нормами контроля и выдачи заключения об их соответствии или несоответствии нормам. В качестве такого устройства может использоваться мини-ЭВМ СМ-2М. [c.102]

Учет основных факторов, влиягощи на величину времени удерживания, позволяет получить воспроизводимость для величин Ir до 5—10 мин., если время ввода пробы изменяется в пределах 0,5—1 сек. При автоматизации измерений погрешпость может быть уменьшена до 0,1 сек. [1051. [c.57]

Тенденция к полной автоматизации анализа обусловила разработку специальных дозаторов — устройств для ввода пробы, позволяющих проводить анализ без участия оператора и быстро вводить навески в течение рабочего дня. Хотя возможность использования электронных весов значительно упростила и ускорила процесс взвешивания пробы, но все же эта операция осталась наиболее трудоемкой. В связи с этим в элементном анализе последнее время усиливается интерес к методам безна-весочного анализа. В последних моделях приборов использована микропроцессорная техника. С ее помощью осуществляются автоматическая обработка данных и программное управление прибором. [c.12]

Варианты такого метода дозирования применены для ввода проб смесей хлорфторпарафинов с гексафторидом урана [72], а также трехфтористого хлора, фтористого водорода, брома и его соединений с фтором [74]. При этом было установлено, что единственными подходящими материалами для создания аппаратуры являются никель, монель, фторопласт, гостафлон (Ке1-Р), индий и неопрен. Устройство для ввода пробы состоит из никелевой трубки и никелированных вентилей с диафрагмами из гостафлона. В качестве прокладочного материала используют фторопласт. Ввод газовых проб методом байпасирования имеет определенные преимущества перед многоходовыми кранами и золотниковыми дозаторами с точки зрения надежности работы и обеспечения герметичности при условии автоматизации управления. [c.69]

Автоматизация. Благодаря особенностям детектирующих устройств почти все хроматограммы можно записывать автоматически на диаграмму а это значит, что после установки рабочих параметров и ввода пробы работа не требует внимания со стороны химика-аналитика. При необходимости можно приобрести оборудование для автоматического вычисления площадей под кри ьши и переключения пределов измерения прибора, если содержание компонентов смеси колеблется в широких пределах. Это освобождает от ручного титрования, отдельных колориметрических анализов и т. п., так часто необходимых при жидкостно-распределительной и жидкостноадсорбционной хроматографии. [c.15]