Разделение сложных эфиров

Разделение сложных эфиров происходит по молекулярной массе в первой фракции концентрируются полностью этерифицированные эфиры с молекулярной массой 611, в последней она снижается до 411. [c.79]

Н, Л — ДЛЯ разделения сложных эфиров, альдегидов, кетонов К — для отделения олефинов от ароматических углеводородов, спиртов, эфиров Ь = = НЖФ универсального назначения N — для разделения терпеновых спиртов, фенолов, кислот Для разделения смеси СО , Н3О, Н З, [c.104]

Наиболее эффективное разделение сложных эфиров жирных кислот цо степени их ненасыщенности получают на полярных жидких фазах. В частности, метиловые эфиры кислот 18 О, 18 1, 18 2 л 18 3 можно полностью разделить в течение 25 мин в следующих условиях [377 ]. [c.166]

Обычно используемыми адсорбентами для разделения сложных эфиров наиболее простого строения являются силикагель и нейтральная окись алюминия (активность II—III), а также силикагель, пропитанный нитратом серебра. В качестве элюентов применяют петролейный эфир (пределы выкипания 40—60 °С) и бензол (или небольшие количества этилового эфира и бензола). При разделении веществ, содержащих несколько двойных связей на силикагеле, пропитанном нитратом серебра, применяют более полярные системы, такие, как бензол, содержащий небольшое количество этанола. Количество адсорбента зависит, как и в других случаях, от состава и числа компонентов смеси, подвергающейся хроматографированию оно обычно в 30—50 раз (по весу) больше количества смеси в случае окиси алюминия и в 15—30 раз больше в случае чистого или пропитанного нитратом серебра силикагеля. [c.259]

Разделение органических кислот обычно выполняют или в виде кислот в свободном состоянии, или в форме эфиров, главным образом метиловых эфиров (после этерификации диазометаном). Разделение свободных кислот выполняют с помощью адсорбционной хроматографии на окиси алюминия, силикагеле, нанесенном на смесь целит—древесный уголь, используя разнообразные системы различной полярности, начиная от смеси петролейный эфир (предел выкипания 40—60°С) —бензол или бензол—диэтиловый эфир и до смеси хлороформ—метанол. В случае распределительной хроматографии используют окись алюминия, пропитанную диметилсульфоксидом, при элюировании смесью диизопропиловый эфир—ацетон или силикагель, обработанный муравьиной кислотой, при градиентном элюировании раствором этилацетата в н-гексане. Разделение сложных эфиров в общем выполняют в условиях, упоминавшихся в разделе, посвященном сложным эфирам. [c.264]

Примеры разделения. В качестве примера приведем некоторые результаты из нашей программы исследования растворителей, которые считаются пригодными для разделения сложных эфиров. Для простоты рассмотрим только три из первичных амилацетатов в исследуемом растворе сложных эфиров. [c.65]

РАЗДЕЛЕНИЕ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ [c.143]

Превращение аминокислот в метиловые эфиры не сколько удобнее. Реакцию проводят следующим образом. Смесь смешивают с метанолом, насыщенным хлористым водородом, и несколько часов нагревают с обратным холодильником. После разложения 2 н. раствором едкого натра сложные эфиры экстрагируют диэтиловым эфи ром. Раствор сложных эфиров в диэтиловом эфире можно хроматографировать. Для разделения сложных эфиров [c.150]

Рис. 86. Разделение сложных эфиров.

IV. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ [c.372]

Коэффициенты разделения сложных эфиров жирных кислот на различных полярных неподвижных жидкостях - [c.496]

Было достигнуто хорошее разделение сложных эфиров стеариновой, олеиновой, линолевой и линоленовой кислот. [c.70]

Такие методы могут успешно применяться для разделения сложных эфиров холестерина, моно- и диглицеридов после превращения в соответствующие производные, триглицеридов, сложноэфирных ВОСКОВ, а также фосфоглицеридов, гликозилдиглицеридов и сфинголипидов после соответствующей модификации. Рекомендуется предварительно разделять а- и р-моноглицериды, а также а,р- и а,а -диглнцериды на оксиде кремния, импрегнированном борной кислотой. [c.87]

Разделение сложных эфиров терпеновых сппртов на слоях силикагеля Г [c.190]

Интересный случай разделения сложных эфиров цис- и транс-жирных кислот был выполнен на колонке длиной 160 см, заполненной амберлистом XN-1005 в Ag+-фopмe [10]. Образец, содержащий по 0,6 ммоля метилолеата и метилэлаидата, вымывали метанолом. Ион серебра образует комплексы с двойной связью органических молекул (гл. 8, разд. Б.III.б.8).Так как комплексы [c.269]

Русева-Атанасова и Янак [113] разделяли метиловые эфиры по числу углеродных атомов методом газовой хроматографии на неполярной неподвижной фазе и осаждали элюат на тонком слое силикагеля, пропитанного раствором нитрата серебра (т. е. объединили ГХ и ТСХ). При последующем элюировании смесью петролейного и диэтилового эфиров (7 3) происходило разделение сложных эфиров по степени ненасыщенности. Метиловые эфиры для газохроматографического анализа получить довольно быстро и просто переэтерификацию проводят непосредственно на пластинке для ТСХ [114, 115]. После нанесения образца на слой силикагеля или после первоначального элюирования слой опрыскивают 2 н. раствором метилата натрия. Пе-реэтерификация заканчивалась за 5 мин, и в указанных условиях расщепляются только сложноэфирные, а не кислотно-амидные связи. [c.76]

Привлекательная особенность непрямого разделения сложных эфиров состоит в том, что после препаративного разделения требуемый компонент (спирт или кислота) легко регенерируется при гидролизе. Поскольку спирты могут быть регенерированы из карба матов при еще более мягких условиях (расщепление трихлорсиланом). [c.130]

Картонной Либерти [15] разделяли линалил- и геранилацетаты на силиконе D. .550 и на октакис-(2-оксипропил)-сахарозе (гипрозе S.P.80). Эти вещества хорошо разделяются на обеих колонках с коэффициентом разделения 2,2 на силиконе и 2,6 на полярном гипрозе S.P.80 следовательно, последнее соединение дает лучшее разделение сложных эфиров, так же как спиртов и карбонильных соединений (см. табл. 36). На графике зависимости логарифмов удерживаемых объемов на полярной жидкости от температур кипения для сложных эфиров получают характерные кривые. При одинаковых температурах кипения они удерживаются хуже спиртов или карбонильных соединений, что свидетельствует о их меньшей полярности (см. фиг. 111). На относительно неполярном силиконе D. С. 550 полярность соединений не оказывает влияния на объем газа, необходимый для элюирования сложных эфиров, и все группы элюируются в порядке возрастания температур кипения (см. фиг. 112). [c.373]

С летучими кислотами, как таковыми, трудно работать без потерь при хроматографическом разделении может произойти размытие хвоста пика в использованных экспериментальных условиях 2-метилмасляная кислота плохо отделяется от изовалерьяновой кислоты. Свинцовые соли а-кислот можно подвергнуть пиролизу для выделения летучих кислот, образующихся из ацильных боковых цепей. Могут образоваться изопропиловые сложные эфиры этих кислот, которые затем хроматографически разделяются [6]. При этом, используя несколько набивок для колонок, можно получить симметричные пики и достичь хорошего разделения эфиров изовалерьяновой и 2-метилмасляной кислот. Выделение летучих кислот при пиролизе может быть и неколичественным, но относительное количество выделенных веществ будет пропорционально количеству а-кислоты. Определение площадей под пиками при хроматографическом разделении сложных эфиров дает такой же результат, как и противоточное распределение. [c.443]

Разделение сложных эфиров холестерина и насыщенных и ненасыщенных жирных кислот с помощью газо-жидкостной хроматографии. (НФ SE-30 на анахроме ABS т-ра 320° детектор пламенно-ионизационный газ-но-ситель Нз, Не или воздух.) [c.117]

Аронская Н.Ю.. Фридман В.А.. Гольштейн P.M. - ЖАХ.1974.29.)Ю.1238-1239 РЖХим,1974,23Б578. Новая неподвижная фаза для газо-жидкостной хроматографии м-бис-м-(м-феноксифенокси)-фенокси -бензол (гептафениловый эфир). (Разделение сложных эфиров я ароматических углеводородов). [c.77]

Grant D.W. - J. hromatogr.,1973, ,NS1,33-45iP iHM,1973,241349. Применение покрытых гелем стеклянных микросферических шариков для улучшения эффективности колонки и быстрого разделения изомерных соединений. (Разделение сложных эфиров, кетонов, аминов, сшртов, фенолов при использовании бентона 34 или его геля). [c.107]

Dummei R.J..Кип Е. - J. bromatogr..1971. ,№1.130-132. Газохроматографическое разделение сложных эфиров фторированных аналогов промежуточных веществ цикла лимонной кислоты. [c.238]

Методика анализа тритерпенов с помощью ГЖХ в настоящее время достаточно отработана она аналогична используемой для разделения очень похожих на них соединений группы стероидов (гл. 6). Икекава [317] свел в таблицу характеристики удерживания многочисленных тритерпенов (в том числе некоторых сапогенинов) на 5Е-30 и оценил влияние различных заместителей на эти характеристики. Для того чтобы улучшить разделение и уменьшить вероятность термического разложения полярных тритерпенов в процессе хроматографирования, их обычно анализируют в виде производных. Как и родственные дитерпены, тритерпеновые кислоты анализируют в виде метиловых эфиров, а спирты (особенно полиспирты)—в виде триметилсилильных производных или эфиров низших карбоновых кислот (уксусной, масляной и т.п.) [317—321]. Для разделения сложных эфиров тритерпеновых спиртов и высших жирных кис- [c.246]

Превращение аминокислот в метиловые эфиры н сколько удобнее. Реакцию проводят следующим образо Смесь смешивают с метанолом, насыщенным хлористы водородом, и несколько часов нагревают с обратным х лодильником. После разложения 2 и. раствором едко1 натра сложные эфиры экстрагируют диэтиловым эф. ром. Раствор сложных эфиров в диэтиловом эфире можь хроматографировать. Для разделения сложных эфире [c.150]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология