Маскирование железа цианидом калия

Трехвалентное железо, подобно двухвалентному, образует очень прочные цианидные комплексы. Однако для маскирования трехвалентного железа цианид калия не пригоден, так как образующийся феррицианид калия окисляет эриохром черный Т. Однако вопрос о маскировании этим способом железа не будет иметь большого значения, если удастся эриохром черный Т заменить другим индикатором. В значительно меньшей степени мешает комплексометрическим определениям двухвалентное железо, связанное цианидом, вследствие образования нерастворимых ферроцианидов других металлов. [c.413]

Определение кальция можно проводить в присутствии больщих количеств Mg, РЬ и Zn, добавляя для их маскирования 2,3-димеркапто-пропанол другие тяжелые металлы могут маскироваться добавкой цианида калия. Железо и марганец могут связываться 1—5 мл триэтаноламина барий и стронций титруются совместно. Титрование может проводиться микрометодом. [c.235]

Хотя трехвалентное железо и образует достаточно прочный комплекс с триэтаноламином, но оно реагирует с эриохромом черным Т, поэтому маскирование железа при применении этого индикатора не целесообразно. Однако если в растворе присутствуют и триэтаноламин и цианид калия, то железо связывается в очень прочный комплекс и возможно титрование с использованием эриохрома черного Т. В таком растворе комплекс трехвалентного железа (поведение его удовлетворителыю еще не объяснено) окрашен в темно-бурый цвет, вследствие чего маскировать таким способом можно лишь незначительные количества железа. Следовательно проблема полного маскирования трехвалентного железа остается еще не совсем решенной. Ее можно будет решить лишь применением других индикаторов взамен эриохрома черного Т. Подтверждением этого являются опыты, проведенные Пршибилом с хромазуролом 8. Этот индикатор (см. стр. 365) не реагирует с трехвалентным железом в присутствии триэтаноламина (не образуется синий лак), вследствие чего имеется возможность определения магния или кальция в присутствии железа. [c.421]

Маскирование железа цианидом калия [c.418]

Триэтаноламином маскируют алюминий [1066]. Трехвалентное железо, хотя и образует достаточно прочный комплекс с триэтаноламином, но все же реагирует с эрихром черным Т. Триэта-ноламин в сочетании с цианидом калия используют для одновременного маскирования Ре, А1, Мп и тяжелых металлов [859, 1372]. Предлагается маскировать Ре +, А1, Т1 + триэтаноламином и винной кислотой [1664], большие количества Ре " — смесью триэта-ноламина и р-меркаптопропионовой кислоты [1655]. [c.38]

Много органических реактивов было также снова исследовано при совместном их действии с комплексонами. Уже известное определение урана 8-оксихинолином (стр. 157) было успешно применено при анализе сплавов урана с висмутом [45]. В щелочном растворе в присутствии комплексона уран количественно выделяется оксином. Затем, подкисляя фильтрат, выделяют количественно висмут в виде оксихинолята. Весовое определение алюминия оксином в растворе комплексона, цианида калия и тартрата следует считать высоксселективным [46], поскольку оно позволяет определять алюминий в присутствии целого ряда элементов, в том числе и железа. Этот метод был использован для анализа сплавов алюминия с медью. Оксиновый метод определения вольфрама (стр. 159) был практически использован для анализа смеси вольфрама и тория [47]. В аликвотной части раствора определяют вольфрам осаждением оксихинолином с последующим йодометрическим титрованием. В другой части раствора можно определить торий прямым титрованием комплексоном при одновременном Маскировании вольфрама перекисью водорода. [c.540]

Цианид-ион образует комплексы почти с теми же ионами металлов, что и аммиак, только цианидные комплексы значительно устойчивее амминокомплексов. Цианид калия часто применяют для маскирования кобальта, никеля, меди, цинка, кадмия, ртути и благородных металлов при определении щелочноземельных металлов, лантаноидов, марганца и других металлов. При определенных условиях можно замаскировать также железо и марганец [61 (93)]. [c.139]

Маскирование путем восстановления возможно, например, для железа (III) [56 (84)] этого достигают прибавлением гидроксиламина или аскорбиновой кислоты. Константы устойчивости комплексов железа (II) и железа (III) различаются приблизительно в 10 ° раз, так что многим селективным титрованиям Ре -ионы, в противоположность Ре +-ионам, не мешают. Восстановление железа применяют при маскировании его цианид-ионами при этом образуются [Ре(СК)б] -ионы, которые мешают меньше, чем обладающие довольно сильными окислительными свойствами и окрашенные [Ре(СЫ)б] "-ионы. Об интересном окислительно-восстановительном маскировании железа и марганца в присутствии цианида калия сообщает Пршибил [61 (93)]. При титровании цинка [58 (63), [c.139]

Один из наиболее давно известных маскирующих реагентов — цианид калия K N. Этот реагент образует комплексы со многими переходными металлами, например Со, Ni, Си, Zn, d, Hg, и благородными металлами и используется для маскирования этих металлов при титровании свинца [673], марганца и щелочноземельных металлов. Цианидные комплексы двухвалентных катионов обычно имеют состав [Me( N)4]2-, в то время как одновалентные серебро и медь образуют соответственно комплексы состава [Ag( N)2]" и [ u( N)4] . Железо также можно маскировать при помощи K N, если раствор содержит восстановители, в присутствии которых образуется устойчивый гексацианоферрат(II)-ион [Fe( N)6] (методику см. на стр. 257). [c.225]

Хотя и было предложено несколько способов комплексометрического определения алюминия, практически ими до сих пор не пользовались. Определение алюминия в щелочном растворе (обратное титрование комплексоном) требует тщательного выполнения условий работы. Присутствие некоторых других элементов (Мп, Са, Mg), для которых до сих пор не имеется хороших селективных маскирующих реактивов, мешает определению. Даже цианид калия, пригодный для маскирования многих тяжелых металлов, здесь не всегда может быть использован. Более надежным является комплексометрическое определение алюминия в кислом растворе, в котором большинство определений приходится проводить косвенным путем. Некоторые из применяемых способов, например обратное титрование нитратом тория, являются дорогостоящими для массовых определений, другие — не дают удовлетворительных результатов вследствие неотчетливого перехода окраски индикатора. Весьма точно можно определять алюминий обратным титрованием избытка комплексона хлоридом трехвалентного железа потенциометрическим методом, согласно Пршибилу и сотрудникам (стр. 387). Этот потенциометрический метод был всесторонне исследован Милнером и В /дхедсм [71] и заменен ими визуальным титрованием (с салициловой кислотой в качестве индикатора). Преимущество определения алюминия в кислом растворе основано главным образом на том, что определению не мешают приблизительно равные концентрации катионов щелочноземельных металлов. Поэтому все применяемые в практике анализа методы основаны на определении алюминия в кислом растворе после выделения его способом, зависящим от характера анализируемого материала. Ниже приводится несколько таких м етодов, разработанных различными авторами и значительно отличающихся один от другого. [c.487]

Для отделения свинца от железа, марганца, щелочноземельных металлов и других катионов Мар и Оттербейн [20] применили тиомочевину. В сильнокислом растворе, насыщенном тиомочевиной, свинец осаждается при 0° в виде нитрата РЬ(ТНМ)в (N0g)2, где ТНМ = S(NH,2)2. Выделенный нитрат растворяют в воде и после маскирования цианидом калия следов соосажденных металлов определяют свинец обратным титрованием избытка комплексона раствором сульфата магния. [c.429]

В некоторых случаях удобным и простым является определение кадмия с ПАН (пиридилазонафтолом) (стр. 289) [203]. ПАН образует с кадмием устойчивый хелат красного цвета, который можно экстрагировать хлороформом. Влияние Ni, Си, Со и Fe (но не Мп) удается устранить маскированием цианидом калия и непосредственно после этого демаскированием кадмия формальдегидом. При этом ПАН следует добавить перед прибавлением формальдегида. Мешающее влияние большого количества железа (1И) можно снизить его восстаиовлением. Цинк реагирует с ПАН при pH = 4,5—10 также с образованием хелата красного цвета, который, однако, в отличие от хелата кадмия не разлагается диэтилдитиокарбаминатом натрия (ДЭДК). Поэтому кадмий можно определять Б присутствии цинка, используя разницу в поглощении экстракта до и после обработки ДЭДК. [c.311]

Разумеется, при pa 4eie жесткости исследуемой воды следует принимать во внимание объем жидкости, взятой для титрования, если он отличается от 100 мл. При титровании очень жесткой воды можно пользоваться более концентрированным раствором комплексона. Очень подробно было изучено определение жесткости вод, имеющих различный качественный состав. Следы тяжелых металлов титруются одновременно с кальцием и магнием, иногда же они блокируют индикатор (Си). Поэтому лучше всего их маскировать цианидом калия или осадить добавлением нескольких капель раствора сульфида натрия или купраля.Стронций и барий, если они присутствуют в анализируемой воде, вызывают неясный переход окраски индикатора. Незначительные количества железа и алюминия также мешают определению жесткости воды. Железо можно осадить сульфидом натрия. Количество выделившихся сульфидов тяжелых металлов всегда незначительно, поэтому они не мешают переходу окраски индикатора. Для маскирования всех катионов, обычно присутствующих в воде, весьма целесо- [c.438]

Комплексометрическим определением железа и кальция в плавиковом шпате в последнее время занимался Нильш [26]. Основное внимание он уделил разложению пробы серной кислотой. Он также очень подробно исследовал предложение Пршибила применить триэтаноламин для маскирования железа (стр. 422) при определении кальция. Как отмечает автор, введение триэтаноламина вместе с цианидом калия вполне себя оправдало, вследствие чего он рекомендует этот метод не только для анализа, плавикового шпата и флотационных материалов, но также и при анализе силикатов и т. п. [c.451]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология