Проведение хроматографического опыта

В простейшем варианте метода Цвета исследуемый раствор окрашенных веществ фильтруют под небольшим разрежением, создаваемым водоструйным насосом, через стеклянную колонку, заполненную бесцветным адсорбентом,затем проявляют хроматограмму чистым растворителем. При правильно поставленном эксперименте вдоль колонки появляется ряд окрашенных поперечных полос, содержащих разделенные компоненты исследуемой смеси. Проведение хроматографического опыта в таком простейшем варианте видно из рис. 1.1. [c.8]

Таким образом, размывание хроматографических полос, являющееся одной из существенных причин плохого разделения смесей веществ методом газо-адсорбционной хроматографии, может быть устранено или же сведено до минимума правильным выбором условий проведения хроматографического опыта, проведением его в оптимальных условиях. Однако не всегда существуют реальные возможности осуществления таких условий опыта. Кроме того, в случае сложных смесей учет всех возможных факторов практически [c.152]

Таким образом, после проведения хроматографического опыта все величины оказываются экспериментально определенными и расчет величины коэффициента распределения нетрудно сделать по формуле [c.266]

Рассматриваемые в этом разделе вопросы имеют большое значение для правильного проведения хроматографического опыта. В зависимости от природы разделяемой смеси и характеристик детектора исследователь должен выбрать при прочих заданных условиях [c.74]

Из сказанного выше ясно, что хроматографические методы изучения кинетики и механизма реакций могут оказаться весьма полезными. Импульсная техника проведения хроматографических опытов позволяет за короткое время накопить такой объем информации, который при применении других методов требует большего времени и труда. Иногда такую информацию невозможно получить никаким другим существующим методом. Изотопная хроматография также дает ценную информацию, которая часто бывает необходима для суждения о механизме процесса. Радиохроматографические данные позволяют сделать ряд качественных выводов о протекании процесса, которые можно использовать для отсеивания неадекватных моделей [88]. Кроме того, радиохроматографию используют при расчете констант скоростей, наряду с обычными кинетическими методами, что значительно повышает надежность расчета. [c.301]

Вначале [6] необходимо было показать, что при различных скоростях потока газа-носителя (0,3—1,5 мл сек) значения V хорошо воспроизводимы. Литтлвуд, Филлипс и Прайс сообщили [19] о хорошей воспроизводимости величин Ут на колонках с различной степенью заполнения. Покажем теперь, что величины хорошо согласуются друг с другом даже при проведении хроматографических опытов при различных скоростях потока газа-носителя (табл. 1) и различных давлениях (табл. 2). [c.93]

Любому виду хроматографии присуща следующая общая методика проведения хроматографического опыта подготовка аппаратуры и реактивов, получение хроматограмм, анализ [c.10]

Любому виду хроматографии присуща следующая методика проведения хроматографического опыта подготовка аппаратуры и реактивов, получение хроматограммы, анализ хроматограммы. Ниже рассмотрены основные способы (приемы) получения хроматограмм. Описание аппаратуры, реактивов, анализ хроматограмм приведены во П части настоящей книги. [c.9]

Успешному развитию хроматографических исследований в этот период существенно способствовало не только совершенствование ионитов и техники хроматографического опыта (автоматические пробоотборники, непрерывное определение радиоактивности фильтратов и пр. [13]), но и углубление наших представлений о механизме процесса, создание возможности его расчета и оценки оптимальных условий проведения хроматографических опытов. [c.232]

Из этих уравнений легко получить ряд выводов, характеризующих оптимальные условия проведения хроматографических опытов. В случав простого вытеснения [уравнение (1)1 наглядно объясняется, например, повышение степени хроматографического разделения с увеличением длины (объема) колонки и емкости ионита из уравнения (1) вытекает также [c.232]

Как ВИДНО, полученные нами данные более или менее совпадают с данными рентгено-спектрального анализа. Более того, можно показать, что в принципе предлагаемый метод может обеспечить весьма высокую точность, определяемую, в основном, точностью радиометрии. Ошибки проведения хроматографического опыта, приводящие к получению загрязненных препаратов иттрия, повлекут за собой завышенные результаты. [c.192]

Значение этих критернев зависит от условий проведения хроматографического опыта или его параметров [c.127]

Значительно более высокие степени абсолютного концентрирования, способствующие количественному разделению смесей в хроматографическом опыте (сужение зон компонентов и, следовательно, обострение разделения), наблюдаются при проведении хроматографических опытов в силовом поле. Наиболее наглядной иллюстрацией этого являются опыты по разделению смесей газов методом адсорбционной хроматографии в температурном поле — метод, получивший несколько неточное название хроматермо-графического [26]. Сочетание перемещения нагревателя вдоль хроматографической колонки с продув-янием ее током газа-носителя обеспечивает перемещение компонента по слою со скоростью, оп- ределяемой скоростью перемещения нагревателя и теплотой адсорбции компонента, и в концентрациях, оп-ределяемых температурой нагревате- ля. В качестве примера укажем, что хроматографическим методом удается не только количественно разделить / сложные смеси углеводородов, но и повысить абсолютную концентрацию, например бутана, в 5000 раз [23]. [c.321]

При проведении хроматографического опыта небольшой объем образца помещают в начальную часть колонки, наполненной размолотым твердым веществом, и пропускают газ или жидкость через колонку, регулируя при этом скорость потока. При прохождении по колонке подвижная фаза проходит через участок, занятый образцом, и продолжает двигаться вдоль крлонки в этом случае компоненты анализируемой смеси многократно распределяются между фазами. Индивидуальные компоненты смеси мигрируют вдоль колонки с различной скоростью да выходят из колонки в различные моменты времени. [c.455]

Техника проведения хроматографического опыта в ультрамикромасштабе не имеет принципиальных отличий от обычной раствор пропускается водном направлении через слой ионообменивающего вещества. Однако работа с малыми объемами неизбежно вносит изменения в аппаратуру и приемы выполнения всех операций. [c.72]

Точность хроматографического анализа зависит не только от условий проведения хроматографического опыта, но в значительной степени также от метода расчета состава по хроматограмме. Часто при некритическом ирнмепенин методов существенно снижается точность онределения состава смеси. [c.241]

Против уравнений, выведенных Данном и Чейкеном [6], Николь и др. [12] высказали возражения. Данн и Чейкен [7] ограничились случаями, когда [Е]//Сь мало, т. е. используется очень низкая концентрация фермента. Другое ограничение касается взаимодействий со слишком низкими Кь- Например, если константа связывания равна 10 моль/л, то рассчитанная константа скорости диссоциации комплекса ЕЬ должна быть очень мала ( 0,042 С ) [7]. Следовательно, элюирование белка должно зависеть от кинетических факторов и не может быть проведено за реальное время опыта. Добавление растворимого лиганда к раствору элюента не должно оказывать влияния на элюирование белка, поскольку диссоциация — мономолекулярный процесс. Такими кинетическими эффектами объясняются наблюдаемые иногда неудачи при элюировании некоторых ферментов с аффинных сорбентов буферными растворами, содержащими сильные ингибиторы. В некоторых случаях белковый ник настолько уширяется, что его нельзя обнаружить. Метод пригоден главным образом для случаев, когда доступны сорбенты, содержащие лиганды со средней силой связывания. В таких случаях система полностью обратима в пределах времени проведения хроматографического опыта. [c.49]

О приготовлении и эксплуатации ионообменных колонок было уже достаточно сказано в гл. 5. Здесь остается добавить два небольших замечания. Во-первых, для хроматографических опытов с трудноразделяемыми смесями следует использовать значительно более длинные колонки, чем в опытах нехроматографического назначения . Во-вторых, при подготовке и проведении хроматографического опыта следует с вниманием относиться к упаковке в колонке зерен смолы недостаточно тщательная упаковка способствует образованию каналов , что вызывает в свою очередь неравномерность течения раствора, сильно влияющую на эффективность разделения. [c.174]

Для ускорения фильтрации при проведении хроматографического опыта Цвет предложил применять избыточное давление. Последнее можно создать либо путем откачивания воздуха насосом из отсасывательной склянки, соединенной с фильтром, либо специальным нагнетательным. приспособлением. В одном из приборов, сконструированном Цветом, в качестве нагнетательного устройства использовалась простая резиновая груша. [c.24]

Все это вместе взятое позволяет считать целесообразным следующий порядок изложения материала. Вначале будут описаны наиболее общие дгоменты техники проведения хроматографических опытов по разделению смесей редкоземельных элементов. Затем будет приведен материал по обычному разделению и разделению с расклинивающими или замедляющими ионами на катионитах и в конце кратко описаны работы по разделению смесей на анионитах. [c.166]

Тем не менее потребовался значительный период времени для детального выявления химизма процесса и исследования механизма влияния всех параметров системы па степень хроматографического разделения как основы рационального выбора условий проведения хроматографического опыта. Так, на примере смесей редкоземельных элементов было показано, что нитрат аммония как комплексообразующий компонент неподвижной фазы обеспечивает постоянство соотношений объемов подвижной и неподвижной фаз, а также линейность изотермы сорбции разделяемых веществ. Ко второму комплексообразующему компоненту системы, вводимому в подвижную фазу, предъявляется требование образования слабых комплексов с ионами редкоземельных элементов. В этом случае нитрат-ионы не вытесняются из внутренней координационной сферы комплексного сольвата. Было показано также, что наиболее эффективное разделение достц- [c.233]