Определение урана фотометрическими с арсеназо

Уран. Сравнение по их аналитическим характеристикам большого числа описанных для урана реагентов показало, что наиболее удобным в настоящее время является арсеназо П1 [54—57, 192, 193]. Реагент пригоден для определения как шести-, так и четырехвалентного урана [66—69]. Практически более удобный метод определения шестивалентного урана является не всегда достаточно избирательным. Для повышения избирательности используют экстракционно-фотометрические приемы [66—68 или проводят определение в сильнокислых средах [69]. [c.137]

Для определения урана(1У), образующегося при фотохимическом восстановлении урана(У1) этанолом, можно использовать более чувствительный фотометрический метод с применением арсеназо П1 [64. Этот реагент дает чувствительную реакцию также и с ураном(У1), но чувствительность реакции с ураном(1У) значительно выше, так как мольный коэффициент светопоглощения комплекса урана(У1) с арсеназо П1 составляет 75 500 [72], а для комплекса урана(1У) с этим же реагентом он--равен 127 ООО [74]. Кроме того, мешающее влияние других элементов при определении урана(1У) значительно ниже, чем при определении урана(У1). [c.80]

Уранил-ион (иОг ) образует с арсеназо П1 комплексное соединение зеленого цвета с максимумом светопоглощения при 655 ммк. Чувствительность определения 0,01—0,02 мкг урана, мольный коэффициент поглощения, рассчитанный по кривой фотометрического титрования, равен 75 500. Определение лучше всего проводить при рН = 1,7 2,5. Определению не мешают сульфат-, фторид-, оксалат- и фосфат-ионы мешают только Th, Zr, Al, (Ilr , редкоземельные элементы, однако их можно замаскировать введением подходящих веществ (сульфосалициловая кислота в [c.287]

Большинство фотометрических методов определения урана основано на цветных реакциях иона уранила в некоторых методах (например, с арсеназо III) используются также цветные реакции урана (IV). [c.416]

Ниже подробно описаны метод с применением арсеназо III, отличающийся очень высокой чувствительностью и избирательностью, методы с применением арсеназо I и дибензоилметана, обладающие средней чувствительностью, и, наконец, роданидный метод с относительно невысокой чувствительностью. Во многих методах определения урана влияние посторонних ионов устраняют с помощью комплексона III, который не образует прочных комплексов с ураном(У1). Чаще всего уран определяют фотометрически после предварительного экстракционного отделения его в виде нитратного комплекса. [c.416]

Широкие исследования ведутся и по аналитической химии актиноидов, особенно урана, а также тория и плутония. Весьма значителен вклад ученых нашей страны в аналитическую химию урана. Достаточно сказать, что лучшие фотометрические методы определения этого элемента сначала с реагентом арсеназо I, затем с арсеназо HI предложены в СССР. Методы эти получили распространение во всем мире. Состоявшаяся в 1974 г. Первая Всесоюзная конференция по химии урана подвела итоги многих исследований и в области аналитической химии этого элемента. Ранее опыт советских аналитиков, наряду с обширным литературным материалом, был суммирован в двух книгах 1) В. К. Марков, Е. А. Верный, А. В. Виноградов, С. В. Елинсон, А. Е. Клыгин, И. В. Моисеев Уран. Методы его определения . Изд. 2-е, 1964 2) Аналитическая химия урана . Под ред. П. Н. Палея (Серия Аналитическая химия элементов , 1962). [c.135]

Для отделения тория предложены методы ионного обмена, хроматография на колонках, жидкостная экстракция и осаждение. Ни один из этих методов не обеспечивает полного отделения тория за одну операцию, и многие авторы рекомендуют сочетание двух и более методов. Аниониты применяются для отделения тех элементов, которые в хлоридных растворах образуют анионные комплексы, от тория и других элементов, не образующих их [8]. Таким путем можно отделить уран и цирконий — элементы, мешающие фотометрическому определению тория с арсеназо III. Редкоземельные элементы, которые также мешают определению тория, проходят вместе с торием в элюат. Калкин и Райли [9] применили метод жидкостной экстракции трибутилфосфатом для выделения тория, циркония (-f гафния) и церия из силикатных пород и отделения этих элементов на колонке С катионитом. Для вымывания циркония (-Ьгафния) и тория применялись растворы щавелевой кислоты, а для вымывания церия — соляная кислота. [c.405]

С таким же успехом реэкстракцию можно проводить растворами перекиси водорода, аскорбиновой кислоты, тиогликолята аммония, арсеназо I. Особенно удобным, как показали П. Н. Палей, А. В. Давыдов и А. А. Немодрук [185], оказались растворы недавно предложенного С. Б. Саввиным [216] нового реагента — арсеназо III (2,7-бис - [2 - арсонобензолазо]-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота), отличающегося чрезвычайно высокой прочностью образуемого им с ураном окрашенного комплекса и обладающего одновременно высокой чувствительностью и избирательностью фотометрического определения [185]. [c.298]

Уран во внешней среде определяют методом радиометрического анализа путем измерения а-активности сухих и зольных остатков проб с помощью сцинтилляционных детекторов на основе открьггых кристаллов sI(Tl), импульсных ионизационных камер и полупроводниковых кремниевых детекторов. Определение Mraqpo-количесгв урана в почве проводят фотометрическим способом. Он заключается в экстракции урана трибутилфосфатом из раствора нитрата аммония и трилона Б и реэкстракции раствором арсеназо III. Реэкстракт разбавляют концентрированной азотной кислотой, обработанной мочевиной, и анализируют на фотоколориметре с красным светофильтром. Чувствительность метода 10 г/проба погрешность +20%. При определении урана в других минеральных пробах применяют следующий метод. Пробу разлагают плавиковой кислотой, экстрагируют уран этилацетатом и после реэкстраыцш определяют его колориметрически в виде комплекса с арсеназо III. Чувствительность этого метода [c.287]

Все ионы, указанные в табл. 7, занижают результаты фотометрического определения урана . Мешающее влияние Ti +, Си +, Fe +, МоО , С1 и NO3 состоит в том, что, присутствуя в количествах, больших, чем указано в табл. 7, они снижают полноту восстановления урана. Ионы S0 частично маскируют уран(1У) и препятствуют полному связыванию в окрашенный комплекс с арсеназо П1. Однако увеличение концентрации арсеназо П1 в растворе позволяет существенно снизить мешающее влияние сульфатов. При введении в раствор 0,5 мл 0,002 М раствора арсеназо П1 вместо 0,001 М раствора допустимое количество сульфатов при определении б мкг урана составляет около 1 г, что эквивалентно примерно 0,6 мл концентрированной серной кислоты. Сильное мешающее влияние оказывают цирконий, гафний и торий. [c.83]

Концентрацию урана в водной фазе определяли фотометрически с реагентом арсеназо П1 [9, 10]. К аликвотной части водной фазы (5 или 2,5 мл) прибавляли 15 мл ацетатного буферного раствора с pH 2,5, мл раствора арсеназо III и воду до 25 мл. Полученный раствор фотометрировали в 50-миллиметровой кювете на фотоколориметре ФЭК-М с красным светофильтром против такого же раствора, не содержащего урана. Присутствие солей не мешало определению. В органической фазе уран определяли по окраске соединения уранила с ПАН. Светопоглощение экстрактов измеряли на том же приборе в 20-миллиметровых кюветах против 8 10 М раствора ПАН в H lg. Применяли зеленый светофильтр и дополнительный фильтр — насыщенный раствор КгСггО, в 10-миллиметровой кювете. Концентрацию урана находили по калибровочному графику для его построения раствором ПАН в H I3 экстрагировали при pH 7 различные количества урана и после центрифугирования фотометрировали экстракт. [c.60]

С неокрашенными индифферентными соосадителями удобно соосаждать уран в виде тех окрашенных соединений, которые используются при обычных фотометрических определениях урана. Пригодны комплексы арсеназо и некоторых других реагентов. Эти комплексы переходят в соосаждаемую форму лишь после добавления солей тяжелых неокрашенных органических катионов, с которыми они дают малорастворимые соли. Пригодны соли дифенилгуанидиния, трифенилгуанидиния, З-бензилтиурония, тетрафениларсония и др. [17-211. [c.297]

Точность фотометрического определения урана можно улучшить, введя поправку на влияние прочих элементов, реагирующих с арсеназо. После фотометрирования в раствор вводят перекись водорода и вновь фотометрируют. Комплекс арсеназата уранила разрушается и по разности оптических плотностей определяют количество урана [22]. [c.302]

Кроме этих давно известных методов, сейчас все шире входят в практику фотоколориметрические методы, основанные на применении органических реактивов, в частности арсеназо. Фотометрическое определение урана (IV) в 4-н. соляной кислоте позволяет определять 0,002% урана в рудах чувствительность метода 0,04 мкг/мл-, определению урана мешает только торий [1008]. В. И. Кузнецов и И. <В. Никольская [1009] восстанавливают уран (VI) до урана (IV) йодидом калия и фотометрируют сине-фиолетовое соединение с арсеназо при pH = 1,5- -1,8. Ион уранила также дает реакцию с арсеназо после отделения от примесей экстракцией бутиловым спиртом или ТБФ из растворов, насыщенных комплексоном, чувствительность реакции повышается до 0,002 мкг1мл [1010, 1011]. [c.384]

Для весового определения урана используют осаждение его в виде 8-оксихинолята, диураната аммония или перекиси урана с последующим прокаливанием до UsOs. Уран(IV) может быть определен титрованием в кислой среде ванадатом аммония, комплексоном II (ЭДТА) или III с индикатором арсеназо-1. Уран (VI) определяют титрованием комплексоном III с индикатором 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом. Для определения урана широко используют фотометрические методы с использованием арсеназо-1, арсеназо-Ш и 1-(2-пиридилазо)-резорцином. Для анализа на уран используют также люминесцентный метод. [c.319]

Существенным достоинством реактива для фотометрического определения скандия является возможность определения его при максимально. допустимой кислотности (рНо) [3]. С этой точки зрения, наиболее интересными являются метилтимоловый синий (рНо > 1,3) [4], арсеназо Н1 (рНр 2,2) [5—7], сульфохлорфеиол С (рНо 2,2) [8 . В то же время наибольшей чувствительностью характеризуются ксиленоло-вый оранжевый (0,1 мкг мл) [9] и арсеназо 1П (0,15 мкг мл). Избирательность реакции указанных реактивов по отношений) к р.з.э., урану, висмуту, меди, кальцию, железу (П1), лимонной, винной кислотам, трилону Б и другим невелика. С наиболее избирательными реактивами определению не мешают 2-кратнын избыток лантана, иттербия и других р.з.э. [c.162]

К реагентам, предложенным для фотометрического определения суммы редкоземельных элементов, относятся ализариновый красный С, алюминон, ксиленоловый оранжевый, арсеназо I и III, ПАН [1-(2-пиридилазо)-2-нафтол] и ПАР [4-(2-пиридилазо)-резорцин]. Среди них нет специфического реагента на редкоземельные элементы, и избирательность всех их недостаточна. Лучшим сочетанием высокой чувствительности с определенной избирательностью обладает реагент арсеназо III (XXVII). Этот реагент образует комплексы со многими другими элементами, включая торий, уран и цирконий при низких значениях pH, железо, иттрий, редкоземельные и другие элементы при более высоких значениях pH. В методе, описанном ниже, определение редкоземельных элементов производится при значениях pH 1,8—2,0. [c.359]

Известно немало фотометрических реагентов на уран. Среди них нет достаточно чувствительных, пригодных для анализа силикатных пород, хотя некоторые из этих реагентов прежде применялись для указанной цели. К ним можно отнести роданид [7], образующий с ураном комплекс, окрашенный в желтый цвет, и перекись водорода, также образующую желтую окраску в щелочном растворе [8]. К более чувствительным реагентам, предложенным для определения урана, относятся дибензоилметап [9, 10], арсеназо I [II], 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН) [12] и 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР) [13]. Коэффициенты молярного погашения комплексов урана с этими реагентами имеют порядок 35 ООО, однако мешающее действие многих элементов вызывает необходимость предварительного отделения. [c.430]

Кузнецов и Никольская [72] применили арсеназо I для фотометрического определения четырехвалентного урана, с которым арсеназо I образует в слабо кислой среде (pH 1,5 —1,8) комплекс синего цвета (максимум поглощения при X == 555 нм). Чувствительность метода примерно такая же, как и при опре-делепии ypana(VI). Уран(1У) гидролизуется легче, чем уран (VI), поэтому цветная реакция ypana(IV) протекает в более кислой среде и является более избирательной. При pH 1,5 с арсеназо не реагируют Fe(III), Al, редкоземельные элементы и др. Уран(У1) восстанавливают до U(IV) иодидом калия. [c.420]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология