Принципы устройства и действия ИК спектрометров

Прибор, в котором получают запись инфракрасного спектра поглощения, подит название инфракрасного спектрофотометра (или спектрометра). Принцип действия инфракрасных спектрометров в общем довольно прост, сложны лишь пх механические и электрические устройства, необходимые для воспроизведения маухейших изменений поглощаемой энергии в виде точно зарегистрированного спектра. Поскольку обычное стекло не прозрачно для инфракрасных лучей, в инфракрасных спектрометрах оптика изготовляется из кристаллов галидов (ЫаС1, КВг, ЫР), которые не поглощают инфракрасные излучения. [c.334]

Принципы устройства и действия ИК спектрометров..............265 [c.267]

Существует много различных типов масс-спектрометров. Детали конструкции и относительные достоинства различных типов приборов описаны в литературе [1—7]. Большинство основных принципов масс-спектрометрии можно продемонстрировать, описав принцип действия простого масс-спектрометра, изображенного на рис. 16.1. Образец, находящийся в емкости, вводится через отверстие, входит в ионный источник а и проходит через электронный пучок в точке в, пучок обозначен штриховой линией. При взаимодействии образца с электронами, имеющими достаточную энергию, образуются положительные ионы, движущиеся по направлению к ускоряющим пластинам гид, поскольку между задней стенкой (напускной щелью) и передней стенкой этого устройства существует небольшая разность потенциалов. Отрицательные ионы притягиваются задней стенкой, которая заряжена положительно относительно передней стенки, и разряжаются на ней. Положительные ионы проходят через пластины гид, ускоряются под действием большой разности потенциалов (несколько тысяч вольт) между этими пластинами и покидают ионный источник через отверстие б. Заряженные ионы движутся по круговой орбите под влиянием магнитного поля. Полуокружность, помеченная е, есть траектория движения ускоренного иона в магнитном поле напряженности Н. Радиус полуокружности г зависит от следующих параметров 1) ускоряющего потенциала V(т. е. от разности потенциалов между ускоряющими пластинами г и (3), 2) массы иона т, 3) заряда иона е и 4) напряженности магнитного поля Н. Связь между этими параметрами выражается уравнением [c.313]

Принципы устройства и действия спектрометров ЭПР сходны со спектрометрами ЯМР, а отличия связаны в основном с различиями области частот и диапазона напряженности магнитного поля. Обычно стандартные приборы рассчитаны на получение спектров ЭПР при частотах 9,5 ГГц (Х-полоса), 25 ГГц (Л -полоса) и 35 ГГц (Р-полоса), а индукция магнитного поля меняется в диапазоне 0,34... 1,25 Т. Работа на X полосе ведется обычно с растворами и при изучении систем, не требующих очень высокого разрешения спектров, а при высоких частотах и напряженности поля чаще исследуются твердые образцы малого размера и при низких температурах. [c.77]

Для этой цели применяют молекулярные сепараторы различных конструкций. Наибольшее распространение получили струйные сепараторы, устройство которых показано на рис. 3.4. Принцип их действия основан на различной диффузии легких молекул газа-носителя, используемого в газовой хроматографии, и молекул органического вещества, выходящих со сверхзвуковой скоростью из форсунки сепаратора в вакуумную область. В одностадийном струйном молекулярном сепараторе имеются две форсунки с отверстием небольшого диаметра, которые установлены точно навстречу друг к другу на расстоянии 1 мм. Газовый поток из хроматографа через форсунку 1 подается в вакуумную камеру 2 (давление 10 торр), где молекулы распространяются со скоростями, обратно пропорциональными их массе. В результате более легкие молекулы газа-носителя (обычно гелий) откачиваются насосом, а более инерционные молекулы органического вещества попадают в отверстие форсунки 3, а затем в ионный источник масс-спектрометра. [c.42]

Принципы устройства и действия И К спектрометров [c.265]

Принцип устройства и действия спектрометра ЯМР высокого разрешения показан на блок-схеме (рис. 123). Образец 2, содер- [c.310]

Как уже было указано, при измерении светового потока, выходящего из монохроматора, необходимо усиление фототока в 10 —10 раз. Такого усиления постоянного тока можно достичь при помощи ламповых усилителей со специальными электрометрическими лампами или радиолампами, работающими в электрометрическом режиме. Усилители подобного типа применяют для измерения ионных токов в масс-спектрометрах, в звездных фотометрах, в спектрофотометрах и т. п. Их конструируют как по простым одноламповым схемам, так и по более сложным многоламповым. В литературе изложен принцип действия подобных приборов и даны схемы их устройства [c.142]

Устройство спектрометра Оже-электронов. Оже-спектрометр представляет собой сверхвысоковакуумную (около 10- Па) камеру, в которой размещается электронная пушка, мишень — анализируемы образец, анализатор вторичных электронов и система очистки поверхности объекта. Спектрометры различаются по принципу действия анализатора. Наибольшее распространение получили спектро- [c.575]

В книге рассматриваются основы теории масс-спек-тральных анализаторов состава вещества и принципы действия основных типов масс-спектрометров статических, радиочастотных, время-пролетных и т. д. Приводятся соображения о методике расшифровки спектров, о схемах аналоговых вычислительных устройств для Автоматической расшифровки спектров. Исследуются погрешности ионных источников и схемы измерения ионных токов. Приводится обзор серийных типов масс-спектрометров и принципы автоматического введения коррекции в показания прибора. [c.2]

Устройство, обеспечивающее постоянное количество газа на входе ионного источника при изменении давления в анализируемой среде на несколько порядков, применено в масс-спектрометрах АМС "Венера-9" и "Венера-10" для измерения состава атмосферы Венеры при давлениях от 1 10 до 1 10 Па [154]. Принцип действия системы основан на зависимости характера потока (молекулярного или вязкостного) от натекания капилляров и пористых натекателей. Система состоит из двух последовательных ячеек / и //, в которых редуцируется перепад поступающего на вход давления (рис. 48). Ячейки включают капилляры 1,3,5 диаметром 0,2 мм с натеканием 1 10 4 см /(Па с), пористые натекатели 2, 4-, б из прессованного порошка стекла "пирекс" с диаметром пор 1 мкм и натеканием 1 Ю З, 4 10 , 4 см Дпа- с) и ка- [c.136]

Для определения абсолютного возраста теперь используется почти исключительно масс-спектрометр. Принцип его работы состоит в отклонении электрически заряженных частиц в магнитном поле. На заряженные частицы (в нашем случае это ионизованные атомы изотопов) действует сила, перпендикулярная магнитному полю и направлению полета частиц. Величина этой силы пропорциональна массе частиц. В результате частицы разной массы отклоняются но-разному, и отдельные атомы разных изотопов одного элемента (или атомы разных элементов) в масс-снектрометре разделяются в зависимости от своей атомной массы. Атомы с разными массами в конце своего нути пролетают через коллиматорные щели и электронное устройство считает число атомов каждого сорта [15]. [c.49]

Поток газа на выходе из хроматографической колонки находится при давлении, близком к атмосферному (10 Па). Лавление же в источнике ионов при ионизации электронами составляет менее 10 Па, а в условиях химической ионизации — 10-100 Па. Поддержание указанной разности давлений только за счет интенсивной откачки газа-носителя возможно лишь при работе с капиллярными колонками (расход 0,5-5 мл/мин). При работе с насадочными колонками (расход 5-50 мл/мин) необходимо применение специальных устройств для отделения большей части газа-носителя (Не, Нг) без существенных потерь определяемых компонентов и уширения их хроматографических зон — молекулярных сепараторов. Описание их конструкций и принципов действия можно найти во многих руководствах по хромато-масс-спектрометрии [296, 298]. [c.308]

Лабораторные Ж. а. отличаются от промышленных универсальностью, т. е. возможностью решения большого числа аналит. задач. В каждом конкретном случае определение состава жидкостей лаб. приборами осуществляется с использованием соответствующих методик анализа и индивидуальных градуировок. При нсследованни сложных смесей на основе комбинир. методов анализа часто используют сочетания разных приборов, различающихся принципом действия (напр., хромато-масс-спектрометры). Совр. Ж. а., как правило, автоматизированы, имеют микрокомпьютерные управление и обработку результатов измерений, снабжены разл. сервисными устройствами (напр., для предварит, подготовки пробы), расширяющими область применения и эксплуатац, возможности приборов. [c.150]

Переносные С. у. г., или течеискатели,-портативные приборы, используемые для обнар> жения утечки в вакуумных системах. По принципу действия течеискатели подразделяют на кондуктометрич., масс-спектрометрич., оптич., ионизационные и др. В хим. лроиз-вах наиб, распространены термокондуктометрич. устройства, основанные на зависимости теплопроводности контролируемой среды от концентрации газообразных примесей (Н , СН4, О2, ЗОг и др.). Действие мн. течеискателей основано на избират. восприятии ими нек-рого- пробного в-ва. Применяют масс-спектрометрич. устройства - простейшие масс-спектрометры для газового анализа, искровой течеискатгль (трансформатор Теслы), при перемещении электрода к-рого в области течи исследуемой системы возбуждается разряд в виде яркого [c.338]

На рис. 9.3-10 приведена схема спектрометра ЯМР. В принципе, эта схема иллюстрирует как устройство непрерывного действия (НД), так и импульсного спектрометра. Он состоит из магнита, радиочастотного генератора, генерирующего излучение резонансной частоты или радиочастотные импульсы, и детектора сигналов. Сигналы усиливаются и записываются при помохци ЭВМ, которая также служит для преобразования данных или обработки каким-либо иш>1м способом. В итоге спектр выводится при помощи самописца или осциллографа. Предстаьленная геометрическая схема пригодна для обычного (желез- [c.211]

В качестве ГХ — МС интерфейсов использовали главным образом 1) мембраны из силиконовой резины, 2) эффузиоииые трубки и 3) молекулярный струйный сепаратор [11, 12]. В настоящее время чаще всего применяется молекулярный струйный сепаратор (рис. 5-11). Первое такое устройство было выполнено Райхеджем из нержавеющей стали. Впоследствии молекулярные струйные сепараторы стали изготовлять из стекла. Сепараторы из стекла имеют большую химическую инертность, иронускную способность и чувствительность [11-13, 15]. Принцип действия устройства основан на законе сохранения количества движения. В струйном сепараторе молекулы гелия отделяются от более тяжелых молекул анализируемой смеси. Выходное отверстие сопла имеет очень маленький диаметр, поэтому скорость газового потока, выходящего из колонки ГХ, близка к сверхзвуковой. Анализируемое вещество, обладающее большим количеством движения, проходит расстояние между двумя соплами, а более легкие молекулы гелия отклоняются от прямолинейного движения и откачиваются иасосом. Струйные сепараторы успешно используются для стыковки насадочных и капиллярных кварцевых колонок большого диаметра (> 0,5 мм) с масс-спектрометром. [c.84]

Применение прямого ввода с делением потока при работе с насадочными колонками связано со значительным снижением чувствительности из-за потерь вещества. По этой причине в большинстве конструкций хромато-масс-спектрометров предусмотрено устройство, отделяющее большую часть газа-носителя, но пропускающее анализируемые вещества в источник ионов — молекулярный сепаратор. Известно несколько типов сепараторов, основанных на различных принципах разделения веществ [1—3, И—14]. В струйных сепараторах (типа Рихаге — Беккера) разделение веществ осуществляется на основе различий в их коэффициентах диффузии и неодинаковой подвижности молекул с различными массами в газовой фазе. Подобные сепараторы способны эффективно отделять только легкие газы, такие, как гелий или водород, причем потери анализируемых соединений также зависят от их молекулярной массы. Принцип работы сепараторов с пористыми стеклянными, металлическими (стальными или серебряными) либо тефлоновыми капиллярами основан на эффекте эффузии газообразных веЩеств через микроотверстия, сравнимые с длиной свободного пробега молекул (несколько микрометров). Скорость этого процесса также выше для веществ с малой молекулярной массой. Механизм действия мембранных сепараторов (типа Ллюэллина) основывается на различной растворимости и скорости диффузии органических соединений и неорганических газов (гелий, аргон, азот и др.) в мембранах из полимерных материалов. [c.80]