Автоматические методы дистилляции

Разработан автоматический метод дистилляции и определения цианида [44]. При этом исключается фильтрование растворов проб, производительность анализатора 40 проб в 1 ч. Схема работы прибора дана на рис. 15. [c.78]

АВТОМАТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ДИСТИЛЛЯЦИИ [c.328]

Следующей стадией является поглощение выделившейся H N щелочным раствором, например раствором гидроксида [3, 4] нли ацетата натрия [8]. В обычных методах используют спиральные промыватели [3] и рециркуляцию [8], а в автоматических методах — фракционные [7] или абсорбционные [8] колонки. Определение выделенных цианидов осуществляют либо объемным аргентометрическим методом, т. е. титрованием исследуемого раствора раствором нитрата серебра с родамином в качестве индикатора [9], либо колориметрически с цветными реактивами, такими как бензидин [10], пиразолон [И] или барбитуровая кислота fl2] в растворе пиридина. При низком содержании цианидов предпочтительней колометрическое определение оно используется и при автоматических анализах. Подбор условий разложения и дистилляции увеличивает селективность определения цианида соответствующего типа. [c.227]

Сравнение содержания спирта в пиве при дистилляции ручным и автоматическим методами [27] [c.337]

Определение влаги производят физическими, химическими и физико-химическими методами. К физическим методам определения воды относятся удаление воды высушиванием, азеотропная дистилляция, определение содержания воды по изменению электропроводности, поглощению инфракрасных лучей. К химическим методам относятся взаимодействие воды с гидридами щелочных и щелочноземельных металлов, карбидом кальция, нитридом магния, уксусным ангидридом, реактивом Фишера. К физико-химическим методам определения воды относят химические методы, в которых конец реакции определяют при помощи ручных или автоматических электрометрических установок. Выбор метода определения влаги в органических веществах зависит от стойкости анализируемого продукта. [c.199]

Спектрометрические методы стандартизованы ИСО 7150 — 1 — ручной спектрометрический метод и ИСО 7150 — 2 — автоматический спектрометрический метод. Данные методы применимы для анализа питьевой, больпшнства природных и сточных вод. Для сильно окрашенных и соленых вод определение проводят после дистилляции. [c.153]

Необходимо разработать методы автоматического получения корреляционных моделей вычислительных блоков на основе строгих математических моделей этих блоков. Например, строгая математическая модель многоступенчатой дистилляции требует боль- [c.338]

В руководстве [3] рекомендуют перегонку при атмосферном давлении, поглощение H N раствором NaOH с использованием спирального газопромывателя и колориметрическое определение с пиридии-пиразолоиовым реактивом. Однако, как отмечалось в работах [5, 13J, данный метод имеет низкую воспроизводимость, и при концентрации цианидов около 25 мкг/л возможна погрешность в 100%. Сообщается, что автоматический метод [14], основанный на импульсной дистилляции с помощью анализатора Te hni on, неприменим при содержании цианидов <200 мкг/л [8]. Метод тонкопленочной дистилляции, разработанный Гульденом с сотр. [8], позволяет определить концентрации цианидов до 0,5 мкг/л в нем используется разрушение цианистых комплексов металлов под действием УФ-излучения. Однако аппаратура для тонкопленочной дистилляции и адсорбционная колонка сложны, а холодильник имеет ряд серьезных недостатков. [c.227]

Катионы металлов, таких, как железо, цинк, кальций и магний, не оказывают какого-либо влияния при концентрации 1000 мг/л. Хлориды ртути и меди(1) оказывают заметное отрицательное влияние их нельзя использовать в качестве катализаторов разложения при дистилляции, как это делается в некоторых неавтоматических методах [3—5]. В рписываемом автоматическом методе катализаторы не использовали, поскольку разложение устойчивых комплексов цианидов проводили под действием УФ-излучения. [c.237]

Как уже указывалось, температура жидкости на тарелках дистилляцион-яой колонны не является переменной, которая определяет состав пара, выходящего с них или из последовательных объемов жидкости. Поэтому большинство применяемых в настоящее время методов регулирования и контроля процесса дистилляции являются принципиально неправильными. Фактически регулируемым параметром является состав жидкости, а температура служит лишь косвенной или вторичной переменной. Измерение температуры не отражает мгновенного (динамического) значения концентрации в колонне, если одновременно изменяется давление. Некоторые трудности, возникающие при автоматическом регулировании дистилляции, вызваны тем, что регуляторы температуры с термометрами (измеряющими температуру на различных тарелках колонны) не дают правильной информации, необходимой для осуществления регулирующего воздействия при помощи испарителя, дефлегматора и изменения флегмового числа. [c.267]

Описанные системы довольно трудно приспособить для последовательной обработки большого числа проб. Использованию дискретных методов дистилляции в автоматическом анализе до сих пор уделялось очень мало внимания. Для управления непрерывными поточными системами, обсуждаемыми в следующем разделе, необходимо учитывать множество взаимосвязанных переменных, и поэтому эффективно повысить их воспроизводимость трудЕО. Дискретные системы дистилляции, в которых воспроизводимость каждого участка может быть оценена отдельно, могут оказаться более надежными, чем системы с непрерывным потоком. [c.331]

Пионером в области развития групповых методов разделения является Самсал. Им предложено несколько вариантов своей схе.мы группового многоэлементного анализа, разработанной при.менительно к анализу биологических проб. Последний вариант представлен на рис. 75 [323]. Эта схема предусматривает разделение 40 элементов на 13 групп методами дистилляции, ионообменной и экстракционной хроматографии. Разделение осуществляется с помощью автоматической системы, которая была описана ранее (см. гл. 10, 4). [c.316]

Устройство современной автоматической низкотемпературной колонки для анализа методом дистилляции смеси углеводородов описано Подбилниаком и Престоном [258]. [c.162]

Структура схемы автоматизации по методу фирмы Мицуи Тоацу и Тойо Инжиниринг Корпорейшн (см. рнс. II-6I) определяется технологической схемой трехступенчатой дистилляции плава карбамида и трехступенчатой абсорбции для утилизации аммиака, а также наличием отделения кристаллизации, плавления и дальнейшей грануляции. Схема нключает автоматическое регулирование (стабилизацию) следующих параметров производства [c.286]

В качестве примера приведем определение жирных кислот в пищевых продуктах посредством метилирования с последующим газохроматографическим разделением Обычно определяют весь ряд эфиров кислот, от до g - Процесс разделения до их полного разрешения может занимать до 5 ч Проведение анализа в автоматическом режиме в нерабочее время в пять раз увеличивает производительность прибора. Примером подхода другого типа является исследование лекарственных препаратов типа настоек и эссенций на содержание в них спирта, подлежащего обложению пошлиной. Первоначальный метод и фактически узаконенный аналитический метод (Торп и Холмс [15]) включают трудоемкие и длительные стадии дистилляции и очистки. Харрис [16] описал газохроматографический метод с использованием колонки с набивкой из шариков пористого полимзра (порапак Q ). Лля определения содержания этано-la идеально подходит пламенно-ионизационный детектор, так как он слабо реагирует на воду. К пробе добавляют пропанол-1, служащий внутренним стандартом, и вводят ее в колонку. Строят градуировочный график объемная концентрация этилового спирта - отношение площадь пика этанола/плошадь пика пропанола-Ь С помощью этого рафика затем определяют концентрацию спирта в неизвестной пробе. Производительность метода приблизительно 20 анализов в день. Автоматизация этого процесса позволяет освободить опера юра для решения более важных задач. [c.252]

Так как преимущество метода имитированной дистилляции очевидно, к настоящему времени соаданы специальные дистилляционные хроматографы один из них предназначен для определения фракционного состава смесей от С1 до С40 включительно [6]. Эти хроматографы снабжены автоматическим печатающим устройством, которое каждые 10 сек. отмечает печатный номер, то есть время анализа в секундах, умноженное на 10, и автоматическим интегратором, фиксирующим суммарную площадь пиков хроматограммы. На рис. 1 и 2 приводятся хроматограммы искусственной смеси углеводородов, полученные на таком приборе, и калибровочная кривая, построенная на основании этой хроматограммы. Дистилляционный хроматограф другого типа позволяет за 20 мин определить интервалы кипения любого нефтепродукта, кипящего в интервале 6—370°. Данные, полученные хроматографически, заменяют стандартную разгонку по Энгле-РУ [7]. [c.23]

Самые совершенные автономные интеграторы обеспечивают программирование на языке Бейсик, управление прибором и связь с удаленным компьютером. Программирование на Бейсике позволяет приспособить интегратор для конкретных приложений. Программы на языке Бейсик дают возможность получать данные об анализе в заданном формате, проводить автоматический анализ с функцией принятия решений и реализовывать другие вспомогательные функции. В настоящее время программируемые инте-раторы нашли широкое применение в промышленности при проведении имитированной дистилляции [10], анализе методом гель-проникающей хроматографии, расчете индексов удерживания и структурно-групповом анализе алканов, гипкенов, нефтеновых и ароматических углеводородов (PONA) [И]. [c.155]