Определение азота методом обратного титрования

П. Д. Джордж и Д. Р. Эллиот 3 определяли азот, непосредственно связанный с кремнием, в мономерных кремнийорганических соединениях путем гидролиза навески в спирте и последующего титрования выделившегося аммиака кислотой. В некоторых случаях раствор исследуемого вещества в спирте оставляли на ночь с избытком кислоты. Последнюю оттитровывали обратно щелочью по фенолфталеину. Для определения азота в полимерах те же авторы применяли метод Кьельдаля и Дюма. [c.308]

Амины. Количество триэтиламина, находящегося в смеси с диэтиламином, определяют потенциометрическим титрованием раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте после предварительного ацетилирования диэтиламина уксусным ангидридом [12]. Метод был проверен на ряде смесей, составленных жз аминов различного строения [б8]. Хорошие результаты для третичных аминов в присутствии как первичных, так и вторичных ж аммиака получены в случае простых алкиламинов нормального строения. Небольшие количества воды также не препятствовали определению. Для ацетилирования аминов, азот которых связан со вторичным углеродным атомом, необходимо смесь кипятить с уксусной кислотой и уксусным ангидридом в течение часа в колбе с обратным холодильником, а затем уже по охлаждении и разбавлении уксусной кислотой титровать потенциометрически раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте. [c.32]

Определение азота методом обратного титрования [c.228]

Метод обратного титрования имеет большое практическое значение. Так, например, он применяется при определении постоянной жесткости воды (см. 74), фосфора в удобрениях и черных сплавах, вольфрама и хрома в черных сплавах, азота в органических веществах и т. д. [c.310]

Главные проблемы, с которыми сталкиваются при определении карбоксильных групп титрованием субмикроколичеств, сводятся к двум пунктам мешающее влияние атмосферной двуокиси углерода и, особенно, точное определение конечной точки. Первую проблему легко разрешить, помещая установку для титрования в камеру, через которую пропускается ток чистого азота. В поисках наиболее подходящего способа определения конечной точки было изучено несколько методов [1] обычное прямое и обратное титрование с визуальными индикаторами и прямое и обратное по- [c.106]

Содержание окислов азота определяют либо прямым титрованием марганцовокислого калия (перманганата калия) исследуемой кислотой, либо обратным титрованием — добавлением к пробе кислоты избытка перманганата калия и последующим определением этого избытка иодометрическим методом. [c.125]

Аммиак ПНД Ф 13.1 2 3.19-98 МВИ диоксида азота и азотной кислоты (суммарно), оксида азота, триок-сида серы и серной кислоты (суммарно), диоксида серы, хлороводорода, фтороводорода, орто-фосфорной кислоты и анилина в пробах промышленных выбросов, атмосферного воздуха и воздуха рабочей зоны методом ионной хроматографии Методика определения концентрации аммиака фотометрическим методом с реактивом Несслера Методика определения концентрации аммиака методом обратного титрования 0,02-50000 мг/м 0,2- 5.0 мг/м 0,1- 3.0 мг/м [c.453]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

В 1883 г. Й. Г. 1 ьельдаль попытался при определении содержания азота в белках ускорить разложение органических веществ, используя серную кислоту. Попытка оказалась успешной, и после тщательной отработки методики ученый опубликовал ее [466]. К серной кислоте он добавлял фосфорную кислоту и перманганат калия, а выделяющийся аммиак поглощал известным количеством серной кислоты и определял избыток кислоты обратным титрованием. Кьельдаль не привел детального описания использованной им аппаратуры скорее всего он проводил определение в обычных химических колбах. Однако метод быстро стал популярным, и была разработана специальная аппаратура. Сам автор сконструировал перегонную установку, которая получила известность как установка Кьельдаля [467]. Иоганн Густав Кьельдаль (1849—1900) возглавлял химическое отделение Карлсбергского института, осповаиного владельцем Карлсбергского пивоваренного завода Якобсеном с целью исследования технологии пивоварения. Позже Кьельдаль стал директором этого института. [c.185]

Ход определения 100 мл исследуемого раствора нагревали до 80 ( 0,5)°С в водном термостате и титровали на платиновом вращающемся электроде при потенциале +0,8 в (НКЭ). Ионы бария в этих условиях не восстанавливаются, поэтому К1=0 Ка=0 Ка=к. Уравнения (8) и (15) сводятся к уравнению (17), причем знак плюс в нем относится к титрованию хлорида бария сульфитом натрия, минус — к обратному титрованию. В литературе значения произведения растворимости сульфита бария и данные о составе и прочности комплексных ионов ацетата бария при 80°С отсутствуют. Для их определения нами был использован метод растворимости. Последняя определялась в специальном сосуде в токе азота фук-синформальдегидным методом после установившегося равновесия. Согласно нашим опытам, при ионной силе 0,13 2 = 1,16 10 Кс = 0,055 (п = 1). Рассчитанные и экспериментальные кривые титрования как в отсутствие, так и в присутствии комплексанта показаны на рис. 2, а ошибки определений, вычисленные по формулам (13) и (16) и полученные экспериментально, приведены в п. п. [c.214]

Титриметрические методы. Были описаны титриметрические методы определения уроновых кислот Андерсон предложил нагревать образец с 35 мл 19%-ной соляной кислоты в течение 2,5 ч. Выделяющуюся двуокись углерода вытесняют током азота и поглощают 0,05 н. раствором гидроокиси бария. Избыток щелочи обратно титруют 0,05 н. соляной кислотой. Малисса предложил кондукто-метрический метод автоматического титрования двуокиси углерода. [c.159]

Калий можно определять только косвенным путем. Большинство методов основано на осаждении его в виде К2М1[Со(Ы02)б] и оттитровывании содержащегося в осадке кобальта. Флашка с сотр. первыми сообщили [56(122)] о подобном определении с помощью соли, где металлом был На. После растворения осадка, полученного по известному способу, в разбавленной соляной кислоте и прибавления небольшого количества мочевины для удаления окислов азота титруют Со с мурексидом в слабоаммиачном растворе (см. стр. 243). При титровании в уксуснокислом растворе в присутствии смешанного индикатора СиУ — ПАН наблюдается более резкая точка эквивалентности. Определять Со можно также обратным титрованием избытка ЭДТА раствором соли цинка с эриохромом черным Т [57(68), 60(79)], однако, во избежание блокирования индикатора, титрование следует выполнять быстро. Сен [57(108)] определяет содержание Со титрованием его в ацетоноводной смеси, содержащей большое количество роданид-ионов. [c.156]

Интересный пример больших возможностей реактива Фишера дают методы определения воды в белой [162] и красной [163] дымящей азотной кислоте, содержащей избыточные количества двуокиси азота. Решение этой задачи классическим методом заключается в том, что вначале определяют содержание отдельных компонентов по известным методикам (HNO3 — титрованием щелочью, а NO2 — це-риметрически) и количество воды находят по разности. Согласно авторам [162] влажность белой дымящей азотной кислоты можно определить по Фишеру следующим образом. Образец кислоты осторожно нейтрализуют избытком смеси (примерно 10 см ) пиридин — диметилформамид и далее прибавляют известное количество реактива Фишера, превышающее содержание воды. Избыток реактива обратно титруют стандартным раствором воды в метаноле с биамперометрической индикацией конечной точки. Как видно из данных, приведенных в табл. 1.8, двуокись азота вплоть до концентрации 1,5% не мешает титрованию воды по описанному способу. Выше этой концентрации, когда белая дымящая азотная кислота становится красной, этот способ, вероятно, уже неприменим, поэтому для определения воды в такой кислоте разработан другой, более сложный вариант [163]. [c.71]