Изготовление стеклянных капилляров

Рис. 164. Схема установки для изготовления стеклянных капилляров

ИЗГОТОВЛЕНИЕ СТЕКЛЯННЫХ КАПИЛЛЯРОВ БОЛЬШОЙ ДЛИНЫ [c.190]

Хроматографические камеры для БХ отличаются большим разнообразием, и выбор их зависит от способа хроматографирования — восходящее, нисходящее, круговое, двумерное, препаративное и т. д. В качестве камер используют как обычные пробирки, колбы и цилиндры, так и специально изготовленные камеры. Для нанесения проб применяют тонкие стеклянные капилляры, специальные микропипетки или микрошприцы. [c.353]

Стекло вследствие своей химической инертности особенно пригодно в качестве материала для изготовления капиллярных колонок. Дести и сотр. (1960) впервые описали аппаратуру для изготовления стеклянных капилляров длиной больше 100 ж с требуемым внутренним диаметром, одинаковым по всей длине. [c.315]

Параметры процесса изготовления стеклянных капилляров [c.193]

Изготовление стеклянных капилляров [c.233]

Наиболее распространен метод определения температуры плавления веществ в запаянных с одного конца стеклянных капиллярах диаметром около 1 мм и длиной 70—90 мм. Капилляры изготавливают в стеклодувных мастерских из тонкостенных стеклянных трубок диаметром 10—15 мм. Предназначенные для изготовления капилляров трубки следует предварительно тщательно промыть дистиллированной водой и высушить. Хранить готовые капилляры необходимо в плотно закрытых пробками пробирках, чтобы они не пачкались и не пылились. [c.175]

Изготовление конических капилляров для капиллярного электрометра. Конические капилляры для капиллярного электрометра можно сделать из продажных цилиндрических капилляров (стекло№23, внешний диаметр 4—5 мм, внутренний — 80—120 мкм) или толстостенных капилляров от термометров. Запаянный с двух сторон капилляр прогревают по всей длине в широком пламени горелки. Затем в более остром пламени нагревают капилляр в одном месте при равномерном вращении до размягченная стекла. При этом на выбранном участке капилляра раздувается шарообразное утолщение, которое после охлаждения разрезают пополам. К получившейся на конце капилляра полусфере припаивают стеклянную трубочку соответствующего диаметра. Такой переход между частями установки с сильно отличающимися сечениями обеспечивает максимальное предохранение от попадания в ис- [c.161]

Рнс. 56. Изготовление капилляра и носика трубки а — нагревание стеклянной трубки на горелке с насадкой ласточкин хвост б — вытягивание стеклянной трубки в — изготовление стеклянного носика [c.84]

Б книге излагается новый раздел лабораторной практики — метод изучения микроорганизмов с использованием стеклянных капилляров фигурного сечения, технология изготовления которой разработана авторами. [c.319]

Электролитическая ячейка (рис. 71) состоит из ртутного капающего электрода и электрода сравнения, погруженных в анализируемый раствор. Для изготовления ртутного капающего электрода используют топкий (с -0,05 мм) стеклянный капилляр длиной 5-10 см. Концы капилляра нужно ровно обрезать, но нри этом не засорять. Один конец с помощью [c.163]

Помимо перечисленных в таблице стекол для изготовления колонок применяется также урановое и свинцово-калиевое стекло [39]. Один из недостатков стеклянных капилляров состоит в том, что их гладкая поверх- [c.47]

Изготовление стеклянных и кварцевых капилляров [c.57]

На поверхности стеклянных капилляров, применяе мых для изготовления капиллярных колонок, имеются разнообразные активные центры, и их присутствие может приводить к появлению асимметричных пиков или даже быть причиной необратимой сорбции некоторых компонентов. [c.79]

Преимущество стекла как материала для струйного сепара тора — его химическая инертность но трудно обеспечить необходимую точность изготовления В одном из вариантов стек лянного сепаратора для получения расширительного и прием ного сопел вырезают часть стеклянного капилляра, оставшаяся часть образует сопла, расположенные на заданном расстоянии [c.29]

Верхнюю метку наносят на отрезке стеклянной трубки длиной / = 15 мм и диаметром =1,5—2 мм, припаянной сверху к шарику /. Перед изготовлением вискозиметра капилляр 2 размерами в=0,4 мм, /=300 мм выбирают с помощью калибра— проволоки, диаметр которой определяют микрометром. Все изгибы капилляра должны быть плавными. Спаивание сломанных. капилляров не допускается. В месте присоединения к измерительному шарику капилляр раздувают (на рис. 1 не показано) и на середине расширенной части наносят нижнюю метку. Конец капилляра, припаянный к верхней части шарика 3, должен иметь вид опрокинутой воронки. Расстояние по вертикали от ее устья до середины измерительного шарика I, как и объем этого шарика, являются основными размерами прибора. Это расстояние должно быть равно 100 мм. [c.14]

Стекло применяют и как материал для изготовления аппаратуры высокого давления. Так, О. И. Лейпунский" проводил исследования в стеклянных капиллярах под давлением до 12 ООО ат. В литературе имеется описание специальной установки из стекла, работающей под давлением 100 ат. Наконец, для визуального наблюдения в аппаратах высокого давления применяют стеклянные окна . [c.30]

Посуда, применяемая в ультрамикрометоде, представляет собой специальной формы капиллярные микрососуды, впервые описанные Бенедетти-Пихлером [33]. Для их изготовления используют капилляры диаметром 0,5—1,5 мм, вытягиваемые в пламени газовой горелки из стеклянных трубок или (при необходимости) из трубок прозрачного плавленного кварца. [c.22]

Предварительно изготовляют стеклянные капилляры. Для этого трубку из легкоплавкого стекла, тщательно вымытую дистиллированной водой и высушенную, нагревают в средней ее части на горелке до размягчения и, вынув из пламени, растягивают в вертикальном положении до получения длинной тонкостенной трубочки диаметром 1—2 мм. После охлаждения нарезают полученный капилляр на кусочки длиной 40—50 мм, один конец которых запаивают. Изготовленные капилляры хранят в картонной коробочке. [c.56]

В большинстве случаев стеклянные капилляры, изготовленные в лабораторных условиях, имеют длину 0,1—0,2 см. Для удобства выбора оптимальных параметров (в данном случае а и V) составлена табл. 11. Из этих данных следует, что параметры напускной системы для измерения изотопов серы, углерода [c.81]

Технические трудности, связанные с присоединением стеклянных колонок к деталям, изготовленным из других материалов, успешно преодолены, и стеклянные капилляры используют в стандартной хроматографической аппаратуре. [c.122]

Очень удобна конструкция соединения (рис. 6.61), проверенная И. Р. Кричевским и Г. Д. Ефремовой [54]. На концы стеклянного капилляра 1 наплавляют заплечики, а торцы шлифуют, соблюдая перпендикулярность поверхности торца к оси капилляра. В углубление ниппеля 2 кладут фторопластовую прокладку 3 и вставляют капилляр 4, предохраняющий прокладку от вытекания. На стеклянный капилляр надевают защитную свинцовую иди хлорвиниловую прокладку 5 и разрезную гайку 6. Разрезная гайка необходима в тех случаях, когда уплотняют оба конца капилляра, т. е. когда капилляр изготовлен с двумя заплечиками. Затем затягивают соединительную гайку 7, имеющую вырез для наблюдения за положением прокладки. Стопор 8 необходим для предотвращения развинчивания. Описанное соединение позволяет создать в капилляре (диаметрами 4/12 мм) давление 150 бар при температуре до 100 °С. [c.241]

Схема экспериментальной установки метода микрокалориметра регулярного режима представлена на рис. 1.6. Исследуемая жидкость помещается в микрокалориметр цилиндрической формы (рис. 1.7), изготовленный из красной меди, теплоемкость которой хорошо известна [23]. Внутренние радиус и высота калориметра составляют 13 и 90 мм, толщина стенок 0,3 мм. Калориметр состоит из корпуса /, крышки 4, резиновой прокладки 3, фарфоровой трубки 2 диаметром 0,8 мм и стеклянного капилляра 5, в который переходит часть жидкости из калориметра при ее нагревании. [c.21]

Авторы считали целесообразным изучить трубки с различной поверхностью и исследовать воз.можность изготовления длинных стеклянных капилляров. Была сконструирована лабораторная установка, па которой можно вытягивать капил- [c.190]

Из-за сложности изготовления стальных капилляров и неудобства работы со стеклянными часто используют медные и латунные капиллярные колонки. Эти колонки при разделении полярных веществ характеризуются значительной каталитической, химической и адсорбционной активностью внутренней поверхности и, как следствие, трудностью изготовления из них высокоэффективных колонок. [c.21]

Описана лабораторная установка для изготовления стеклянных капилляров путем вытяжки из тол- стостенной трубки при высоких температурах. Установка позволяет получать капилляры различного калибра и длины как из натриевого, так и боросиликатного стекла. [c.190]

Очень интересную технику измерения pH разработали Алимарин и Пет-рикова [212]. Они изготовили стеклянный электрод с шариком диаметром - 0,3 мм нагреванием специально изготовленного стеклянного капилляра в пламени микрогорелки. Стеклянный и каломельный (также специально изготовленный из капиллярной трубки) электроды погружали в раствор, находящийся в секции капиллярной трубки. Для проведения этой операции требуются микроскоп и микроманипулятор. Измерения pH можно проводить на образцах объемом примерно 1 мкл с точностью 1—3%, получаемой при обычных измерениях. [c.302]

Ультрамикроэлектродами называют электроды с необычайно малыми размерами - от нескольких нанометров до 20-50 мкм. Идея создания таких электродов возникла в результате изучения выделения зародышей капелек ртути при электролизе ее солей на угольном электроде. Впоследствии для изготовления УМЭ стали применять тонкие Р1-, 1г-, Аи- или А -проволоки, впаянные в стекло, а также углеродные волокна диаметром от 0,3 до 20 мкм. Металлические УМЭ обычно изготавливают из литого микропровода, который истончают электролитически до нужной толщины после впаивания в стеклянный капилляр. Электроды из углеродных волокон помещают в полимерные матрицы. Композиционные УМЭ изготавливают путем диспергирования фафитового порошка в связующем с последующим спеканием при температуре около 1000 °С. Такие электроды состоят из большого числа проводящих микроучастков, разделенных на изолированные сегменты сопоставимых размеров. Ртутные УМЭ получают путем электролитического выделения капелек ртути на поверхности иридиевого или углеродного дискового УМЭ. [c.94]

В настоящее время наибольшее распространение получили стеклянные капиллярные колонки и их изготовлению уделяется большое внимание [115, 132]. Стеклянные капилляры хорошо выдерживают нагревание, они прозрачны и достаточно химически инертны в таких условиях, когда металлические капилляры не- благоприятно воздействуют на хроматографируемые соединения. Простейшая установка, описанная Дести и сотр. [48], позволяет изготовить стеклянные капилляры различной длины и любого диаметра непосредственно в лаборатории. Аналогичное устройство описано также Крейенбулем [126]. Капиллярные колонки изготовляют обычно как из мягких щелочных стекол, так и из твердых боросиликатных стекол типа пирекс. Капилляры из твердых боросиликатных стекол хрупки и ломаются легче, чем капилляры из мягких известковонатриевых стекол того же диаметра. Известково-нат-риевое стекло более щелочное, так как содержит больше МааО, а боросиликатное стекло, напротив, более кислое вследствие высокого содержания в нем В2О3. Состав стекол одного типа, например известково-натриевых, производимых различными фирмами, может до некоторой степени различаться это, в частности, нетрудно заметить, сравнивая приведенные в табл. 3.1 составы стекол, используемых на практике. [c.47]

В литературе описаны также способы изготовления капилляров из кварца. Дести и сотр. [31, 36] использовали сконструированное ими устройство, предназначенное для вытягивания стеклянных капилляров, и при вытягивании кварцевых капилляров. Дандено и Зерен-нер [39] разработали метод вытягивания тонкостенных гибких капилляров из плавленого кварца (этот способ был первоначально предназначен для получения капилляров для волоконных световодов). Мелкие дефекты поверхности таких капилляров (трещинки, бороздки и т. д.) сильно снижают их прочность, поэтому было предложено сразу после вытягивания капилляров наносить на их внешнюю поверхность слой термостойкого полиамида [38]. [c.60]

Стеклянные к апиллярные трубки малого диаметра можно изготовить с помощью имеющихся в продаже устройств для вытягивания стеклянных капилляров Изготовленные таким способом капилляры обрабатывают кислотой или щелочью и наносят на их внутренние стенки неподвижную фазу Из двух известных способов нанесения неподвижной фазы - динамического и статического - для капилляров с очень узким каналом больше подходит динамический способ Поскольку в этом случае толщина пленки неподвижной фазы зависит от скорости ее нанесения, для получения хорошей эффективности колонки важно, чтобы эта скорость была постоянной Для этого к капилляру, на стенки которого наносится неподвижная фаза, подсоединяют буферный капилляр, диаметр которого должен быть равен диаметру колонки Согласно сообщениям [42], при нанесении полярной неподвижной фазы для повышения эффективности колонки целесообразно предварительно обработать ее раствором щелочи [c.63]

Методь измерения перепадов давлений чрезвычайно разнообразны по степени точности и по конструкции измерительного прибора. В тех случаях, когда измеряемый перепад не превосходит нескольких десятков сантиметров столба жидкости, а общее давление невелико, применяют обычные толстостенные стеклянные капилляры и ведут непосредственное наблюдение за уровнем жидкости. Нередко употребляют (для более высоких давлений) специальные сорта стекла. Х<ртя очень узкие стеклянные капилляры способны выдержать большие давления, применить их для изготовления колен манометра нельзя, так как вследствие капиллярных явлений показания искажаются. Более широкие трубки непрочны. Кроме того, очень нелегко соединить стекло с металлом, уплотнить места соединений и т. д. Поэтому наиболее удобны, хотя и не так просты, косвенные методы определения уровня жидкости в коленах манометра. Если жидкость неэлеКтропро-водна, ее уровень в закрытом сосуде можно определить, измерив сопротивление платиновой проволоки, подогреваемой током до определенной температуры и включенной в цепь моста. Проволока, соприкасаясь с жидкостью, охлаждается, и сопротивление ее резко изменяется, что вызывает разбалан-сировку моста. [c.171]

Оправы взаимозаменяемых каналов 12 сделаны из латуни и имеют тонкие кольцевые уплотнения из резины. Применяют каналы шести типов 1) стеклянные капилляры 2) трубки из нержавеющей стали 3) сопла, изготовленные сверлением круглых отверстий в центре кругов из нержавеющей стшш толщиной 0,02 и 0,012 мм 4) мультипараллельные квадратные отверстия (400 отверстий) 5) 50-микронная бленда 6) просверленные круги (для больших отверстий). Металлические каналы всех типов (кроме последнего) припаивают к оправе верхней части пластинки 12. Диаметр канала определяют измерительным микроскопом. [c.41]

Используя при изучении адсорбции паров воды микровесовой способ, основанный на применении крутильных равноплечных весов, изготовленных из стеклянного капилляра, было установлено, что на меди и железе при Н 100% образуются пленки толщиной в 25—30 молекул, а на платине они достигают 30—35 молекулярных слоев [15]. [c.254]

Модифицирование осуществлялось триметилхлорсиланом в процессе изготовления самого капилляра следующим образом один конец исходной стеклянной трубки запаивался, трубка заполнялась триметилхлорсиланом, после чего вытягивался капилляр [3, 4]. Само модифицирование заключалось в прививке к поверхности кремнезема триметилеилиль-ных групп путем реакции с триметилхлорсиланом. В результате получается устойчивая гидрофобная, слабо адсорбирующая поверхность, которая сохраняет свои свойства до 400° С. [c.158]

Для измерения поверхностного натяжения расплавленных силикатов элементарный метод поднятия в капиллярных трубках негоден, хотя Лоренц и его сотрудники с успехом применяли его к расплавленным солям. Дело в том, что не существует химически устойчивых прозрачных веществ для изготовления таких капилляров. Метод, разработанный Квинке (G. Quin ke, 1867), основанный на определении веса сферических капель, недостаточно точен. Тиллотсон нагревал стеклянную нить до состояния плавления и таким образом измерял средний вес падающих капель, по которому определял далее поверхностное натяжение. Определения Тиллотсона и позже Гриффита иа промыщленных силикатных стеклах, по-видимому, слишком завышены. [c.129]

Примером детальной разработки методики объемной дилатометрии может служить упомянутая работа Беккедаль [16]. Описанный автором дилатометр изготовлен из стеклянной, заполненной рабочей жидкостью (ртутью) запаянной трубки и стеклянного капилляра, соединенного с трубкой и служащего измерительной частью прибора (рис. 1). [c.266]

Принципиальная схема КТА приведена на рис. 5.11. Испытываемый образец помегцают в оболочку из тонкой металлической фольги. Пакет с образцом 1 крепят па рычаге 2 термовесов 3. Нагрев пакета с образцом осугцествляют с помощью двух дисков изготовленных из высокотеплопроводного металла. Диски нагревают спиралями электронагрева 5 до постоянной температуры и сдвигают с помощью электромагнита 6. Отсчет времени производят с момента сжатия образца нагретыми дисками для автоматической регистрации изменения массы образца в пакете диски через определенные интервалы времени разводят и снова сжимают. Регистрацию газовыделения из пакета осуществляют непрерывно волюметрическим методом (па рис. 5.11 пе показан стеклянный капилляр для вывода газов, присоединенный к пакету). Контактный термоанализатор позволяет осуществить нагрев образца в течение 0,5 4- 1 с до температуры в диапазоне 20 -Ь 800 °С и поддерживать ее в течение заданного времени. Образцы для испытаний отбирают в виде порошка массой 10 4- 15 мг, помещают в пакеты размером 8 х 10 мм из фольги А1, Т1, нержавеющей стали толщиной до 0,05 мм толщина пакета с образцом не должна превышать 0,5 -г 1 мм. Время установления температуры контролируют термопарой с диаметром спая не более 0,02 мм, помещенной в пакет с образцом (на рис. 5.11 не показана). [c.273]

Стекло часто применяют при изготовлении аппаратуры высокого давления [31]. Так, в стеклянных капиллярах исследуют, например, фазовые равновесия (см. гл. 9) при давлениях в сотнж бар, а в капиллярах с узким каналом ведут наблюдения вплоть до давлений в 12 кбар. Наконец, для визуального наблюдения в металлических аппаратах высокого давления применяют стеклянные окна. [c.25]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология