Содержание yJf -Глава V. Гидролиз

В этой главе приводятся результаты исследований по кристаллизации азотнокислого бария из растворов, содержащих различные количества других нитратов. В качестве добавок были испытаны нитраты лития, никеля и железа. Их концентрация в растворе изменялась в гпироких преде.тах. Кристаллизация азотнокислого оария проводилась при температуре О, 20 и 30° при энергичном перемешивании раствора. В целом методика иссле-цований совпадала с ранее описанной (см. главу П). Однако анализ проб жидкой фазы в данном случае был сложнее. Он проводился двумя методами рефрактометрическим и колориметрическим. Сначала определялся коэффициент преломления, а затем содержание примеси анали-зирова.тось с помощью фотоэлектрического колориметра. Определение содержания никеля производилось по методике [123] и железа — по методике [124]. Анализ на литий осуществлялся при помощи фотометрии пламени [125]. Хотя длительность опытов была сравнительно невелика, в какой-то степени в нейтральных растворах азотнокислое железо подверга.тось гидролизу. Поэтому для сопоставления были проведены две серии экспериментов по влиянию этой добавки на кристаллизацию нитрата бария. В одном случае осаждение производилось пз нейтральных растворов, а и другом — из 0.12 н. растворов азотной кислоты. [c.65]

Авторы этой главы определили содержание свободных аминокислот в сыворотке после депротеинизации и очистки на смоле дауэкс-50 — эта процедура, вероятно, необходима в случае всех образцов биологического происхождения, для которых существует вероятность загрязнения большим избытком белка. Элюированные с бумаги пептиды можно сконцентрировать перед гидролизом адсорбцией на маленьких колонках с дауэксом-50 (в Н+-форме) с последующим количественным вымыванием смесью триэтиламина, воды и ацетона (24 24 7). В опытах с добавлением аминокислот к исчерпывающе диализован- [c.130]

Необходимость определения примесей в этаноле обусловлена контрабандой некачественного спирта и фальсификацией водки и других алкогольных напитков. Такие анализы обычно проводят методом газовой хроматографии (см. главу I), которая является лучшим методом для обнаружения примесей метанола, альдегидов и сивушных масел как в самом этаноле, так и в алкогольных напитках. Однако современные технологии позволяют получать очень чистый спирт, с минимальным содержанием примесей. В таком случае бывает практически невозможно (методом газовой хроматографии) отличить этанол, полученный из пищевого сырья (зерно, картофель, свекла и др.), от синтетического этилового спирта (получается гидратацией этилена) или гидролизного (получают гидролизом древесины). [c.303]

Гидролиз проводят 0,5-процентной серной кислотой при 180— 190°С под давлением 10 —1,2-10 н м в автоклаве — гидролиз-аппарате 2 (рис. 78). Это стальной цилиндрический сосуд, футерованный кислотоупорными плитками. Процесс гидролиза полунепрерывный после загрузки опилок или превращенных в щепу горбылей и реек в автоклав в течение нескольких часов подают кислоту, а из нижней части его через медные трубы с мелкими отверстиями непрерывно отводят гидролизат в испаритель 5 благодаря снижению давления гидролизат вскипает и пары, содержащие фурфурол, поступают в конденсатор 4. Оставшийся в гидролиз-аппарате лигнин удаляется из него давлением после открывания задвижки. После нейтрализации известковым молоком, отделения гипса и охлаждения гидролизат поступает в бродильный чан 10. Брожение осуществляется непрерывным способом, причем дрожжи размножаются, отделяются в сепараторе, часть их снова поступает в чан, а другую — используют в качестве белкового корма для животных (см. главу V). Из оксида углерода (IV) вырабатывают сухой лед, а бражку с содержанием 1,5% спирта подвергают ректификации, так получается гидролизный спирт. [c.230]

Метод Кьельдаля. Содержание азота в простых амидах и имидах можно определять обычным методом Кьельдаля, так же как и аминный азот (см. пример 34 в гл. 13), без всяких видоизменений. Для получения максимального выхода аммиака из полиамидов — синтетических (пластики) или природных (белки) обычно требуется более жесткая обработка. Такие сильные окислители, как хлорная кислота и перекись водорода, были рекомендованы многими исследователями, но недостатком применения этих реагентов является их взрывоопасность. Нагревание обрабатываемой смеси в запаянной трубке является эффективным методом при анализе в микромасштабе. Чтобы предотвратить окисление аммиака, температуру печи следует поддерживать при 450 °С. Некоторые исследователи рекомендуют гидролизовать полиамиды соляной кислотой еще до обработки их серной кислотой. При анализе азота в белках следует иметь в виду, что для обработки по методу Кьельдаля некоторых аминокислот, содержащих гетероциклические кольца с азотом (см. раздел VH-B этой главы), необходимо применять ртуть в качестве катализатора. [c.253]

В органический с помощью диэтилгексиламина.) Примесь железа в кислоте увеличивает потери, поэтому соляную кислоту рекомендуют предварительно перегонять. Присутствие сахаров в образце ведет к повышенному образованию гуминовых соединений полностью избежать этих потерь невозможно, даже прибавляя в кислоту восстановитель (ЗпС ). Был предложен гидролиз материала с высоким содержанием сахаров смесью муравьиной и уксусной кислот, 10 5,5 (Иштван). Трубки из мягкого стекла для гидролиза не пригодны, так как такое стекло выщелачивается и образовавшийся хлорид служит помехой нри хроматографировании в случае необходимости образец нужно обессолить. Болое подробные сведения о гидролизе читатель найдет I следующей главе этой книги (см. стр. 466). [c.406]

В настоящее время для восстановления нитрилов в амины часто используют комплексные гидриды металлов, в первую очередь ли-тийалюминийгидрид. Менее активные комплексные гидриды, а также гидриды, в которых атомы водорода частично замещены алкильными или алкоксильными остатками, успешно применяются для восстановления нитрилов в альдимины, которые при последующем кислотном гидролизе превращаются в альдегиды. Описание реакций нитрилов с гидридами различных металлов составляет основное содержание данной главы. [c.316]

В табл. 8.11 отсутствует сополимер этилена с малеиновым ангидридом, потому что из-за высокого содержания карбоксильных групп он постепенно все реже используется в аффинной хроматографии, а также для получения иммобилизованных ферментов, как это следует из табл. 11.1. Из табл. 11.1 также ясно видно, что столь же относительно редко используются полиакриламидные гели. Они действительно обладают рядом хороших свойств, но их устойчивость в щелочной среде плохая. При щелочном гидролизе и в сильно кислых средах образуются свободные карбоксильные группы. По-видимому, и.меются очень хорошие перспективы для применения оксиалкилметакрилатных гелей их производство все еще не развито в полной мере, однако с ними накоплен ценный опыт. Использование декстрановых гелей уменьшилось в связи с расширением применения гелей агарозы (за исключением некоторых специальных случаев) в настоящее время гели агарозы являются наиболее широко применяе мыми, как об этом можно судить по данным табл. 11.1. Поэтому в этой главе им уделено большое внимание. [c.228]

Химический состав рассматриваемых вод весьма разнообразен. В основном преобладают воды, относящиеся к химическим группам кальция и магния. Данные табл. 11 показьгаают, что их формирование протекает в результате активного взаимодействия с водовмещающими породами. Определения состава обменных катионов пород свидетельствуют о развитии обменно сорбцИонных процессов с участием кальция и натрия. Кислый гидролиз силикатов и алюмосиликатов контролирует содержание в водах кремнекислоты (см. главу IV). При концентрации сульфатов более 400 мг/л наблюдается осаждение техногенного гипса, что способствует накоплению в жидкой фазе сульфатов натрия и магния. [c.69]

I переработке жидкого С1г. Коррозионное действие влажного жидкого хлора (при недостаточной осушке исходного хлоргаза) отзывается образованием в нем второй водной жидкой фазы или хлора или же льда (см. главу И, стр. 37). При наличии в жидком (лоре влаги не исключена также возможность образования примеси соляной кислоты как следствие гидролиза С1г и как продукта ззаимодействия захваченного хлоргазом МаС с серной кислотой три осушке хлора. Из данных, характеризующих температуру замерзания соляной кислоты, следует, что даже при сжижении хлора в условиях низкой температуры может образоваться конденсат концентрированной соляной кислоты. Присутствие примеси оляной кислоты в жидком хлоре усиливает его коррозионное действие на конструкционные материалы. Содержание влаги в жидком хлоре зависит от степени осушки исходного хлоргаза. Однако и в случае одинаковой осушки содержание влаги будет больше при производстве жидкого хлора методом высокого давления, поскольку растворимость воды в жидком хлоре повышается с увеличением температуры. [c.91]

С помощью рабочих растворов сильной кислоты и сильного основания можно производить определения концентраций различных кислот, оснований и гидролизующихся солей. Примеры типичных кривых титрования были рассмотрены в 3 настоящей главы. Метод нейтрализации позволяет также производить определение в одном растворе двух кислот, если константы диссоциации их отличаются на несколько порядков. Во всех случаях определения необходимо иметь приблизительное представление -о содержании титруемых веществ и их свойствах. В соответствии с этими данными выбираются индикатор и объем раствора для титрования. Надо, чтобы на титрование того или иного компонента раствора расходовалось примерно 15—20 мл рабочего раствора. Следует подчеркнуть, что метод титрования кислот и оснований с использованием индикатора неприменим, если раствор имеет мешающую окраску или цветной осадок и если в растворе имеется сильный окислитель, разрушающий индикаторы. В этих случаях для установления точки эквивалентности прибегают к другим методам пндикации (рН-метрия). [c.140]