Методы титрования этилендиаминтетрауксусной кислоты

Комплексонометрический метод определения содержания скандия основан на том, что скандий образует прочное комплексное соединение состава 1 1 с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексоном III) в интервале pH 2,5—9,5. Константа нестойкости этого соединения составляет величину 1,56-10 22. Прямое или обратное титрование скандия проводят в присутствии различных металлиндикаторов. Индикаторами, обладающими наибольшей избирательностью и четкостью перехода, признаны ксиленоловый оранжевый и мурексид. [c.207]

Из методов прямого титрования необходимо отметить прежде всего методы определения катионов различных металлов рабочим раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты или другими комплексонами (см. 121). Кроме того, практическое значение имеет определение некоторых металлов (медь, никель и др.) с помош,ью рабочего раствора цианистого калия. В качестве индикатора применяют, например, коллоидный раствор йодистого серебра при избытке цианистого калия йодистое серебро переходит в раствор вследствие связывания ионов серебра в цианистый комплекс K[Ag( N)2]. Часто определяют содержание анионов хлора путем титрования солями двухвалентной ртути. Несколько особое место занимают методы, основанные на образовании или разложении простых и комплексных фторидов. [c.418]

Промышленное применение комплексоны нашли при разделении редкоземельных элементов методом ионного обмена. В качестве комплексообразователей (элюантов, элюирующих агентов) применяются аминокислоты (этилендиаминтетрауксусная, нитрилтриуксусная, эти-лентриаминпентауксусная кислота и др.). В аналитической химии ком-плексонометрическое титрование трилоном Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) наиболее удобно для аналитического определения РЗЭ [113]. [c.78]

Из методов комплексонометрического титрования в данном учебнике рассматривается только комплексонометрия, получившая наиболее широкое распространение в аналитической практике. В этом методе титриметрии в качестве стандартных растворов используют комплексоны — полиаминополикарбоновые кислоты и их производные. Первым реагентом из этого класса соединений стала динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА). [c.183]

Другие методы титрования. Из других методов определения кобальта следует указать на титрование двухвалентного кобальта сульфатом четырехвалентного церия в присутствии комплексона 1П. Окислительно-восстановительный потенциал системы Со(1П)/Со(П) в растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты равен 0,6 в [1201], поэтому раствор Се(504)2 окисляет кобальт до трехвалентного. Было разработано потенциометрическое титрование кобальта раствором Се(504) 2 в присутствии комплексона III [1202]. Однако окисление идет очень медленно, и постоянный потенциал устанавливается тоже медленно. [c.125]

Во втором случае хлорид кальция используют для обратного титрования избытка этилендиаминтетрауксусной кислоты, не вошедшей в реакцию с неорганическими соединениями. Ввиду того что описанные выше комплексонометрические методы титрования, включая титрование этилендиаминтетрауксусной кислоты, широко освещены в учебной литературе по анализу неорганических соединений и монографиях, эти методы детально не рассматриваются в настоящей книге. [c.163]

Соединения магния в виде сульфата, хлорида или нитрата могут быть использованы при титровании этилендиаминтетрауксусной кислоты, обычно в аммиачном буферном растворе, pH которого равен приблизительно 10. Титрование проводят в присутствии индикатора эриохром черного. Как уже говорилось выше (см. стр. 14), такие методы обычно связаны с определением содержания катионов металлов (обратное титрование непрореагировавшей этилендиаминтетрауксусной кислоты) и поэтому не рассматриваются подробно в настоящем разделе. [c.311]

Комплексонометрическое титрование. Трех-валентный таллий образует с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон III, трилон Б) устой чивое комплексное соединение (стр. 40). Это позволило разработать непрямой метод определения таллия [444]. [c.105]

Наилучший метод определения индия основан на титровании раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты в присутствии эриохром черного Т в аммиачно-тартратном растворе, содержащем цианид, при pH 8—10. Не мешают Hg, Си, d, Со, Ni, Zn, ионы щелочных металлов, ТГ, Ag, As,Sb, Sn . Мешают ионы щелочноземельных металлов, Мп, РЬ, А1, Ti, Bi. Точку эквивалентности можно определять по исчезновению флуоресценции моринового комплекса индия. Большого внимания заслуживает метод титрования индия при pH 2,3—2,S в присутствии 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола. [c.14]

Титрование этилендиаминтетрауксусной кислотой с применением специфических индикаторов. Точку эквивалентности при титровании устанавливают по появлению или исчезновению синей или голубой окраски роданидного комплекса кобальта [1300, 1301, 1394]. Для отделения кобальта от других элементов осаждают его в виде акридинроданидного тройного соединений [1460]. Осадок растворяют в ацетоне и титруют кобальт раствором комплексона III до исчезновения синего окрашивания. Предложено [1395] осаждать кобальт в виде гексанитрокобальтиата калия и натрия, растворять осадок в концентрированной соляной кислоте и титровать ионы кобальта в ацетатном растворе комплексона III в присутствии роданида и ацетона. Вместо ацетона можно пользоваться амиловым спиртом [1299], причем синий роданидный экстракт кобальта в амиловом спирте может служить индикатором при определении ряда других катионов, образующих с комплексоном III более прочные комплексы, чем кобальт (кальций, свинец, торий и др.). Индикатором может служить также хлороформный раствор синего соединения кобальта с роданидом и трифенилметиларсонием [536]. К анализируемому раствору, содержащему от 2 до 2 мг Со, прибавляют 25 мл 0,01 N раствора комплексона III, 1 М раствор гидроокиси аммония до щелочной реакции по лакмусу, вводят 10 мл хлороформа, 2 мл аммиачного буферного раствора с рн 9,3, 5 мл 50%-ного раствора роданида калия, 3 мл 1%-ного раствора хлористого трифенилметиларсония и оттитровывают избыток раствора комплексона III стандартным раствором сульфата кобальта до появления синего окрашивания хлороформного слоя. Метод рекомендуется применять для опре- [c.124]

Флашка и Амин [199] разработали титриметрический метод определения индия с этилендиаминтетрауксусной кислотой (динатриевая соль этой кислоты известна под названием комплексон III). В качестве индикатора применяют эриохром черный Т, который образует с индием в аммиачно-тартратном растворе при pH 8—10 красный комплекс. Последний при титровании переходит в более устойчивый этилендиаминтетраацетат-ный комплекс с выделением в точке эквивалентности свободного голубого красителя. Для ускорения реакции необходимо нагревание. [c.98]

Метод основан иа титровании индия (111) при pH 1,0 раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон III). Точку эквивалентности устанавливают по исчезновению диффузионного тока восстановления 1п Ч-иона на ртутном капельном электроде при потенциале от —0,7 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Определению не мешают многие элементы, с которыми обычно приходится встречаться при анализе индийсодержащих продуктов, а именно 2п, Мп, Сс1, Со, А1. Титрованию не мешают также значительные количества Ре++ ( 10 мг). Железо (111) восстанавливают до Ре++. Влияние олова (-<5 мг) и сурьмы (-<2. мг) устраняют введе-ннем винной кислоты. Определение возможно в присутствии небольших количеств (-<0,5 мг) ионов медн, если их замаскировать тномочевиной, и ионов свинца, а также мышьяка (-<2 мг). Большие количества этих элементов затрудняют установление точки эквивалентности вследствие того, что медь, свинец и мышьяк дают диффузионный ток. Однако эти элементы легко отделяются от индия в ходе анализа мышьяк и свинец удаляются при разложении пробы смесью хлористоводородной и серной кислот и упаривании раствора до появления паров Н2504 медь — при осаждении гидроокиси нндия избытком аммиака. Определению мешает висмут. [c.369]

Чжен Гуан-лу [304] разработал быстрый и точный прямой метод определения небольших количеств индия титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 2,3—2,5 или при pH 7—8 в присутствия 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола. Пря pH 2,3—2,5 не мешают щелочные и щелочно-гемельные металлы, алюминий и марганец. При pH 7—8 не мешают медь, цинк, кадмяй, никель, серебро, ртуть и некоторые другие элементы, если к титруемому раствору добавить достаточное количество цианида калия. Трехвалентное железо связывают фторидом калия в присутствии тартрата и небольших количеств цианида. Не мешают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, фториды, тартраты и цитраты. Мешают свинец, висмут, галлий и олово. [c.107]

Кабанова и Палей [62, 63] по данным рН-метрического титрования определили константу устойчивости комплекса Ри(У) с этилендиаминтетрауксусной кислотой. В работах Бусева, Звягинцева и др. [64—85] применены различные варианты потенциометрического метода. [c.497]

Наиболее простой и быстрый метод анализа Th — Al-смесей предложен Бэнксом и Эдвардсом [324]. А етод заключается в отделении тория от алюминия либо осаждением из гомогенного раствора в виде оксалата [2088], после чего он может быть определен весовым путем, либо экстракцией окисью мезитила в присутствии высаливателя LiNOa, после которой торий определяют спекпрофотометрическим титрованием этилендиаминтетрауксусной кислотой в присутствии индикатора хромазурол S. Вместе с торием эксiрагируются U, Zr, Fe, Sn и фосфаты, а также другие анионы, образующие с ним комплексные соединения. Использование в качестве высаливателя нитрата лития дает возможность определять алюминий в водной фазе осаждением оксихинолином [1237] после отделения тория. [c.207]

Весьма часто катионные комплексы возникают при использовании полидентатных реагентов — как одноосновных, так и много-основных. Например, при взаимодействии тридентатного одноосновного реагента с трехзарядными катионами, имеющими координационное число 6 (алюминий, галлий), катион может присоединять два остатка реагента, которые нейтрализуют лишь два положительных заряда катиона. Реагенты с высокой дентатностью (пента- или гекса-, очень часто тетра- и тридентатные) вообще образуют обычно только комплексы состава 1 1, поскольку возникновение высших комплексов требовало бы высоких координационных чисел у катиона металла и поскольку во многих случаях возникают непреодолимые пространственные препятствия. Образование этилендиаминтетрауксусной кислотой (потенциально гексадентатный четырехосновный реагент) комплексов строгого состава 1 1 положено, как известно, в основу метода комплексоно-метрического титрования. [c.119]

Метод, описанный в разделе об определении констант устойчивости очень прочных комплексных соединений нитрилтриуксусной кислоты, неприменим для данного случая, так как комплексные соединения этилендиаминтетрауксусной кислоты настолько устойчивы, что при их титровании не происходит достаточного сдвига равновесия [c.68]

Вместо ацетата кальция может быть использован ацетат цинка . Количество связанного цинка определяется комплексометрическим титрованием раствора ацетата цинка до и после взаимодействия его с окисленной целлюлозой 0,005 и. раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. Этот метод дает хорошо воспроизводимые результаты. [c.229]

Метод определения содержания Ва, Са и Zn комплексонометрическим титрованием (ГОСТ 13538—68) заключается в разложении солей металлов, содержащихся в присадках, маслах с присадками или в их золе, соляной кислотой и комплексонометрическом их титровании. В качестве комплексообразователя используют трилон Б (комплексон III, двунатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) в присутствии индикаторов. [c.236]

Образование комплексных ионов при титровании раствора катиона металла стандартным раствором комплексообразующего реагента или лиганда как титриметрический метод анализа приобрело большое значение за последние 25 лет. Это произошло вследствие появления уникального класса лигандов — аминополикарбоновых кислот, которые обладают несколькими электронодонорными группами в одной молекуле и которые образуют необычайно устойчивые комплексы со многими ионами металлов, в мольном отношении 1 1. Для начала в этой главе рассмотрим некоторые характеристики реакций комплексообразования, а затем обсудим проблемы теории и практики комплексометрического титрования этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) — наиболее известным представителем семейства аминополикарбоновых кислот. [c.175]

При спектрофотометрическом титровании могут быть использованы все химические реакции, которые применяются в других титриметри-ческих методах. Особенно широко используют реакции комплексообразования. Часто в качестве реагентов применяют комплексоны и, главным образом, этилендиаминтетрауксусную кислоту (ее двунатриевую соль-— комплексов 111). [c.56]

Определение Са2+ и Мд2+. Наиболее быстрым и точным методом определения Са + и является при меняемый сейчас повсеместно трилонометрический метод, основанный на способности трилона-Б (двузаме-щенной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты) образовывать с ионами Са + и Mg2+ малодис-социированные комплексы. В ходе анализа к пробе воды добавляют индикатор, дающий цветные реакции со щелочноземельными металлами. Такими индикаторами могут служить хромоген черный, специальный ЕТ-00,. кислотный хром синий К, кислотный хром темно-синий. Эти индикаторы, растворенные в воде, не содержащей ионов Са + и М 2+, окращивают ее соответственно в голубой, сиреневый и сиренево-синий цвет. Вода, содержащая Са + и Mg2+, в присутствии хромогена черного окращивается в винно-красный цвет, в присутствии кис-, лотного хрома синего К и кислотного хрома темно--синего —в розово-красный цвет. Вследствие этого при титровании воды трилоном-Б в конечной точке титрования происходит резкое изменение цвета воды из виннокрасного в голубой (хромоген черный) или из розовокрасного в сиреневый или сиренево-голубой (кислотный хром синий К и кислотный хром темно-синий). [c.169]

Этилендиаминтетрауксусная кислота реагирует с большим числом ионов других металлов, но применение KGN для маскировки позволяет резко повысить специфичность метода. В этом случае титрованию индия не мешают Hg, Си, С(1, Со, N1, 7п, а также не очень большие количества Ре, если образовавшийся КзГе (СМ)в восстановить до К4 Ге (СМ)в. Не мешают ионы щелочных металлов, Т1 Ag, Аз, ЗЬ и Зп , так как они не реагируют с этилендиаминтетрауксусной кислотой, а также небольшие ко-лимэства хромата, молибдата и вольфрамата. [c.98]

Комплексонами называют органические реагенты, содержащие одну или несколько аминодикарбоксильных групп— К(СНзСООН)2. Среди многочисленных коплек-сонов для метода комплексонометрического титрования важнейшим является этилендиаминтетрауксусная кислота (комплексон II) [c.626]

Ред-окс-потенциал системы Fe VFe значительно понижается (до +0,12 в при pH 4—5), а восстановительная сила Fe i соответственно увеличивается в присутствии этилендиаминтетрауксусной кислоты [116]. Однако титрование различных окислителей раствором FeS04 и комплексона III не имеет каких-либо существенных преимуществ по сравнению с другими редуктометрическими методами [116]. [c.289]

Косвенные методы основаны на введении в раствор так называемого индикаторного вещества, дающего полярографическую волну. Примером такого определения может служить титрование ионов кальция раствором трилона в присутствии ионов цинка. На ртутном капельном электроде кальций восстанавливается трудно не дает в этих условиях полярографической волны также этилендиаминтетрауксусная кислота. Но если титровать кальций трилоном в присутствии ионов цинка в аммиачной среде при потенциале, соответствующем предельному току аммиаката цинка, вначале титрования гальванометр показывает ток восстановления ионов цинка прибавление трилона к анализируемому аммиачному раствору не [c.261]

Наиболее распространенными реактивами для этого метода являются комплексоны и преимущественно трилон Б — натриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, образующая со многими металлами прочные комплексные ионы. Титрование проводят по току восстановления металла. Таким способом могут быть определены висмут, железо, ни-кель, свинец, цинк, медь, марганец, кобальт, ртуть и кад-мий [17]. Устойчивость комплексов этих металлов с трилоном Б различна, поэтому титрование этим реактивом проводят в каждом случае при определенной кислотности среды. Хотя трилон Б не восстанавливается на ртутном капельном электроде, его можно использовать также для определения веществ, которые при заданном потенциале электрода ие вступают в электрохимическую реакцию. Для этого используется индикаторный метод амперометрического титрования. [c.150]

Методом в. ч. т. и потенциометрического титрования растворов РиОаС раствором двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты ЫазНаУ было установлено, что Ри (V) образует в растворе два комплекса [12]. Первый комплекс имеет состав РиОаУ , второй отвечает соотношению РиО = 1 2. [c.206]

Большинство применяемых комплексометрических титрований основывается на реакциях ионов металлов с различными представителями семейства аминополикарбоновых кислот, например с этилендиаминтетрауксусной кислотой (ЭДТА). Многие ионы металлов образуют устойчивые комплексы с этилендиаминтетраацетат-анионом со стехиометрическим соотношением один к одному, поэтому для наблюдения за процессом титрования иона металла с ЭДТА целесообразно использовать потенциометрический метод. [c.394]

Прочные комплексы с азотсодержащими лигандами, такими, как аммиак и ТЭТА, образуют немногие ионы металлов, например ионы меди, кобальта, никеля, цинка, кадмия и ртути (II). Другие металлы легче образуют комплексы с лигандами, донорами электронов в которых служат атомы кислорода. Особенно эффективными хелатообразую-щими реагентами являются реагенты, содержащие донорные атомы азота и кислорода. Использование аминополикарбоновых кислот, таких, как этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТУ), привело к заметному повышению интереса аналитиков к комплексометрическому титрованию. Сейчас известны методики определения этим методом более шестидесяти элементов. [c.338]

Сущность метода заключается в разложении соединений свинца путем кипячения пробы с соляной кислотой до образования хлоридов свинца и последующем комплексометрическом титровании раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ди-Ка-ЭДТА) в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. [c.3]

Описанные выше опыты Шварценбах применил практически для быстрого объемного определения жесткости воды (суммы Са и Mg [21]). Предложенные нм методы являются наиболее быстрыми и точными по сравнению с применявшимися до настоящего времени титрованием раствором мыла по Кларку или титрованием пальмитатом калия по Блахеру. Для титрования автор применяет как растворы комплексона III, так и трехнатриевую соль комплексона II и двунатриевую соль урамилдиуксусной кислоты. Возникающую кислотность он определяет 0,1 н. раствором едкого натра. Наилучшие результаты были достигнуты при применении трехнатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, и поэтому приводится только этот метод определения. [c.49]

Пользуясь раствором Б, окись кальция определяют титрованием раствором двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (называемой также версеном ) с индикатором пурпуратом аммония (мурексидом) [2]. Помехи от железа и алюминия устраняют комплексованием тартратом натрия-калия или экстракцией их оксинатов при pH 4,9—5,1 хлороформом в специальном аппарате (рис. 18). Для ускорения экстракции хлороформом может быть также использован ультразвуковой метод. Марганец вызывает слабые помехи, которые не устраняются ни одним из этих методов, поэтому при расчете концентрации окиси кальция на марганец вводят поправку. [c.97]

Метод обратного комплексонометрического титрования применен для определения Pd и Pt при их совместном присутствии, причем использована различная скорость реакции этих металлов с этилендиаминтетрауксусной кислотой при разных значениях pH [535]. Описан косвенный комплексонометрический метод определения палладия с помощью диэтплдптиокарбамата меди [536[. [c.306]

Этилендиаминтетрауксусная кислота является четырехосновной кислотой. Значения ее констант диссоциации приведены в табл. 8. Первые две константы диссоциации близки друг другу по величине, так что их следует определять графическим методом по кривым титрования, описанным для нитрилтриуксусной кислоты (стр. 42). На рис. 12 показано образование различных ионизированных форм этилендиаминтетрауксусной кислоты в растворе при различных значениях pH. Очень легкое отщепление первого и второго проюрюв свидетельствует, как указывают Шварцен- [c.62]

Под комплексометрическим титрованием или комплексометрией мы в настоящее время рассматриваем группу объемных определений, в которых в качестве титрованного раствора применяется двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон III, хелатон 3). К этой группе также примыкают менее известные методы, в которых титрование проводят титрованным раствором двунатриевой соли 1,2-диаминоциклогексан-1 , N, N, N -тетрауксусной кислоты (комплексон IV, или реактив Хента). Остальные комплексоны не имеют большого значения для объемного анализа вследствие небольшой их комплексообразующей способности. [c.279]

При анализе тройных и двойных сиккативов вместо озоления предлагается мокрое сжигание , т. е. минерализация смесью концентрированной серной и азотной кислот. Преимущество этого способа состоит 3 том, что из одной навески можно определять свинец в виде сульфата — гравиметрическим методом, марганец — объемным тиосульфатным или фотоколориметрическим методами и кобальт с нитрозо-К-солью — фотоколориметрическим методом. В двойных сиккативах марганец и кобальт можно определять, также комплексонометрически. Для однометаллических сиккативов и ускорителей приведены методики прямого титрования трило-ном Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты). [c.321]

Среди комплексонометрических методов определения растворимости широкое практическое использование нашел метод, основанный на взаимодействии ионов определяемых металлов с полидентатными ди-гандами, приводящем к образованию растворимых комплексов. В настоящее время комплексонометрическое титрование проводят почти исключительно стандартным раствором одного из соединений класса ами-нополикарбоновых кислот, этилендиаминтетрауксусной кислотой (комп-лексон-Ш). [c.280]