Аналитические работы Э. Фишера

АНАЛИТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ Э. ФИШЕРА [c.66]

За последние 10—15 лет в аналитической химии алюминия достигнуты большие успехи. Наиболее существенным достижением явилось использование для определения алюминия нового метода объемного анализа — комплексометрии. Для фотометрического определения алюминия предложены новые высокочувствительные органические реагенты, разработаны разнообразные методы отделения алюминия от мешающих элементов. Число всех опубликованных работ по определению алюминия в настоящее время составляет несколько тысяч. В то же время имеется только одна работа, систематизировавшая все достигнутое в аналитической химии алюминия. Это — монография Фишера и других, составляющая часть многотомного издания Фрезениуса и Яндера [733]. Эта монография, вышедшая в 1942 г., к сожалению, в значительной степени устарела. Монографии Р. Пршибила Комплексоны в химическом анализе [347] и Е. Сендэла Колориметрические методы определения следов металлов [360] содержат описание комплексометрических и фотометрических методов определения алюминия, но в них не попали многие очень важные методы, опубликованные за последние 8—10 лет. [c.5]

В первом томе собраны химические, гравиметрические, спектральные и другие физические методы определения воды, а также методы, основанные на различных приемах фракционирования смесей. Вводная первая глава Структура и физические свойства воды содержит данные о различных состояниях воды, природе межмолекулярных взаимодействий, а также о некоторых физических свойствах воды, которые можно использовать для аналитических целей. Более подробно с этими вопросами читатели могут ознакомиться в цитированной литературе. В первом томе имеется много ссылок на работы, в которых применяется титрование реактивом Карла Фишера. Это самый распространенный метод определения воды, и поскольку используемая в нем реакция является стехиометрической, этот метод служит калибровочным для многих других методов. Калибровка имеет очень большое значение при использовании спектральных и некоторых других методов, пра- [c.6]

Итак, строение глюкозы, представленное на стр. 183, было четко обосновано аналитическими данными. Оно получило затем подтверждение также и синтетическим путем в классических трудах А. Бутлерова, Э. Фишера, а также в работах Лева, Фентона и др. [c.186]

Э. Фишером 2, который заметил, что то соединение дает ярко окрашенные продукты с тяжелыми металлами. Аналитического применения дитизон не имел до тех пор, пока в 1925 г. не была указана пригодность его для открытия и определения различных тяжелых металлов з. В ряде работ описаны методы открытия и определения следов многих тяжелых металлов при помощи дитизона Реактив оказался очень ценным, и в настоящее время существует обширная литература об его применении. Хотя дитизон применяют главным образом для определения свинца, он является не менее ценным реактивом для определения и других тяжелых металлов. Без дитизона определение следов цинка и кадмия в веществах сложного состава было бы фактически невозможно. Чувствительность методов с применением ди- [c.91]

В. М. Фишер В указанной выше работе описал получение препарата красного кристаллического сульфида марганца. Осаждение проводилось им в кислой среде, выделение марганца в этом случае далеко не количественное и, конечно, не может служить для аналитических целей. Полученные в наших условиях осадки сульфида марганца были исследованы под микроскопом. Осадок состоит из отдельных красноватых кристаллических зерен. При осаждении больших количеств сульфида марганца из раствора его хлористой соли сульфид получается красно-оранжевого цвета при выделении его з раствора сернокислой ооли сульфид выпадает ярко-красным,— это зависит от величины кристаллов. [c.103]

Об этих этапах развития органической химии говорил еще Э. Фишер в 1907 г. в речи, посвященной памяти Фарадея ... Уже делаются усилия работать совместно с биологией, часть сил органической химии вновь направляется к своей исходной точке. Отделение от биологии в прошлом столетии было необходимо, так как вырабатывались экспериментальные методы и теории. Теперь же, когда наша наука вооружена сильным аналитическим и синтетическим оружием, химики опять могут возобновить союз во имя собственной славы и пользы биологии. Надежда на приобретение более ясного и глубокого знакомства с теми чудесными процессами, которые составляют жизнь животных и растений, побудит обе эти науки работать совместно с определенной целью и приведет их к общим результатам... [c.573]

Главная задача при составлении настоящей книги заключалась в том, чтобы познакомить химиков-аналитиков с разнообразными случаями применения реактива Фишера. Все аналитические методы, связанные с применением этого реактива, описаны в книге настолько подробно, что желающие воспроизвести их не встретят затруднений в работе, конечно, при условии точного выполнения всех содержащихся в книге указаний. [c.5]

Потребность в новых высокочувствительных реагентах и интерес к ним за последние несколько лет резко возросли. Это объясняется прежде всего тем, что все иовые и новые элементы начинают использоваться в технике и промышленности и становится известно все больше фактов о влиянии следов элементов на свойства полупроводников, высокочистых металлов, о роли таких количеств вешеств в минералогии и в биосфере. Согласно Фишеру [642, 2231] (статья Тенденции в аналитической химии, 1965 г. ), приблизительно четвертая часть всех аналитических исследований связана с применением хелатов в фотометрическом анализе. Если, кроме того, учесть относительно небольшое число работ по гравиметрическому, флуоресцентному, титриметрическому и другим методам,, то можно считать, что к 1965 г. было опубликовано приблизительно [c.9]

Существующие аналитические решения далеко не всегда оказываются достаточно эффективными, поэтому часто используются различные приближенные методы. Рассмотрим метод построения доверительных границ для показателей надежности сложных систем, основанный на известном фидуциальном подходе Фишера, для случая экспоненциального закона распределения времени безотказной работы элементов. Пусть Кг — неизвестный параметр интенсивности отказов для элементов г-го типа системы, г = 1,. ... т. Предположим, что в ходе испытаний элементов г-го типа, проводившихся до наблюдения Г отказов, была получена суммарная наработка 5,-. Функция распределения результата наблюдений 5 при данном фиксированном значении параметра кг имеет вид [c.390]

Функции, описывающие плотности распределения случайных величин, имеющих распределения "хи-квадрат", Стьюдента и Фишера, сложны. В связи.с этим при работе с этими величинами пользуются не аналитическими выражениями для их плотностей, а специальными таблицами, прЕведенными в справочниках по теории вероятности и 14...... [c.14]

Одним из важнейших приложений кулонометрической иодометрии являются методы определения воды реак-тивол Фишера, электрогеперируемым компонентом которого служит иод [469—474]. Автор совместно с Е. П. Пантелеевой применил этот прием для определения малых количеств воды в самых разнообразных соединениях (тетрагидрофуран, фуран, окись пропилена, фреоны, некоторые эфиры, соли и т. п.). В химико-аналитических лабораториях различных производств приходится точно и быстро определять малые количества воды. В связи с этим ниже приводится полное описание методики определения влаги электрогенерированным реактивом Фишера [474а]. Определение выполняют на установке, аналогичной показанной на рпс. 10. Разница состоит в том, что переменные сопротивления заменены сопротивлениями большой мош,ности, позволяющими работать при генераторном токе до 100 ма. При необходимости в качестве таких сопротивлений можно использовать обычные ползун-ковые реостаты соответствующей мощности. Применяемая в этом случае титрационная ячейка показана на рис. 17. [c.55]

В работе [331] исследовались оптимальные варианты анализа передельного и литейного чугунов. Из числа факторов, определяющих воспроизводимость, изучалось влияние подставного электрода, продолжительности предварительного обыскривания (обжига), параметров разряда, использования различных аналитических пар линий. Факторы, общие для разных вариантов (нанример, влияние неоднородности фютоэмульсии), не оценивались. Статистически обоснованное суждение об изменении вошроизводимости достигалось оценкой с помощью критерия Фишера уровень значимости был принят равным 0,05 [195. 326]. [c.16]

Процессы распределения за прошедшие 20 лет нашли в неорганической и аналитической химии широкое распространение. Основные положения экстракции неорганических соединений растворителями, разработанные в особенности Вернером Фишером, создали предпосылки для разделения редкоземельных и других трудноразделяемых классическими методами элементов. Позже эти методы приобрели первостепенное значение для очистки урана, для разделения осколочных продуктов и отделения актинидов. Все многообразие работ только в области неорганического анализа еще едва ли обобщено. Ценные обобщения можно найти в монографии Хеккера [1]. в обзоре Мецша [2], в более новом обзоре Моррисона и Фрейзера [3] и в докладах Объединенных Наций [4]. [c.315]

Данные работы [6], в которой выполнено аналитическое определение концентрации воды в органической фазе методом Фишера, приводены на рис. 15. Для сравнения [c.31]

Влияние мешающих веществ. На многие аналитические операции влияют атмосферные газы и пары. Так, присутствие аммиака в воздухе лабораторной комнаты ухудшает результаты анализа аминного азота по микрометоду Кьельдаля, а сероводород затрудняет определения метоксильных групп, осаждая наряду с ио-дидом сульфид серебра. Хотя в хорошей аналитической лаборатории, вероятно, нет таких загрязняющих воздух газов, тем не менее возможность влияния примесей следует иметь в виду. Кроме того, анализируемые образцы неизбежно вступают в контакт с кислородом, двуокисью углерода и влагой воздуха. Кислород мешает определению нитро-группы хлоридом титана двуокись углерода мешает неводному титрованию слабых кислот влага мешает определению карбоксильной группы реактивом Фишера. Так как при работе микрометодами контактные площади относительно велики, приходится принимать меры для устранения влияния мешающих веществ. Обычно желательно иметь такие герметичные сосуды, в которых можно было бы проводить аналитические реакции в отсутствие мешающих газов. В особых случаях конструируются специальные боксы с контролируемой атмосферой, в которых и проводятся все операции. [c.40]

Смесь органических веществ (б-нафтиламин с сульфаниловой кислотой) как реактив впервые использовал (1879 г.) немецкий химик-органик, работавший в Англии, П. Грисс. Впоследствии эта смесь была названа реактивом Грисса. В результате реакции данного реактива с нитрит-ионами раствор окрашивается в красный цвет. На оригинальные композиции аналитических реагентов указал австрийский химик-аналитик и физиолог Ф. Прегль (1869-1930 гг.). В 1925 г. был применен для обнаружения ряда металлов органический реактив дитизон (немецкий химик-органик и биохимик Г. Фишер). Развитию теоретических основ разделения и определения элементов при помощи органических реактивов в дальнейшем большое внимание уделял советский химик-аналитик И. П. Алимарин (1903-1989 гг.). Актуальность научно обоснованного синтеза органических реагентов сохраняется до настоящего времени. В этом направлении в разные годы работали советские ученые В. И. Кузнецов, А. П. Терентьев, Л. М. Кульберг, И. М. Коренман, И. М. Мустафин и др. [c.106]