Параметры градуировочного графика, определение методом

При определении натрия атомно-абсорбционным методом изучено влияние условий измерения и различных параметров на величину абсорбции и наклон градуировочных графиков [935]. Применяли спектрофотометр фирмы Перкин-Элмер (модель 303), пламена ацетилен—воздух и ацетилен—оксид азота(1). Предложена новая модель многоэлементного пламенного спектрометра с детектором-види-коном, оснащенным ЭВМ, Предусмотрены программы, позволяющие исключить наложения спектров мешающих элементов, корректировать фон, проводить коррекцию с помощью внутреннего стандарта, измерять аналитический сигнал по отношению к усредненному фону. Прибор используют для одновременного определения натрия, калия, лития и кальция [755]. [c.116]

Расчет каждой из этих ошибок может быть сделан в отдельности [26]. Однако при расчете каждой из них на основании обработки экспериментальных данных методом математической статистики [28] должно быть сделано предположение о независимости одной из них от остальных или их постоянстве. Так, для расчета за1А по формуле (1.42) необходимо знать, как меняется За в зависимости от абсолютного значения А. Экспериментальная оценка одной из ошибок в определении коэффициента погашения sJa, стандартного отклонения 5 или ошибки 5 // может быть сделана лишь в предположении, что две другие не имеют в условиях эксперимента существенного значения. Некоторые попытки [24] — [29] оценить вклад отдельных факторов в общую ошибку спектрофотометрии показывают, что она в значительной степени зависит от надежности определения, например, параметров градуировочного графика аи Ь, а не только от инструментальной ошибки АЛ/Л. В формуле (1.42) в явном виде не отражается влияние таких факторов, как постоянство работы усилительного устройства, постоянство интенсивности излучения источника освещения, воспроизводимость балансировки шкалы отсчетного устройства. Таким образом, вопрос об ошибках в спектрофотометрии весьма сложен. [c.33]

Количественная сторона активационного анализа характеризуется процессами накопления и процессами распада радиоактивных ядер. Зная основные параметры (сечение активации исходного изотопа нейтронами а, интенсивность потока нейтронов п, период полураспада образующегося радиоизотопа и коэффициент счета детектирующего прибора а), можно рассчитать количество радиоизотопа для любого момента времени как в ходе активации, так и после нее, а по количеству радиоизотопа определить весовое количество анализируемого элемента. С необходимыми для этого расчетными уравнениями и методами регистрации излучений можно познакомиться по соответствующим учебникам и руководствам по радиометрии и радиохимии [46, 72, 94, 271]. Однако на практике для упрощения работы, а также во избежание погрешностей, допущенных в определении а, а и, особенно, п, пользуются относительным методом сравнения со стандартом определяемого элемента, облученного вместе с анализируемым образцом. Лишь в частном случае использования лабораторных источников нейтронов, обладающих большой стабильностью по потоку нейтронов, удобнее пользоваться абсолютным методом вычисления или методом градуировочных графиков, полученных для стандартных смесей. [c.211]

В области малых концентраций, когда обычно применяют АФА, зависимость аналитического сигнала от концентрации чаще всего линейна, и если регистрирующая система также линейна, то / = /(С)==ЛС, где Л— постоянная, определяемая методом анализа и параметрами установки. В этом случае для построения градуировочного графика теоретически достаточно одного стандартного образца. Практически всегда используют несколько таких образцов. Это позволяет проверить линейность градуировочного графика и при необходимости внести соответствующие поправки. При анализе малых концентраций линейность сохраняется иногда при изменении С в пределах четырех и более порядков. Такая широкая область линейности часто рассматривается как одно из главных достоинств АФА. В действительности роль этого преимущества невелика, так как в реальных образцах и материалах никогда не приходится производить определение какого-либо элемента в таком большом интервале концентраций. [c.47]

Количественный РФА обычно проводят методом градуировочного графика. Однако далеко не всегда можно приготовить необходимый образец сравнения (например, из-за сложности его состава и структуры). Поэтому активно развивается способ безэталонного РФА, основанный на определении элементов с использованием теоретически рассчитанных фундаментальных физических параметров (вероятность флуоресценции, массовые коэффициенты поглощения рентгеновского излучения и т. д.). Успех анализа во многом зависиг от того, насколько щшипьно подобраны условия щюведения анализа. Диапазон 01феделяемых содержаний 10 —100 % масс. Относительное стандартное отклонение результатов РФА менее 0,05. [c.257]

Способ трех эталонов. Чтобы определить наиболее вероятное положение прямой, требуется не менее трех образцов сравнения (два — для определения параметров прямой и один — для проверки гипотезы линейности). На этом основании простейший способ градуировки получил в атомно-э киссионном анализе название метода трех эталонов. Разумеется, с целью обеспечения приемлемого доверительного интервала, в пределах которого располагается найденный таким способом градуировочный график, число образцов сравнения должно быть больше трех (по крайней мере — не менее пяти). [c.405]

Вычисление параметров градуировочного графика для определения кремния в сталях методом эмиссионного спектрального анализа ) [c.265]

Метод трех эталонов. Для определения наиболее вероятного положения прямой (градуировочного графика) требуется не менее трех образцов (два — для определения параметров прямой и один — для проверки гипотезы линейности). На этом основании простейший способ градуировки получил в атомно-эмиссиоииом анализе название метода трех эталонов . [c.85]

Если определения необходимо проводить более точно, то на основании полученных данных значений оптической плотности для стандартных растворов, пользуясь методом наименьших квадратов, рассчитывают параметры а я Ь прямой градуировочного графика (см. стр. 36—41) и их интервальные значения при выбранной надежности а. [c.72]

С повышением температуры увеличивается скорость каталитической реакции и коэффициент чувствительности метода. Например, значения параметров а и Ь градуировочных графиков для определения Ре по реакции окисления л-фенетидина равны для 25°С а = 0,0016 мин- и 6 = 4,88-10 л-моль- - [c.22]

При построении градуировочных графиков обычно считают, что величины XI являются точными результатами или, что опшбки в определении Хг значительно меньше, чем в определении хц. Так как значения у отягчены 01пибками измерений, то, строго говоря, ни одна система значений а и не может удовлетворять всем п уравнениям и задача сводится к отысканию таких значений для параметров а и 6, которые бы наилучшим образом удовлетворяли всем уравнениям. Их вычисляют но формулам, полученным по методу наименьших квадратов [c.148]

Из табл. 3.6 следует, что погрешность, обусловленная членом 100-0,43435г уд/[10 - (Л /о + Ло/р)], который многие авторы используют как критерий воспроизводимости, существенно уменьшается при применении дифференциальных спектрофотометрических методов. Между тем полная относительная погрешность может оказаться значительно больше из-за погрешностей определения параметров а и >1. Существенное уменьшение экспериментальных погрешностей достигается в том случае, когда для построения градуировочного графика используют большое число точек например, для интервала, приведенного в табл. 3.6, следует провести около 20 определений. [c.91]

Следует отметить, что применение ускоренных методов анализа приводит иногда к необходимости корректировать условия определения элементов (значения параметров аналитического процесса) по сравнению с принятыми в строгих методах таким образом, чтобы свести до минимума мешающее влияние элементов, отделение которых не предусмотрено прописью анализа. Например, оптимальным для определения тантала с родаминовыми красителями или бора с кристаллическим фиолетовым в отсутствие мешающих элементов является минимальное содержание фтор-иона, еще обеспечивающее прямолинейность градуировочного графика однако присутствие в анализируемом растворе компонентов, образующих фторидные комплексы (титан, цирконий и др.), вынуждает увеличивать концентрацию фтор-иона в водной фазе холостой опыт, а следовательно и Гмин(а), возрастает [23, 24, 35]. При определении рения с родаминами с целью уменьшения влияния мешающего влияния вольфрама, образующего прочные соединения с красителем, вв.одят избыток последнего, что также понижает чувствительность определения [c.112]

Анализ полученных результатов. При определении молекулярных масс методом гель-фильтрации для конкретной хроматографической колонки предварительно строят градуировочный график. На оси абсцисс откладывают объем элюирования или связанные с ним параметры, а на оси ординат молекулярную массу (в логарифмической шкале) известных белков. Наборы белков-маркеров фирмы РЬагтас1а включают рибонуклеа-зу М 13 700), химотрипсиноген А М 25 000), овальбумин (УИ 43 000), альбумин (М 67 000) или альдолазу М 158 000), каталазу М 232 000), ферритин (М 440 000), тироглобулин (М 669000). Часто в расчетах используют величину Ус, однако более удобен коэффициент распределения Kav между жидкой фазой и фазой геля, поскольку этот параметр не зависит от объема колонки [c.24]