Элюционный анализ

При рассмотрении теоретической основы хроматографии в тонком слое следует отметить, что во всех хроматографических процессах разделения основной принцип один и тот же. Подвижная фаза движется сквозь неподвижную фазу и при этом разделяемые компоненты перемещаются с различными скоростями в направлении движения потока. Получение хроматограмм в тонком слое в основном выполняется методом элюционного анализа. Если в бумажной распределительной хроматографии за основную характеристику принята величина /, то здесь к этому показателю следует относиться с осторожностью. Движение растворителя и веществ протекает в тонких слоях несколько иначе. Так как сорбент в ХТС берется сухой, распределение растворителя вдоль пути неодинаково и относительные скорости перемещения хроматографируемых веществ будут неравномерны. [c.80]

Второй способ заключается в том, что через колонку пропускают непрерывный поток практически неадсорбирующегося (или нерастворяющегося в неподвижной жидкости) газа и в этот газ-носитель у входа в колонку вводят небольшую порцию анализируемой смеси. В этом случае у выхода из колонки в токе газа-носителя сначала появится наименее адсорбирующийся (или наименее растворимый) компонент этой смеси, далее чистый газ-носитель, затем сильнее адсорбирующийся компонент, снова газ-носитель и т. д. Таким образом, зоны выхода компонентов на хроматограмме оказываются отделенными газом-носителем. Этот метод хроматографического разделения называют проявительным, промывным или элюционным анализом. [c.545]

Основной особенностью хроматографии является принцип многократного повторения элементарных актов адсорбции-десорбции или ионного обмена. Когда, например, при элюционном анализе растворитель вымывает вещества из адсорбированного слоя в верхней части колонки, то на всем протяжении колонки эти вещества испытывают многократную адсорбцию их на адсорбенте и десорбцию растворителем. На высоте слоя адсорбента 1 сж при хроматографии происходит несколько десятков или даже сотен элементарных актов адсорбции-десорбции или ионного обмена (Самсонов), причем общая высота колонки может составлять десятки сантиметров и более. Понятно, что эффективность разделения компонентов смеси при этом резко повышается по сравнению с эффективностью единичного процесса. [c.128]

Элюционный анализ некоторых аминокислот, аминов и щелочных металлов на дауэкс-50 в различных растворителях [218]. [c.217]

Ступенчатый элюционный анализ при разделении редкоземельных металлов [1974]. [c.321]

Чаще прибегают к элюционному анализу, при котором через колонку с адсорбентом пропускают небольшой объем исследуемой смеси веществ. В этом случае вещества задерживаются в верхней части колонки. В зависимости от адсорбируемости и скорости передвижения отдельных веществ анализируемой смеси различные компоненты накапливаются зонами на разных уровнях адсорбционной колонки. Затем через колонку пропускают растворитель и определяют состав вытекающей жидкости, в которой один компонент появляется за другим. Иногда вместо растворителя применяют раствор какого-либо вещества, которое адсорбируется сильнее. Это вещество вытесняет из адсорбента менее адсорбируемое вещество. [c.93]

Рис. 1-8. Схема элюционного анализа.

Для правильного учета влияния различных факторов на результаты количественного анализа целесообразно остановиться на проблемах, связанных с формой хроматографического пика и теми искажениями формы, которые вызываются различными факторами (изложенное ниже относится лишь к элюционному анализу при использовании дифференциальных детекторов). [c.198]

Газ-носитель должен поглощаться сорбентом существенно хуже любого из анализируемых веществ, поскольку лишь в этом случае выполняются условия элюционного анализа. [c.55]

Рис. 1-8. Схема элюционного анализа. Условные обозначения, см. рис. 1-4.

Элюционный анализ амилозы хлорной к и с-л о т о й — разновидность хроматографического метода — был предложен Рихтером. [c.132]

В литературе приведены данные о применении ионного обмена для предварительного концентрирования лития перед определением ультрамалых количеств элемента по измерению ионизации пламени [578]. Об отделении лития от натрия в пуль-сационной колонке см. [592] о возможности применения градиентного элюционного анализа см. [759]. Ионообменные мембраны нового типа, пригодные для лития и калия, описаны в [1211]. [c.70]

Для проведения опытов с различными классами веществ (в том числе с сахаридами, аминокислотами, пептидами и жирными кислотами) применялся один из трех следующих основных методов фронтальный анализ, элюционный анализ и вытеснительный анализ. [c.149]

Рис. 12. Элюционный анализ смеси аланина, валина и лейцина.

При обычных условиях такие компоненты появляются в виде пиков на диаграмме фронта кривой вытеснения, как показано на рис. 15, аналогично получаемым при элюционном анализе. [c.153]

Главной трудностью элюционного анализа является образование хвоста , который в свою очередь, как указывалось, является результатом нелинейности адсорбционной изотермы. Распределение растворенного вещества между двумя несмешивающимися растворителями следует закону Генри, согласно которому концентрации вещества в двух фазах находятся в постоянном отношении. Это явление может иметь место также и при обычной адсорбции и, согласно Лэнгмюру, при низких концентрациях является правилом. Проводимый при таких условиях адсорбционный анализ должен сделать возможным применение проявления вымыванием без слишком сильного растекания зон. Мартин и Синдж [20, 21] впервые использовали этот принцип при разделении ацетилированных аминокислот, применяя увлажненный водой силикагель в качестве одной фазы и органические растворители в качестве другой. Мартин и Синдж по- [c.156]

Дальнейшее разграничение касается трех альтернативных методов, которые могут быть применены для всех типов колонок. Наиболее широко применяется элюционный анализ. Он сводится к тому, что смесь веществ, растворенных в минимальном объеме растворителя, наносят на колонку и последовательно вытесняют каждую зону путем элюирования растворителями с повышающейся полярностью (петролейный эфир, бензол, диэтиловый эфир, ацетон, этиловый спирт, уксусная кислота). Поскольку в этих условиях для большинства веществ характерны нелинейные изотермы адсорбции, то наблюдается образование хвостов , которое часто затрудняет разделение на отдельные четкие зоны. Это затруднение можно с успехом обойти, прибегнув к градиентной элюции , которая состоит в постепенном непрерывном изменении состава элюирующего раствора. [c.20]

Пронзительный (элюционный) анализ заключается в том, что смесь переносится через сорбционный слой потоком вещества (элюента), сорбирующегося хуже любого из компонентов смеси. [c.21]

Газоадсорбционную хроматографию (ГАХ) в элюционном варианте используют для разделения газов и паров легкокипя-щих жидкостей, а также для разделения высококипящих твердых веществ, особенно структурных изомеров и изомеров положения. ГАХ применяют и во фронтальном варианте для улавливания вредных примесей из воздуха или для их концентрирования перед элюционным анализом. Селективность и емкость колонн с адсорбентами в ГАХ во многих случаях гораздо выше селективности и емкости колонн тех же размеров с жидкими фазами в ГЖХ. Однако до недавнего времени ГАХ уступала по эффективности ГЖХ. Применение мелких зерен непористых и крупнопористых адсорбентов с близкой и однородной поверхностью в капиллярных заполненных колоннах и получение стабильных адсорбирующих слоев на стенках открытых капиллярных колонн позволило значительно повысить эффективность газоадсорбционных колонн. Все это способствовало увеличению разделяющей способности таких колонн и вместе с высокой термической стабильностью многих адсорбентов привело к расширению области практического применения. При разделении газов адсорбционные колонны с однороднопористыми адсорбентами и с до1Статочно большой удельной поверхностью обладают более высокой емкостью (по сравнению с ГЖХ), а при разделении жидкостей и твердых веществ — более высокой термостойкостью, позволяющей работать при температурах колонн до 500 °С и выше. Это дает возможность использовать предельные чувствительности детекторов при физико-химических исследованиях межмолекулярных взаимодействий адсорбат — адсорбент и в аналитической практике, особенно при анализе микропримесей. [c.10]

Элюционный анализ более близко примыкает к обычной методике хроматографического анализа. Образец раствора, подлежащий анализу, вводится в колонку и вымывается прибавлением больших количеств раствори- еля. Рис. 12 дает диаграмму элюциоиного анализа, полученную микроинтерферометрическим методом для образца, содержавшего аланин (1,55 мг N), валин (1,06 л/г Ы) и лей- [c.151]

Элюционный анализ амилозы хлорной кислотой, являющийся разновидностью хроматографического метода, был предложен Рихтером [28]. Амилоза элюировалась с бумаги возрастающими концентрациями хлорной кислоты (0,8 3,2 4,0 4,8 5,6 и 6,4 м. НСЮ4). Было получено 5 фракций. При этом происходит частичный гидролиз амилозы. [c.175]