Вымывающая способность растворителя

Принцип метода. Метод молекулярно-ситовой хроматографии (гель-хроматографии, гель-проникающей хроматографии или эксклюзионной хроматографии) —это вид твердо-жидкостной хроматографии, основанный на различной способности молекул веществ, отличающихся своими размерами, проникать внутрь заполненных растворителем пор неподвижной фазы и задерживаться там на различное время. Молекулы, имеющие большой размер, не проникают совсем или проникают только в часть пор носителя и вымываются из колонки раньше, чем маленькие молекулы, вследствие чего обеспечивается разделение по размеру молекул в растворе. [c.69]

После хроматографирования с одним из растворителей и открытия зон разделенных веществ эти зоны удалялись, слой достраивался и проводилось второе хроматографирование с растворителем, обладающим более высокой элюирующей способностью. Вещества из полученных фракций сорбента вымывались подходящим растворителем (чаще всего этилацетатом), растворитель удалялся, а остаток наносился на пластинки размером 200 х 200 мм со слоем сорбента толщиной 2 мм. На этих пластинках с применением закрытой камеры проводилось более тонкое разделение фракций, полученных при препаративном разделении в большом масштабе. Наконец на слоях толщиной 0,5 мм проводилось окончательное выделение индивидуальных соединений. [c.281]

Наиболее перспективными считаются методы адсорбционной хроматографии, которые могут реализоваться в двух вариантах. Первый - одностадийный в собственно хроматографическом режиме. При пропускании через колонку с сорбентом раствора олигомера в результате процессов адсорбции и десорбции, протекающих одновременно, макромолекулы разного типа функциональности соответственно распределяются между твердой фазой и раствором и элюируются в определенном порядке (см. главы 3, 4). Второй вариант - двухстадийное разделение в результате дробной десорбции. На первой стадии из растворителя проводят адсорбцию всего растворенного олигомера на твердую насадку колонки, на второй - производится дробная десорбция ранее адсорбированных макромолекул путем последовательного пропускания через колонку нескольких растворителей с нарастающей способностью к вытеснению олигомера, который вымывается в составе отдельных фракций. [c.339]

Ионообменная хроматография. Для поглощения разделяемых катионов чаще всего применяются анионитные смолы дауэкс 1, амберлит и другие в хло-ридной, фосфатной или цитратной форме. Методы разделения основаны на способности катионов кобальта давать в сильно солянокислом растворе хлоридные анионные комплексы, поглощающиеся анионитом катионы никеля, марганца и некоторых других металлов в этих условиях не задерживаются анионитом и проходят в фильтрат. При промывании колонки более разбавленным раствором соляной кислоты, например 4 N раствором, происходит вымывание кобальта, в то время как медь, железо остаются адсорбированными смолой. Описаны и другие методы, когда разделяемые катионы поглощают катионитами, а затем вымывают кобальт растворами подходящих комплексообразующих веществ, например, раствором нитрозо-К-соли, комплексо-ном III и др., или смесью растворов соляной кислоты и органических растворителей. В табл. 18 дана сводка предложенных мето- [c.81]

Часто практикуется последовательное вымывание веществ рядом растворителей с постепенно увеличивающейся десорбционной способностью. Отдельные компоненты смеси десорбируются и вымываются из колонки последовательно. [c.67]

Конечно, пигментные краски на основе высыхающих масел не должны растворяться в связующем. Прочность к различным растворителям — необходимое качество пигментов и особенно нитроцеллюлозных, спиртовых и глифталевых лаков. Необходимо, чтобы они не вымывались спиртом, ацетоном, бутилацетатом, толуолом, ксилолом, гликолевым эфиром и углеводородами нефти. Пигменты, используемые в текстильной печати, не должны изменяться при сухой чистке трихлорэтиленом. Отсутствие растворимости в пластификаторах — важное свойство пигментов, применяющихся в пластифицированных лаках и для крашения пластифицированных пластмасс. Пигмент должен быть особенно прочным к пластификаторам поливинилхлорида (в частности, к ди-октилфталату), обладающим высокой растворяющей способностью. Отсутствие растворимости в еще более эффективных растворителях типа диметилформамида обычно не требуется. Пигментов, нерастворимых в диметилформамиде, очень мало, но тем не менее в некоторых случаях (акриловые ткани) они могут представить практический интерес. [c.287]

Было установлено, что колонка диаметром 16—18 мм, заполненная 70 мл АСК, может удержать 2—3 г молочного жира, если через нее пропустить до 140 мл раствора бензола в гексане (3 8). Динамика элюирования пестицидов из такой колонки показана на рис. 6 и 7. Кривые мало напоминают элюирование пестицидов гексаном, хотя гексана в подвижном растворителе содержится значительное количество (73%). По характеру взаимодействия с адсорбентом молекула ДДЭ относится к соединениям, обладающим я-электронными связями, у которых электронная плотность локально сосредоточена на их периферии. Такие соединения способны образовывать с сорбентом в основном неспецифические связи, а специфические связи крайне слабы (М. А. Клисенко, 1969). Поэтому ДДЭ легче всех исследованных веществ вымывается из колонки для его полного элюирования достаточно 100 мл гексана и 80 мл раствора бензола в гексане (3 8). [c.217]

Адсорбируемость, как теперь установлено, довольно правильно понижается с возрастанием полярности растворителя (на таких адсорбентах, как алюмосиликаты, силикагель, окись алюминия). Элюирующая способность веществ обратна их растворяющей способности, поэтому наиболее полярные растворители являются наилучшими элюентами. Выбор подходящих растворителя, элюента и адсорбента зависит от свойств каждого из них. При применении менее полярного растворителя вещество задерживается в колонке, при более полярном вымывается быстрее. [c.89]

Трихлорэтилен обладает высокой токсичностью и чрезмерной растворяющей способностью — вымывает природный жир из шерсти и растворяет ряд пластмасс, из которых изготовляется фурнитура одежды. Перхлорэтилен по сравнению с трихлорэтиленом менее токсичен, однако продолжительное воздействие этого растворителя на организм человека приводит к расстройству нервной системы. [c.87]

Описание этой операции см. в т. 1, гл. П1, разд. 2.) При такой обработке вымывается сульфат кальция, выполняющий функцию закрепляющего вещества. Поэтому надо дополнительно вносить сульфат кальция, если желательно с его помощью закрепить слой, или заменить крахмалом, если нельзя использовать закрепленные гипсом слои. Выпускается также специально очищенный силикагель MNHR. Зейлер [3] изучал разделение катионов и нашел, что результаты зависят от ионообменных свойств адсорбента и от координационной способности растворителя. [c.480]

Точность ультрафильтрации в значительной степени зависит от чистоты исходного полимера. Поэтому для очистки и характеристики полиэтилена рекомендуется аппаратура, впервые разработанная Дерё [101] и модифицированная Френсисом, Куком и Эллиотом [102], а также Генри [103]. Согласно их методике, полиэтилен сначала растворяют в смеси ксилола и целлозольва и осаждают на большой поверхности инертного носителя. Далее полимер вымывают смесью растворитель — нерастворитель при постепенно возрастающей растворяющей способности смеси. Из раствора полимер высаживаютнизко-кипящим осадителем типа метанола. [c.396]

Установлено, что адсорбнруемость довольно правильно понижается с возрастанием полярности растворителя, если пользоваться в качестве адсорбентов пермутитами, алюмосиликатами, силикагелем, окисью алюминия. Десорбирующая (элюирующая) способность растворителей обратна их растворяющей способности, поэтому наиболее полярные растворители — наилучшие десорбенты (элюенты). При менее полярном растворителе вещество задерживается на колонке, при более полярном — быстрее вымывается. [c.83]

Многообразие известных аитиоксидантов объясняется сложностью выбора подходящего стабилизатора для того или иного полимера. Эта сложность заключается ие только в том, что аитиоксидапт, эффективный для стабилизации одиого полимера, может оказаться неэффективным для другого, но и в том, что обычно используемые в промышленности антиоксиданты (низкомолекулярные вещества) в большей или меньшей степени обладают рядом недостатков. Это — ограниченная совместимость с полимерами, высокая летучесть, способность вымываться из полимеров водой или органическими растворителями и т. д. Решение проблемы выбора рациональных стабилизаторов упрощается, если вместо низкомолекулярных антиоксидантов использовать высокомолекулярные (ВАО), в состав которых входят группы, способные обрывать радикальные процессы окисления защищаемых полимеров. Высокомолекулярные антиоксиданты прежде всего нелетучи, поскольку это свойство является общим для всех полимерных веществ. Выбором полимерной матрицы и количества ингибирующих групп в ВАО легко решается проблема совместимости таких стабилизаторов с полимером. [c.30]

Для получения осадочной хроматограммы необходимо выполнение двух условий во-первых, осадитель должен быть тем или иным образом закреплен в твердой фазе (на носителе или в бумаге) и не должен вымываться с током растворителя, а во-вторых, образующиеся осадки должны удерживаться в месте их выпадения. Природа закрепления вновь образованного осадка в твердой фазе может быть самой различной — от механического до адгезионного или молекулярного закрепления. Успех поглощения вещества в осадочно-хроматографической системе зависит не только от правильного выбора осадителя, но и от подбора носителя, способного прочно удерживать образующиеся осадки в месте их образования. В ряде случаев приходится чисто эмпирически подбирать условия, при которых осадочнохроматографический процесс может быть успешно доведен до конца, без сползания осадков. [c.200]

В качестве НФ в ГПХ используют частицы, имеющие определен 1ые размеры ор, ПФ служат водные или органические элюент . Наиболее 1 ростое объяснение механизма разделения молекул в ГПХ состоит в том, что молекул ) анализируем ) х ве цеств распределены между неподвижнь М растворителем в порах сорбента и растворителем, протекаю цим через OЙ НФ, Молекулы, которые имеют размер , позволяющие им проникать в поры сорбента ири движении вдоль колонки, часть времени теряют на пребывание в норах. Молекулы, имеющие размеры, превы наю-щие размер пор, не проникают в сорбент и вымываются из колонки со скоростью движения элюента. Молекулы, которые проникают в юры всех размеров, движутся наиболее медленно. Снижение екороети движения веществ вдоль колонки тем больше, чем в большее количество пор способны диффундировать распределяемые частицы. [c.609]

Опыт применения углеводородного растворителя К-2, содержащего в основном керосинс ензиновые фракции углеводородов с числом углеродных атомов Сз-С , в условиях Татарии показал его эффективность при удалении парафина с поверхности подземного оборудования. Однако авторы работы отмечают, что для исключения обрыва колонны штанг разжиженную смоло-парафиновую массу должны своевременно вымывать из НКТ, для чего после закачки реагента в скважину необходимо сразу же пустить ее в работу. Поэтому существенный недостаток не только этого, но и всех углеводородных растворителей - отсутствие способности удерживать диспергированные частицы АСПО в своем объеме. Очевидно, что при статическом [c.162]

В бинарных смесях растворителей добавление небольшого количества одного из них (от О до 40 % смеси) к др>тому, менее полярному, приводит к резкому возрастанию элюирующей способности. В жидкостной хроматографии широко используется так называемое г радиентное элюирование, т.е. непрерывное изменение состава элюента в процессе проявления хроматограммы. Так, если какой-то элю-ент один компонент вымывает очень быстро, а другие - очень медленно, то, чтобы ускорить вымывание последних компонентов, желательно изменить состав элюента. Используют несложный прибор, по-ЗВ0ЛЯЮПЦ1Й программировать состав элюента можно смешивать два растворителя, постепенно меняя состав смеси таким образом, чтобы вначале преобладал один растворитель, а затем другой. [c.85]

Часто практикуется последовательное вымывание веществ рядом растворителей с постепенно увеличивающейся десорбционной способностью. При этом отдельные компоненты смеси десорбируются и вымываются из колонки последовательно. В связи с этим представляет интерес элюотропшй ряд Траппе [14], в котором наиболее часто применяемые в хроматографии растворители расположены в порядке убывания их десорбирующей способности с поляр- [c.27]

Метод основан на способности растворнмон части пленки (золь-фракция) вымываться растворителем и заключается в количественном определении золь-фракции, не связанной в полимерную сетку (гель-фракция). [c.110]

Большое распространение в последнее время получила хроматография на полиамиде (е-поликапролактаме). Было показано, что полиамиды в зависимости от способа получения обладают различной разделительной способностью [154]. В качестве связующего для полиамидных слоев хорошо зарекомендовала себя целлюлоза [43, 154]. Полиамид применяли также и для приготовления незакрепленных слоев [154]. Помимо целлюлозы в качестве связующего можно использовать крахмал. Слои с пре-красны.ми механическими свойствами мол<но получить из смеси полиамида, силикагеля и крахмала [94]. Полиамид пригоден для разделения фенолов. В этом случае при использовании водных систем растворителей характер разделения аналогичен получаемому при применении хроматографии с обращенными фазами, т. е, в системе с гидрофильной неподвижной фазой (см. разд. 3.2.1.3) [154]. Необходимо помнить, что элюотропный ряд растворителей в случае полиамида совершенно иной, чем применительно к другим сорбентам. Это объясняется разным характером взаимодействия между хроматографируемым веществом и сорбентом. Помимо фенолов в тонком слое полиамида хроматографировали антипиретики [54], тиаминовые производные [60], антибиотики [77], консервирующие вещества [57, 90], аминокислоты и их производные, нуклеозиды и нуклеотиды [163, 164] и другие соединения. Хроматографируемые вещества хорошо вымываются из полиамидного слоя, поэтому пластинки с полиамидом можно использовать для повторных разделений [163]. [c.41]

Наиболее часто для адсорбционной хроматографии применяют стеклянную трубку с узким концом, в которую помещается слой ваты (чаще стеклянной), затем слой окиси алюминия общей высотой 5— 25 см. Для равномерного распределения обычно сначала окись алюминия перемешивают в ступке с водой ил и другим растворителем и взвесь постепенно вносят в колонку. После полного стекания растворителя в верхнюю часть колонки вводят небольшое количество анализируемой смеси. Вследствие высокой адсорбционной способности окиси алюминия сначала в верхнем слое колонки поглощаются все компоненты. Затем колонку наполняют водой или другим растворителелГ, который начинает медленно проходить через слой окиси алюминия. В этих условиях отдельные компоненты смеси продвигаются вниз неравномерно. Сначала из верхнего слоя вымываются тот из компонентов, который адсорбируется слабее других. Позже таким же образом начинает отделяться второй компонент и т. д. При разделении смесей окрашенных компонентов через некоторое время, обычно через несколько часов, в слое колонки становятся заметными отдельные полосы компонентов. По мере [c.58]

Вытеснительное проявление (рис. 65). В этом методе, как и в элюентном анализе, малое количество пробы вводится в верхнюю часть колонки, насыщенной растворителем. Однако проба чистым растворителем не вымывается вместо этого к растворителю добавляют вещество, сорбирующееся лучше любого компонента смеси. Этот хорошо адсорбирующийся компонент последовательно вытесняет компоненты анализируемой смеси и перемещает их по колонке. По предложению Тизелиуса вытесняющий реагент называют вытеснительным проявителем . Однако мы будем пользоваться термином вытеснитель , сохраняя термин проявитель для элюирующего агента, обусловливающего перемещение компонентов по колонке в виде разделенных полос. По внешнему виду кривая на рис. 66, а напоминает кривую фронтального анализа, так как представляет собой ряд ступеней с горизонтальными участками. Однако она существенно отличается от кривой фронтального анализа, так как каждая зона в случае вытеснительного проявления содержит лишь один компонент. Так как каждый компонент вытесняет все менее сорбируемые компоненты, различные растворенные вещества располагаются по зонам в соответствии с их адсорбционной способностью. Преимуществом вытеснительного проявления перед [c.557]

Это порошок кремового цвета, без запаха, слабо растворимый в воде, в метиловом и этиловом спиртах, в ацетоне, циклогексаноле и других растворителях. Известны многие его марки. Применяется в концентрациях 0,5—1%, не корродирует металлы, не слишком летуч и не токсичен. На практике, особенно при экспозиции на открытом воздухе, не устойчив к вымыванию, не слишком устойчив при испытании методом закапывания в почву. Способность вымываться сильно снижается, если к нему добавляют такие гидрофобные веш ества. как гидроокись алюминия, ацетат алюминия, воск и парафин. Как о-фенилфенол и ге-хлор-ж-крезол, ширлан применяется для пропитки белья. [c.61]

Чтобы оценить селективность и разрешающую способность этих неподвижных фаз, на каждой колонке был хроматографирован поверхностно-активный полиэфир тритон Х-100 (фирма Rohm and Haas ). На колонках с карбоваксом 4000 и цианэтилсиликоном смесь не удерживалась и вымывалась с фронтом растворителя. И карбовакс 1500, и карбовакс 750 обеспечивали частичное разрешение компонентов, а на карбоваксе 400 была получена хроматограмма, показанная на рис. 11.2. р,р -Оксидипропионитрил не [c.275]

Однако для светостабилизации синтетических волокон эти стабилизаторы, так же как и тинувин П, мало применяются они вымываются растворителями и моющими средствами. Поэтому, как и в случае оксибензофенонов, синтезируются новые производные бензотриазола, способные химически связываться с полимером (или мономером) (31) [c.469]

Транспортная линия, ведущая из реактора в дегазатор, во избежание образования комков и забивания линии снабжена рубашкой для охлаждения до температуры —85°С. Однако в процессе работы происходит прилипание полимеризата к стенкам аппаратуры, и установку периодически следует останавливать для очистки. Последнюю осуществляют с помощью растворителей или жидкостей, обладающих сильной смачивающей способностью к материалу стенок реактора отделившиеся от стенок частицы иолиизо-бутилена вымываются из реактора той же л идкостью. [c.63]

Структурная неоднородность препаратов целлюлозы может объясняться также и изменением среднего расстояния между отдельными макромолекулами. Характерный пример структурной неоднородности, обусловливаемой, повидимому, влиянием именно этого фактора, представляют препараты так называемой ин-клюдированной целлюлозы . Как уже указывалось (стр. 82), у препаратов природной целлюлозы и, особенно, гидратцеллюлозы после обработки органическими растворителями значительно повышается реакционная способность в реакции ацетили-рования (смесью уксусного ангидрида и пиридина). Как показали дальнейшие исследования это явление имеет место при обработке влажных целлюлозных и гидратцеллюлозных препаратов как полярными, так и неполярными жидкостями. В большинстве случаев эти реагенты не удаляются из волокна даже при продолжительном нагревании в высоком вакууме при 100°. Полярные жидкости с небольшой величиной молекул (например, метанол) не удерживаются волокном (не инклюдируются), а удаляются при нагревании в вакууме. Количество реагента, удерживаемое волокном, не зависит от химической природы реагента (от его полярности) и степени полимеризации целлюлозы и составляет в среднем 1 моль на б—8 элементарных звеньев (для препаратов гидратцеллюлозы) или на 12—15 элементарных звеньев (для природной целлюлозы). Большинство органических веществ, удерживаемых целлюлозным волокном, вымывается при обработке водой. После л даления таким путем органической жидкости и последующего высушивания препаратов природной целлюлозы и гидратцеллюлозы их реакционная способность в реакции ацетилирования снижается (табл. 29). [c.87]

Дробное (фракционное) растворение можно осуществлять различными способами экстрагированием полимера жидкостями со все возрастающей растворяющей способностью, экстрагированием смесью растворитель—осадитель с постепенным увеличением содержания растворителя в смеси, экстрагираваиием смесью растворитель—осадитель при различных температурах. Первый способ связан с большими техническими трудностями и редко применяется. Это вызвано тем, что из набухшего геля медленно вымывается растворимая фракция, поэтому трудно установить полноту ее извлечения. Приходится проводить первоначальное разделение полимера на есколько фракций, а затем более тщательное внутри каждой фракции. Для фракционирования растворением более удобно использовать полимер в виде пленок, получаемых из раствора полимера и наносимых на металлическую фольгу. В этом случае дробное растворение полимера происходит быстрее, чем при иопользовании его в виде порошка. [c.69]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология