Фильтрование горячих растворов под давлением

Рис. 27. Фильтрование горячего раствора под давлением паров растворителя.

Для фильтрования горячего раствора применяют специальную воронку для горячего фильтрования (рис. 13). Для ускорения фильтрования и более полного освобождения осадка от раствора используют фильтрование под вакуумом (отсасывание). Для этой цели собирают прибор, изображенный на рис. 14. Он состоит из колбы Бунзена с тубусом, фарфоровой воронки Бюхнера и водоструйного насоса. Рекомендуется между колбой и насосом ставить предохранительную склянку, которая предупреждает возможность переброса воды из водоструйного насоса в колбу. Переброс воды иногда происходит из-за изменения давления воды в водопроводной сети. В случае переброса колбу и предохранительную склянку разъединяют, и вновь соединяют их только тогда, когда иа склянки уйдет вся вода. Размер воронки выбирают в соответствии с количеством осадка. На дно воронки кладут два слоя фильтровальной бумаги. [c.16]

При употреблении воронок большого диаметра, особенно при фильтровании горячих растворов, имеется опасность, что фильтровальная бумага разорвется под давлением фильтруемой жидкости. Для устранения этой опасности в большую воронку вставляют маленькую воронку (рис. 158, а) или специальную дырчатую металлическую или фарфоровую вставку (рис. 158, б). Иногда основной фильтр укрепляют, вкладывая R него небольшой складчатый фильтр. Если складчатый фильтр изготовляется самим экспериментатором, то лучше фильтровать через два сложенных вместе складчатых фильтра (рис. 158, б). [c.157]

Вместо инертного газа при фильтровании горячих растворов под давлением можно использовать пары растворителя. Простой прибор для фильтрования под давлением паров растворителя изображен на рис. 183 ([7], стр. 174). Колбу с кипящим растворителем обязательно снабжают предохранительным ртутным затвором. [c.174]

При фильтровании горячих растворов необходимое давление может быть создано за счет давления пара растворителя при данной температуре. Для этого используют принцип обратного фильтрования, закрывая колбу пробкой, через которую проходит трубка с фильтрующим материалом (рис. 27). Применение предохранительного затвора, а также других мер предосторожности, разумеется, и в этом случае необходимо. [c.79]

Обычное фильтрование ири нормальном давлении используют в органических лабораториях только тогда, когда отфильтрованные твердые вещества не нужны. Обычное фильтрование предпочтительнее вакуум-фильтрования в случае горячих концентрированных растворов кристаллических веществ или растворов кристаллических веществ в летучих растворителях, так как ири фильтровании в вакууме фильтр забивается выделяющимися кристаллами. Помимо фильтровальной бумаги в качестве фильтрующего материала употребляют некоторые волокнистые массы. Так, летучие органические жидкости, которые иа большой поверхности складчатого фильтра сильно испаряются и увлажняются (вследствие конденсации водяных паров из воздуха), целесообразно фильтровать через вату, стеклянную вату, асбест и т, п. [c.29]

Силикаты цинка и других металлов могут также частичка переходить в раствор, что сильно усложняет отстаивание и фильтрование нейтральных растворов. Количество растворяющихся силикатов зависит от концентрации кислоты. При выщелачивании разбавленными растворами серной кислоты (100— 200 г/л) специальные меры для отделения остатков после выщелачивания обычно не принимаются. Раствор достаточно хо> рошо осветляется в чанах-отстойниках. При применении более концентрированных растворов Н 2 .04 силикаты растворяются в значительном количестве, тогда проводят горячее фильтрование на фильтрах высокого давления. [c.386]

Отфильтрованный в горячем виде раствор медленно охлаждают сначала до комнатной температуры, а потом в холодильнике или бане со льдом. При этом за счет понижения растворимости выпадают кристаллы чистого вещества, которые отделяют от раствора фильтрованием при пониженном давлении (отсасыванием). Усфойство для фильтрования при пониженном дав.иении (рис. 20.14) состоит из фарфоровой воронки с плоским дырчатым дном (воронка Бюхнера), толстостенной конической колбы с отводом (колба Бунзена) и вакуум-насоса (обычно водоструйного насоса). На дно воронки Бюхнера укладывается бумажный фильтр, диаметр которого строго соответствует диаметру дна воронки. Затем фильтр смачивается растворителем, колба Бунзена через отвод подключается к предохранительной склянке и далее — к вакуум-насосу. [c.473]

Для отделения нерастворимых примесей в трубке 5 растворяют навеску твердого вещества в соответствующем растворителе, заполняя трубку на 1 см ниже выхода отростка 4. Трубку закрывают пробкой, закрепляют на штативе и подогревают до полного растворения навески. Затем прибор собирают, как показано на рис. 45, вставив между фланцами бумажный фильтр, осторожно переворачивают и фильтруют горячий раствор в трубку-приемник 1. Для ускорения фильтрования можно применять слабое отсасывание через отросток 2 или сла-<бое давление через отросток 4. [c.45]

Сущность метода заключается в растворении испытуемого продукта в растворителе, горячем фильтровании полученного раствора через фильтр под давлением паров растворителя, промывании осадка на фильтре промывочной жидкостью, определении массы нерастворившегося осадка, сжигании нерастворимых и определении массы несгораемых механических примесей. [c.127]

Концентрация ряда веществ в горячих растворах значительно превышает концентрацию этих же веществ в, охлажденных растворах (это свойство используют при перекристаллизации) растворы таких веществ фильтруют также при нагревании. Фильтрование при нагревании можно проводить как при нормальном давлении, так и под вакуумом, и под повышенным давлением. [c.339]

Процесс может быть осуществлен таким образом, что на стадии выделения полимера горячий раствор ПЭ сначала отделяется от катализатора фильтрованием, а затем подается в аппарат для концентрирования. В нем создают пониженное давление до 1 МПа при этом происходит испарение части растворителя и удаление растворенного этилена. Раствор, концентрация полимера в котором повысилась до 35%, поступает в сепаратор-дегазатор для дальнейшего отделения этилена при снижении давления, а затем — в приемную камеру экструдера. В камере давление снижается до атмосферного, при этом из горячего раствора испаряется растворитель и полностью улетучивается этилен. Парогазовая смесь из сепаратора-дегазатора и приемной камеры экструдера поступает на охлаждение и очистку, а затем возвращается в цикл. [c.16]

Для работы требуется Воронка для горячего фильтрования.—Прибор для фильтрования при уменьшенном давлении.—Стакан емк. 50 жл.—Стакан емк. 100 мл.—Цилиндр мерный емк. 50 мл.—Воронка.—Чашка фарфоровая.— Ступка фарфоровая.—Штатив с пробирками.—Ванна стеклянная.—Стекло часовое.—Палочки стеклянные, 2 шт.—Проволока платиновая.—Ножницы.— Пластинка алюминиевая.—Бумага наждачная.—Бумага лакмусовая.—Бумага куркумовая.—Бумага свинцовая.—Бумага фильтровальная.—Кусочки белой ткани.—Асбест листовой.—Алюминий, стружка.—Алюминиевая пыль.—Магний, лента.— Сера порошком.—Бура безводная.—Азотная кислота концентрированная.—Серная кислота концентрированная.—Соляная кислота концентрированная.—Едкий натр, 30%-ный раствор и 2 н. раствор.— Аммиак, 10%-ный раствор.—Нитрат ртути (И), 0,2 н. раствор.—Сульфат алюминия, 0,5 н. раствор.—Алюмокалиевые квасцы, 10%-ный раствор.—Нитрат или сульфат меди кристаллический.—Хлорид аммония, насыщенный раствор.— Раствор метилвиолета 0,05%-ный.—Спирт этиловый.—Щелочный раствор ализарина.—Снег или лед. [c.207]

В автоклав помещают 80 2 (0,46 моля) л-ксилилендихлорида, 150 г (0,52 моля) кристаллического карбоната натрия и 1 л дистиллированной воды, включают мешалку (30 об/мин.) и нагревают содержимое автоклава до температуры 150°. С момента установления этой температуры каждые 5—10 минут (примечание 1) открывают на несколько секунд вентиль автоклава для удаления выделяющейся двуокиси углерода, причем давление в автоклаве должно быть около 5 ати (примечание 2). Реакцию ведут в течение трех часов, поддерживая температуру 150° затем выключают обогрев, после охлаждения до температуры 80 открывают вентиль автоклава и фильтруют реакционную массу через складчатый фильтр в. чашку. Фильтрат упаривают до объема 200 мл и оставляют для кристаллизации. Полученные кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и растворяют в 230 мл горячего спирта. Нерастворившиеся неорганические соли отфильтровывают на воронке для горячего фильтрования, из фильтрата отгоняют избыток спирта, упаривая его до объема около 130 мл, и оставляют в конической колбе для кристаллизации. Полученный кристаллический продукт (около 41 г) отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 5 мл холодного спирта. [c.545]

Мономер, очищенный в системе колонн /, вводят в реактор 2, где проводится полимеризация при 100—200° С и давлении до 100 ат на мелкораспыленном катализаторе, суспендированном в насыщенных или ароматических углеводородах. Полученная масса поступает в аппарат для растворения полимера 4, а оттуда — на горячее фильтрование или центрифугирование для отделения катализатора от раствора полимера. После охлаждения полипропилен выпадает из раствора, его отделяют от растворителя, сушат и отправляют на переработку. [c.56]

Для получения антрацена из каменноугольной смолы используют фракцию, кипящую в интервале 270—400° С, которая называется антраценовым или зеленым маслом. Кристаллизацией из нее получают с выходом 6—10% сырой антрацен, содержащий 15—30% чистого антрацена. Дальнейшее концентрирование сырого продукта до содержания в нем 40—50% антрацена осуществляется промыванием его сольвент-нафтой и фильтрованием горячего раствора под давлением или центрифугированием. Наиболее важной примесью в сыром антрацене является карбазол, который по методу Гребе превращают в калиевое производное сплавлением с едким кали и отделяют при вакуумной перегонке. Для дальнейшей очистки антрацена кристаллизацией рекомендованы различные растворители. Среди них, по-видимому, наиболее предпочтительна смесь пиридиновых оснований. [c.282]

Для работы требуется Воронка для горячего фильтрования.— Прибор для фильтрования при уменьшенном давлении. — Стакан емк. 50 мл. — Стакан емк. 00мл. — Цилиндр мерный емк. 50 мд. — Воронка. — Чашка фарфоровая.— Ступка фарфоровая. — Штатив с пробирками. — Ванна стеклянная.—Стекло часовое. — Палочки стеклянные, 2 шт. — Проволока платиновая. — Ножницы. — Пластинка алюминиевая. — Бумага наждачная. — Бумага лакмусовая. — Бумага куркумовая. — Бумага свинцовая. — Бумага фильтровальная. —Кусочки белой ткани. — Асбест листовой. — Алюминий, стружка. — Алюминиевая пыль. — Магний, лента. — Цинк гранулированный. — Сера порошком. — Бура безводная. — Азотная кислота концентрированная. — Серная кислота концентрированная.— Соляная кислота концентрированная. — Едкий натр, 30%-ный раствор и 2 н. раствор. — Аммиак, 10%-ный раствор. — Нитрат ртути (11), [c.223]

Оборудование для фильтрования при атмосферном давлении и комнатной температуре несложно и состоит из воронки, фильтра, приемника и штатива. Для фильтрования горячих насыщенных растворов твердых веществ применяют широкие укороченные воронки, а для быстрого фильтрования больших объемов жидкостей — рифленые воронки, неровные стенки которых в сочета-НИИ с гладкими фильтрами увеличивают эффективную фильтрующую поверхность. Воронку укрепляют в кольце, присоединенном к лабораторному штативу или вставляют ее непосредственно в горло колбы — приемника фильграта. В последнем случае необходимо помещать под воронку полоску фильтровальной бумаги, чтобы воздух, вытесняемый фильтратом, мог выходить из колбы. [c.212]

О фильтровании насыщенных горячих растворов под давлением в органической полумикро- и микротехнике см. РЖХим, 1964, 11Д69. [c.485]

Чистые семена льна смешивают в большой склянке с 4 вес. частями воды, ( месь оставляют на 24 час [5], а затем нагревают на паровой бане до 80°, прибавляют 12%-ную соляную кислоту до получения 2%-ного раствора НС1 и продол кают нагревание при 80° в течение 3 мин. Горячий раствор быстро фи.пьтруют через воронку Бюхнера с несколькими с гоями ткани и семена два/кды промывают водой. Фильтрат немедленно прибавляют к 5 объемам спирта, белый волокнистый осадок, который поднимается на поверхност ., отделяют и помегцают в новую порцию спирта. Растворитель удаляют фильтрованием на воронке Бюхнера, осадок промывают спиртом и эфиром и быстро сушат при пониженном давлении выход белого легкого порошка камеди льняного семени в кислотной форме 5,8%. [c.305]

Для работы требуется. Воронка для горячего фильтрования.—Прибор для фильтрования при уменьшенном давлении.—Стакан емк. 50 мл.—Стакав емк. 100 мл.—Цилиндр мерный емк. 50 л(л.—Воронка.—Чашка фарфоровая.— Ступка фарфоровая.—Штатив с пробирками.—Ванна стеклянная.—Стекло часовое.—Палочки стеклянные 2 шт.—Проволока платиновая.—Ножницы.— Пластинка алюминиевая.—Бумага наждачная.—Бумага лакмусовая.—Бумага куркумовая.—Бумага свинцовая.—Бумага фильтровальная.—Кусочки белой ткани.—Алюминий, стружка.—Алюминиевая пыль.—Сера порошком.— Бура безводная.—Азотная кислота концентрированная.—Серная кислота концентрированная.—Соляная кислота концентрированная,—Едкий натр, 30%-иый раствор и 2 н. раствор.—Аммиак, 10%-ный раствор.—Нитрат ртути ( 1), [c.201]

Скорость фильтрования зависит от вязкости жидкости, температуры, давления, величины и характера частиц твердого тела, которое должно быть отделено от жидкости, пористости и толщины фильтрующей поверхности. Легче фильтруются жидкости, имеющие малую вязкость. Поэтому скорость фильтрования будет тем больще. Чем меньще вязкость жидкости. Так как вязкость жидкости уменьшается при нагревании, для облегчения, фильтрования растворы часто предварительно нагревают и фильтруют горячими. Например, некоторые,растворы желатина и агар-агара при комнатной температуре образуют гели (студни), которые при нагревании расплавляются, делаютсяжнд,-кими и более или менее легко фильтруются. [c.143]

Пускают в ход качалку и реакционную систему нагревают как можно быстрее до 255 . При этой температуре (примечание 3) гидрогенизацию продолжают до тех пор, пока поглощение водорода не прекратится (примечание 4). Качалку останавливают, сосуд охлаждают и давление спускают. Реакционную смесь переносят в стакан емкостью 600 мл с помощью четырех (юрций 95 /а-ного спирта по 25 мл. Катализатор отделяют фильтрованием или с помощью центрифуги и промывают его еще четырьмя порциями спирта по 25 мл (примечание 5). К реакционному продукту (примечание 6) добавляют 50 мл 40%-ного раствора едкого натра и спиртовой раствор кипятят 2 часа с обратным холодильником. Смесь переносят в 1-литровую перегонную колбу и спирт отгоняют, пока термометр в парах не покажет 95°. Горячий остаток переносят в прибор ДJ я непрерывного экстрагирования жидкостей (стр. 478), колбу споласкивают 50 мл воды и раствор исчерпывающи. образом экстрагируют эфиром (примечание 7). Эфир отгоняют и после удаления спирта и воды гликоль перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 250 мл. Выход 125—132 г (85—90% теоретич.). Гексаметиленгликоль кипит при 143—144° (температура бани 160°) при давлении 4 мм и плавится при 41—42°. [c.150]

Для очистки кислоту растворяют в 00 мл кипящей воды, фильтруют на воронке для горячего фильтрования, фильтрат кипятят 15 минут с активированным углем и фильтруют с отсасыванием. Раствор упаривают при пониженном давлении (15—20лш) до объема 40мл выпавший осадок отфильтровывают на стеклянном пористом фильтре (№ 3), промывают на фильтре спиртом 3 раза порциями по 50 мл и сушат над пяти-окисью фосфора в вакуум-эксикаторе. [c.74]

Объедииегшый фильтрат (1500—1530 мл) упаривают при пониженном давлении (40—60 мм) на водяной бане вначале при 60° (температура бани), а к концу упарки при 55° до получения раствора с показателем рефракции 1,373—1,375. К раствору прибавляют 1,5 г активированного угля и 1,5 е силикагеля и фильтруют через воронку для горячего фильтрования. [c.210]