Рост кристаллов, метод Бриджмена

Колотый О. Д. Применение приближенного метода расчета тепловых полей при росте кристаллов методом Бриджмена - Стокбаргера. Одномерная модель // Монокристаллы и техника. —Харьков ВНИИ Монокристаллов, 1976. Вып. 14. С. 93-101. [c.156]

Среди недостатков метода Бриджмена следует выделить невозможность (при высокотемпературной кристаллизации) наблюдать за положением фронта роста и, соответственно, влиять на него. Другим недостатком являются проблемы, связанные с механическим воздействием стенок контейнера на монокристалл. Имеет место и чисто техническая проблема, связанная с извлечением монокристалла из контейнера. В подавляющем большинстве случаев эта проблема решается путем разрушения контейнера, хотя и делались попытки извлечения кристалла из контейнера путем быстрого нагрева перевернутого контейнера с кристаллом в той же печи. Эта техника извлечен монокристалла из контейнера, однако, не получила развития. [c.108]

При. М. в. из расплава контейнер с расплавом и затравкой охлаждают так, чтобы у границы раздела кристалл — расплав, к-рая перемещается в ходе кристаллизации, поддерживалось оптим. переохлаждение. Этого достигают, обдувая контейнер потоком воздуха (метод Обреимова — Шуб-никова), перемещая нагреватель относительно расплава (метод Бриджмена), вытягивая затравку из расплава по мере роста кристалла без ее вращения (метод Киропулоса) или с вращением (метод Чохральского). Затравке и щели, из к-рой вытягивают кристалл, иногда придают спец. форму, выращивая монокристаллы разного профиля (метод Степанова). Используют также напыление капель расплава на затравке (метод Вернейля). [c.352]

Обычная трудность при выращивании кристаллов по методу Бриджмена—Стокбаргера заключается в необходимости обеспечить очень небольшой температурный градиент вдоль тигля. Дело в том, что при этом расплавы многих веществ заметно переохлаждаются до начала кристаллизации. Если в расплаве можно создать достаточно высокое переохлаждение, а температурный градиент довольно мал, то часто весь образец может оказаться охлажденным до уровня ниже температуры плавления до появления первого кристаллика. Зарождение в таких условиях приводит к очень быстрому росту в остальной части расплава и неизбежному образованию мелких кристаллов плохого качества. Большие же температурные градиенты гарантируют начало зарождения до того, как весь расплав переохладится. В этом случае рост протекает в контролируемых условиях, когда изотерма, соответствующая температуре плавления, перемещается по образцу. [c.179]

Это уравнение справедливо для всех процессов консервативного роста кристаллов, но им трудно пользоваться, когда процесс не относится к случаям нормальной кристаллизации. Для подобного процесса обычно нет данных о доле расплава, все еще остающегося в жидком состоянии к моменту затвердевания данного участка расплава. Долю закристаллизовавшегося расплава при затвердевании данного участка трудно определить даже в случае нормальной кристаллизации по способу Киропулоса или при отливке слитков. Уравнением (2.24) проще всего пользоваться при выращивании кристаллов методами Бриджмена — Стокбаргера и Чохральского, потому что тогда в процессе роста легко определить в любое время долю затвердевшего вещества из простых геометрических соображений. На фиг. 2.5 иллюстрируется распределение примеси в твердой фазе при консервативной кристаллизации в зависимости от доли закристаллизовавшегося вещества для разных значений кэфф [16]. [c.74]

Выращивание вз расплава. Контейнер с расплавом и затравкой охлаждают так, чтобы затравка всегда была холоднее расплава, но переохлаждение на ее пов-сти было невелико и затравка росла без дендритообразования или появления паразитных кристаллов. Этого достигают разными способами меняя т-ру нагревателя (метод Стронга-Штёбера), перемещая нагреватель относительно контейнера (метод Бриджмена - Стокбаргера), размещая затравку иа неподвижном охлаждаемом стержне (метод Наккена), вытягивая затравку из расплава по мере роста кристалла без вращения (метод Киропулоса) или с вращением (метод Чохральского). Затравке или щели, из к-рой вьггягивают кристалл, иногда придают спец. форму, выращивая кристаллы разного профиля (метод Степанова). Особенно широко распространен метод Чохральского, при к-ром затравку закрепляют на охлаждаемом стержне, опускают в расплав, а затем вытягивают из расплава при непрерывном вращении стержня. Метод используют для пром. получения металлич. и полупроводниковых кристаллов размером 1-50 см с регулированием их качества (дефектности) путем изменения скоростей вращения и вытя- [c.132]

На рис. 17 изображено продольное сечение монокристалла иттрий-алюминиевого граната. Благодаря зонам роста видна геометрическая особенность фронта роста, представляющая собой систему гранных и негранных форм. Экспериментально было обнаружено, что расположение указанных форм в сильной степени зависит от метода выращивания монокристаллов и формы фронта роста. Если фронт роста выпуклый в сторону расплава, то в случае метода Бриджмена гранные формы преимущественно располагаются на периферии кристалла, в то время как в случае метода Чохральского — в центре. При вогнутом фронте роста картина противоположная. И только в случае плоского фронта роста гранные формы не наблюдаются, поскольку фронт роста можно представить как одну грань. [c.31]

Так как в случае метода Бриджмена при высоких температурах невозможно визуально наблюдать положение фронта роста, то процесс кристаллизации ведут либо в режиме спонтанного зарождения, либо в режиме кристаллизации на затравку. В первом случае исходная шихта полностью расплавляется, а для усиления геометрического отбора в нижнюю часть контейнера устанавливается диафрагма с отверствием (см. рис. 71). Во втором случае предварительно с помощью термопары устанавливается определенное распределение температуры на нагревателе и находится область, в которой температура соответствует температуре плавления исходного вещества. Именно в этой области располагают контейнер с затравочным кристаллом таким образом, чтобы перед началом кристаллизации указанный кристалл частично (примерно наполовину) расплавился. [c.112]

Общепризнанным является тот факт, что при применении метода Бриджмена — Стокбарджера рост лучше всего происходит тогда, когда температура по сечению печи предельно выравнена, а вертикальный перепад температур у перегородки возможно более резкий, что приводит к образованию хорошо обозначенной горизонтальной границы раздела твердой фазы и расплава. Следует избегать кратковременных флуктуаций температуры, механических встряхиваний, неравномерного опускания тигля и других явлений, которые способствуют нарушению границы расплав — поверхность растущего кристалла. После полного затвердевания расплава образовавшийся кристалл для снятия термических напряжений следует постепенно охладить до комнатной температуры. [c.227]

Важно отметить, что метод Бриджмена — Стокбарджера с вертикальными печами можно применять только к тем веществам, объем которых при затвердевании не увеличивается, а к ним относится большая часть органических соединений. В случае веществ с увеличивающимся при кристаллизации объемом кристаллы могут выращиваться этим методом при использовании горизонтальных печей. Схема прибора в этом случае напоминает схему, изображенную на рис. 37, на котором показано выращивание кристаллов методом горизонтальной зонной плавки, только область расплава на рисунке следует распространить до конца тигля, противоположного зародышу, оставляя зародыш нерасплавленным. Процедура роста здесь осуществляется, так же как и в методе с вертикальными печами, путем медленного продвижения границы раздела твердое вещество — расплав в область расплава. [c.229]

В работе использовали компоненты свинец марки С-000, олово — ОВЧ-000 и теллур 99,999%-ный. Три серии твердых растворов РЬ1 л8ПдТе синтезировали сплавлением компонентов, причем, составы шихты выбирали в соответствии с данными [4] таким образом, чтобы твердые растворы каждой серии закристаллизовывались при одной температуре. Были выбраны три температуры кристаллизации 860, 820 и 780° С. Рост кристаллов из расплава по методу Бриджмена проводили в ампулах, снабженных термопарами, позволявшими контролировать температуру фронта кристаллизации. По достижении температуры кристаллизации движение ампулы прекращали и проводили 170-часовой отжиг гетерогенной [c.33]

Особенно удобный способ регулирования переохлаждения, необходимого для образования монокристалла, первым предложил Бриджмен [1]. В дальнейшем его усовершенствовал Сток-баргер [2, 3], и он получил название метода Бриджмена—Стокбаргера, но иногда его называют методом Таммана [4] или Обре-имова и Шубникова [5] ). Бакли [6] приводит историческую справку о разработке данного метода и разбирает отдельные его варианты, предложенные разными авторами. Многие такие варианты он связывает с именами предложивших их авторов. Здесь же этот метод вместе со всеми его вариантами рассматривается как единое целое без ссылок на отдельные аспекты исторического характера. Метод Бриджмена—Стокбаргера описывается во многих пособиях по росту кристаллов [7, 8] и детально обсуждается в монографиях по выращиванию кристаллов конкретных материалов [9—11]. [c.176]

При наиболее старом и еще широко используемом методе Бриджмена расплав и растущий кристалл находятся или в тигле (рис. 6.5, а) или в лодочке (рис. 6.5, б). Тигель или лодочка, изготовленные из более тугоплавкого материала, чем вещество кристалла, заполняется поликристаллическим материалом, П02ме-щается в печь и нагревается до температуры выше точки плавления. Затем тигель с расплавом охлаждают так, чтобы кристаллизация начиналась с заостренного конца. Поскольку объем расплава, находящийся в конусообразной части тигля, невелик, то вероятность образования одного центра кристаллизации увеличивается. Дальнейшее охлаждение проводят так, чтобы изотермическая поверхность, близкая к точке плавления вещества, перемещалась от конца тигля вверх через весь расплав. При этом происходит рост зародыша или зародышей, возникших в заостренном конце тигля в результате получается слиток, повторяющий форму и размер тигля. Слиток будет монокристаллическим, если в заостренной части тигля спонтанно образовался единственный зародыш. Чаще возникает несколько зародышей, но при их дальнейшем росте некоторые из них постепенно выклиниваются, и в направлении температурного градиента, совпадающего с осью тигля, растут одно или несколько крупных монокристаллических зерен. Процессы зарождения и роста, по существу, являются неконтролируемыми и зависят от природы и качества изготовления тигля, от формы фронта кристаллизации и всевозможных изменений условий роста. Если расплав хорошо смачивает материал тигля, то в любой момент роста могут возникнуть новые зародыши у стенки тигля, которые нарушают структуру растущего слитка. [c.288]

Получение InSb основано на синтезе из чистых веществ в кварцевых ампулах в атмосфере инертного газа. Монокристаллы получают методами Чохральского и Бриджмена. Зонная перекристаллизация поликристаллов мало эффективна, так как примеси концентрируются по границам зерна. При зонной плавке монокристалла в чистейшем водороде акцепторные примеси скапливаются в начале слитка, а доноры — в его конце. Максимальную чистоту InSb имеет в середине слитка. Коэффициенты распределения многих примесей сильно зависят от направления роста кристалла. Если направление роста кристалла совпадаете кристаллографической плоскостью (111), эффективный коэффициент распределения теллура на InSb составляет 0,6. При тех же условиях зонной перекристаллизации на других кристаллографических плоскостях эффективный коэффициент распределения теллура, достигает 4,0. [c.134]

Монокристаллы халькогенидов свинца получают по методу Бриджмена на установке, схема которой приведена на рис. 86. Поликристаллическое вещество помещают в откачанную и запаянную кварцевую ампулу с заостренным нижним концом. Эта ампула перемещается с определенной скоростью внутри печи с двумя температурными зонами Ti и Га- При выращивании монокристалла сульфида свинца Г, = 1150, а Tg = 1000°С. Кристаллизация начинается в заостренном конце ампулы и при соответствующей скорости перемещения ее получается монокристалл. Рост кристалла определяется скоростью, с которой ампула проходит через перегородку 3. Перегородка стабилизирует темпера-турньГй градиент между верхней и нижней зонами печи. Скорость нарастания массы PbS составляет в среднем 10" г сек. Монокристаллы PbS свинцово-серого цвета с металлическим блеском. [c.186]

Предотвращение сегрегации, зонное выравнивание. Рассмотрим сегрегацию или, точнее, методы ее устранения. При выращивании кристаллов методами, основанными на направленной кристаллизации (например, методами Бриджмена, Штёбера, Стокбаргера, методом вытягивания), расплав обедняется или обогащается примесью в зависимости от того, меньше или больше единицы коэффициент распределения таким образом, состав кристаллов изменяется в процессе роста. Для приготовления однородных кристаллов предложены различные методы. Один из них, довольно простой и удобный для получения сравнительно некрупных кристаллов —это выращивание кристаллов из больших объемов расплава. Его использовали для получения кристаллов теллурида висмута с различным отклонением от стехиометрии [155]. Кристаллы либо извлекают из расплава, либо удаляют последний отсасыванием [156]. [c.40]

Использование печи Бриджмена позволяет получать крупные кристаллы. Основной идеей метода является создание резкого температурного градиента на поверхности раздела между твердым веществом и жидкостью. На небольшом участке температура должна падать от температуры гораздо более высокой, чем точка плавления вещества, до температуры намного ниже этой точки. Колебания внешней температуры обусловливают изменение наклона кривой температура — расстояние, но поскольку он все же велик, положение поверхности раздела между жидкостью и твердой фазой остается всегда без изменения. Передвигая участок с перепадом температур вдоль образца, можно добиться сколь угодно медленного роста, и выращенные кристаллы будут максимально близки к совершенству. Многие авторы [152, 99, 98, 97, 57, 155] описали используемые ими приборы и выращенные в них кристаллы. Все эти приборы содержат видоизмененную печь Бриджмена, снабженную воздушными дросселями и подобными устройствами для получения желаемого градиента. На рис. 3 представлена печь, использованная Липсетом [96], в которой он выращивал монокристаллы длиной почти в метр Решающую роль при этом играет дно сосуда, где [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология