Экстракционные методы отделения спиртами

Экстракционные методы применяют для отделения ГПК от избытка молибдата. В частности, это дает возможность далее определить фосфор косвенным путем — после реэкстракции измеряют поглощение молибдата при 230 нм [51]. Экстракция позволяет также более точно определить ГПК в виде синих комплексо в. Наконец, при экстракции устраняется влияние многих мешающих катионов. Для экстракции обычно применяют бутиловый спирт или сложные эфиры. [c.264]

N -Бензоилфенилгидроксиламин количественно осаждает ионы тория при pH 2 в виде кристаллического осадка белого цвета. Осадок устойчив при нагревании до 220 °С. Реагент применяется для гравиметрического определения тория и его отделения от лантанидов (pH 4,5) и урана (в присутствии карбоната аммония при pH 7—8,5). Соединение тория с N -бензоилфенилгидр-оксиламином хорошо экстрагируется органическими растворителями (бензолом, хлороформом, изоамиловым спиртом и др.). Экстракционный метод отделения тория от лантанидов основан на экстракции его изоамиловым спиртом при pH 4,5. С помощью этого реагента возможно также отделение тория от церия, который осаждается и экстрагируется только при pH 6,5—7,5. [c.96]

Актиний также хорошо отделяется от лантана при непрерывном электрофорезе на бумаге с использованием растворов в 1%-ной лимонной кислоте при рН = 7ч-8 и при хроматографическом разделении на бумаге растворов в бутиловом спирте, ацетилацетоне, уксусной кислоте i91]. Возможны также экстракционные методы. Для получения чистых препаратов актиния в качестве носителя удобно использовать трехвалентный церий. Отделение от церия основано на окислении церия до четырехвалентного состояния перекисью водорода, персульфатом, перманганатом и осаждении подходящей соли церия, обычно иодата или персульфата [92]. [c.231]

Фрактографический анализ проводили методом экстракционных угольных реплик. Отделение реплик проводили в 5%-м растворе азотной кислоты в этиловом спирте. [c.312]

Отделение ароматических углеводородов от парафинов и нафтенов путем применения других методов, например, разгонки с добавлением полярного компонента (спирта или жирной кислоты), с которым ароматические углеводороды образуют азеотропную смесь с минимальной температурой кипения, связано со значительно более трудоемкими операциями, а также с потерями. Теми же недостатками характеризуется метод экстракционной перегонки. [c.43]

Экстракция органическими растворителями (сольвентная экстракция) — один из важнейших способов лабораторного и промышленного выделения ГАС из углеводородных систем. В качестве растворителей, позволяющих отделять ГАС от углеводородов, испытано большое число полярных органических соединений (фенолы, нитробензол, нитрофенол, анилин, фурфурол, низшие кетоны и спирты, ацетофенон, ацетил-фуран, ацетилтиофен, диметилформамид, ацетонитрил, диметил-сульфоксид и др. [58—63]), но ни одно из них не дает четкого разделения, и полученные экстракты, как правило, содержат значительную долю полициклоароматических углеводородов. Для повышения эффективности разделения экстракция часто проводится в системе, содержащей два сольвента, не смешивающиеся между собой или обладающие ограниченной взаимной растворимостью пропан и фенол [64], циклогексан и диметилформамид [65] и т. д. Экстракционная способность полярных растворителей по отношению к отдельным группам нефтяных ГАС может существенно различаться. Так, диметилформамид экстрагирует из масляных дистиллятов карбоновые кислоты в 7—8 раз эффективнее, чем сернистые соединения [66 ]. Однако практически использовать эти различия для четкого фракционирования ГАС на отдельные типы чрезвычайно трудно, в связи с чем методы сольвентной экстракции обычно служат средством отделения суммы ГАС или грубого разделения высокомолекулярных ГАС в соответствии со средней полярностью их молекул (не по функциональному признаку) [67-69]. [c.10]

Другой тип экстракционного процесса, который здесь стоит рассмотреть, имеет меньшее значение. Он заключается в обработке твердой смеси растворителем (обычно органическим), который растворяет соединение микрокомпонента, но не извлекает в сколько-нибудь заметной степени соединения макрокомпонентов. Этот процесс редко находит применение в анализе следов веществ. Например, хлорид лития можно извлечь из смеси с хлоридами других щелочных металлов различными органическими растворителями. Однако такой процесс таит опасность, что большое количество нерастворимого материала будет блокировать некоторую часть растворимого вещества и препятствовать его полному растворению. По этой причине лучше использовать осадительный процесс. Так, для отделения лития по методу Палкина раствор хлоридов щелочных металлов в возможно малом объеме воды вливают в смесь абсолютного спирта и эфира хлориды калия и натрия осаждаются, а хлорид лития остается в растворе. Экстракция [c.66]

В качестве экспериментального материала служили образцы тройного титаната следующего состава (Вао,82 - 0,720,, ao,08-о,06, Pbo,o -o,i6 )ТЮз. Основной трудностью анализа титаната указанного состава является раздельное определение кальция, бария и свинца. Применение комплексономет-рии лишь частично решает эту задачу. Можно оттитровать свинец на фоне других элементов системы в слабокислой среде (pH 5—5,5) с таким индикатором, как ксиленоловый оранжевый, т К как барий и кальций при этом не титруются. Задачу определения кальция в тройном титанате мы решали, применяя экстракционный метод отделения кальция с помощью экстракции реактивом АТ [2--5]. Содержание бария определяли по разности после определения суммы свинца, кальция и бария. Мешающее влияние титана мы устраняли его отделением. Метод отделения гидролизом оказался длительным и неудобным кроме того, наблюдался захват из раствора других катионов, что искажало результаты определения кальция, бария и свинца. Лучшим оказался метод экстракции купфероната титана смешанным растворителем (бензол—изоамиловый спирт (1 1) из 3 п. раствора по соляной кислоте. Содержание титана определяли из отдельной навески (аликвота) перекисным методом. [c.84]

Предложенные экстрагенты уже в настоящее время нашли применение. Так, для получения перрената аммония высокой чистоты применялось извлечение рения трибутилфосфатом из солянокислых растворов [561. Для аналитических и радиохимических целей применяются метилэтилкетон и ацетон. Кроме того, авторамисовместнос Л. В. Борисовой проведено экстракционно-фотометрическое определение рения в большом числе различных сплавов, руд, концентратов и в ряде технологических растворов. Амины (в основном хинолин) также применялись для анализа сплавов с содержанием рения до 20%. К настоящему времени разработан метод отделения и определения рения в некоторых производственных сернокислых растворах с использованием спиртов. [c.259]

Экстракционный комплексонный метод отделения урана. После разлолсения руды подходящим способом к раствору прибавляют аммиак и комплексон III, после чего уран экстрагируют хлороформом, диэтиловым эфиром, амиловым спиртом, этилацетатом или амилацетатом из нейтрального раствора. Бериллий, сурьма, титан и отчасти марганец при этом не образуют прочных комплексов и при нейтрализации выпадают в осадок. Вместе с ураном экстрагируются медь, серебро, висмут, ртуть, таллий, мышьяк, селен и теллур. В присутствии комплексона III не экстрагируются железо, кобальт, никель, индий, галлий, свинец, ва- [c.318]

Имеются две разновидности экстракционного метода извлечение примесей из смеси или выделение основного компонента — фосфорной кислоты. Для извлечения примесей, таких, как фтор и сульфат-ион, из экстракционной фосфорной кислоты наиболее подходящими оказались триалкиламин (ТАА) и фосфиноксид разнорадикальный (ФОР). Применяя ТАА и ФОР для очистки ЭФК, получают очищенную фосфорную кислоту, пригодную для производства кормовых фосфатов. Для получения фосфорной кислоты пищевого качества они непригодны. В этом случае наиболее подходящими являются алифатические спирты, экстрагирующие фосфорную кислоту. Их экстракционная способность увеличивается с повышением диэлектрической постоянной, т. е. от высших спиртов к низшим. Однако в силу ряда причин наиболее эффективным экстрагентом является изопропиловый спирт. При обработке ЭФК изопропиловым спиртом примеси выпадают в виде осадка, для улучшения отделения которого к фосфорной кислоте добавляют щелочные соединения, играющие роль коагулянтов. [c.183]

Вскрытие серной кислотой. По сернокислотному методу [9] отвальный кек подвергается действию 98%-ной НзЗО (Т Ж = I 1) в течение 4 ч при 220° С, что обеспечивает практически полный переход скандия в воднорастворимое состояние. При водном выщелачивании сульфатизированной массы в раствор вместе со скандием (0,2—0,3 г/л) переходит большая часть железа (15—25 г л) и марганца (15—20 г л), цирконий, титан, торий, редкоземельные элементы, алюминий, ниобий, тантал и другие примеси. Для отделения от железа и марганца, которые являются основными примесями, используется способность скандия к образованию комплексных карбонатов с содой Ыа53с(СОз)4, и с карбонатом аммония — ЫН48с(СОз)2, растворимых в избытке соответствующего карбоната. Осуществляют эту операцию следующим образом. Сернокислотные растворы после нейтрализации аммиаком до pH 2 и кипячения в течение 30—40 мин отстаивают, декантацией отделяют осадок, который отмывают горячей водой. Объединенные основной и промывной растворы при перемешивании вливают в 20%-ный раствор соды или карбоната аммония равного объема. После 2-часового отстаивания раствор, в котором содержится скандий, отделяют от осадка, где остается основная часть Ре, Мп и Са. Осадок подвергают 3-кратной репульпации 10%-ным раствором соды. Из объединенных основного и промывного растворов после подкисления соляной кислотой (pH < 1) и кипячения для удаления СО2 гидроокись скандия осаждают прибавлением концентрированного раствора аммиака. Прокаливанием при 850° С гидроокись переводят в окись, содержащую 40—70% ЗсгОд. Схема процесса представлена на рис. 54. Основные примеси в полученном концентрате — Т1, 2х, А, Ве, ТЬ и РЗЭ. От Т1, 2г, ТЬ и РЗЭ отделяют экстракционными методами с применением в качестве экстрагентов диэтилового эфира, изоамилового спирта, бутилацетата, ацетофенона. Для отделения от А1 и Ве можно осаждать скандий в виде оксалата. Извлечение скандия в окись чистотой 99,99% составляет 80—88% [9]. [c.262]

Экстракционные методы являются, по-видимому, наиболее эффективными. Полное отделение тантала от больших количеств титана просто и быстро достигаегся путем экстрагирования циклогексаноном из смеси плавиковой и серной кислот [74]. Показана возможность отделения титана от земельных кислот экстракцией купферонатов изоамиловым спиртом из виннокислого раствора при pH 5 [28]. Ниобий, тантал и титан могут быть отделены друг от друга экстракцией их пи ро катехиновых комплексов бутиловым спиртом [48]. Экстракционные методы см. также дополнения к разделам III (И) и VII. [c.249]

КОВ. Отделение спирта от реакционной смеси обычно усложняется влиянием мыл, образующихся при реакции и обладающих эмульгирующими свойствами. Вследствие этого для разделения компонентов смеси широко применяются методы экстракции. Запатентованный недавно способ [132] предусматривает применение в качестве экстракционных растворителей пропана или бутана при повышенном давлении. По другому способу [133] омыление проводится в присутствии высококипящего смешивающегося с водой растворителя, например триэтиленгликоля. Затем реакционную смесь подвергают разгонке, при которой от мыла отгоняется смесь спирта и растворителя. Спирт из этого погона выделяют разбавлением водой. [c.36]

Белки в пробе можно коагулировать, например нагреванием. Липиды, воски, парафины и другие липофильные соединения удается отделить от гидрофильных компонентов методом экстракционного разделения между фазами петролейного эфира и водных спиртов (например, 60- и 95%-ного метанола в зависимости от природы веществ) в одной делительной воронке или в нескольких, применяя метод противоточного распределения. Различные виды аминокислот (основные, кислые и нейтральные) можно предварительно разделить посредством электрофореза на бумаге или в геле. Для отделения различных органических кислот и ряда соединений типа фенолов от сахароподобных веществ пригодны даже такие старые методы, как осаждение ацетатом свинца, основным ацетатом свинца и т. п. Некоторые группы алкалоидов можно высадить из экстрактов с помощью специфических реагентов, а затем выделить их. В тех случаях, когда представляют интерес органические вещества средней полярности, можно иногда очистить пробу непосредственно на бумаге, на которой должен проводиться хроматографический анализ. Неочищенную пробу хроматографируют сначала чистым петролейным эфиром (иногда несколько раз), липиды при этом перемещаются вместе с фронтом растворителя. Далее хроматограмму сущат, после этого можно хроматографировать пробу еще раз чистой водой, если целевое вещество полностью нерастворимо в ней. Вода вымывает из пробы соли, сахара, аминокислоты и т. д., которые перемещаются вместе с фронтом элюента или вблизи него. В заключение пробу хроматографируют специально подобранным элюентом, следя при этом, чтобы фронт растворителя не продвинулся на такое же расстояние, как при предыдущих операциях по очистке. [c.88]

Реагент арсеназо HI может быть использован при экстракционно-фотометрических методах для определения урана непосредственно в органической фазе. При этом из водного слоя экстрагируется комплекс иО " "—арсеназо П1 в виде его дифенилгуанидиниевой соли. Экстракция осуществляется из слабокислого раствора, насыщенного комплексоном П1 для связывания прочих элементов, и в присутствии хлорида дифенилгаунидиния. Метод позволяет собственно определение урана сочетать с одновременным отделением от большинства прочих элементов, которые удерживаются в водной фазе в виде комплексов с трилоном Б. Экстрагирование осуществляется бутиловым или амиловым спиртом. Достоинство метода — высокая чувствительность, сочетающаяся с хорошей избирательностью. [c.53]

Вольфрам (до 5-10 %) в металлическом рении определяют после растворения образца в смесях кислот и его отделения от основной массы рения соосаждением с гидроокисью алюминия. Небольшая часть рения (- 0,5 мг от 0,5 г) захватывается осадком и затем удаляется в виде RejO, при унарнваини с H2SO4. Содержание вольфрама определяют экстракционно-колориметрическим методом по интенсивности окраски раствора роданидного комплекса вольфрама(У) в изоамиловом спирте [1302]. [c.270]

Извлечение титапа(1У) из фторидных растворов изучалось главным образом в связи с проблемой отделения его от ниобия и тантала, которые хорошо экстрагируются из этих растворов. В общем, титан в виде фторидных комплексов экстрагируется плохо, что и позволяет осуществлять указанные разделения. Имеются данные о поведении титана при извлечении из растворов HF фурфуролом [1135], различными альдегидами и спиртами [176], растворами а-нонилпиридиноксида в бензоле [1136]. Метод экстракционной хроматографии с использованием метилэтилкетона в качестве органического растворителя был использован для разделения Ti, Nb и Та [1596]. [c.271]

Все приведенные данные относительно экстракционной способности различных аминов показывают, что варьирование структуры амина и разбавителя, а также применение различных добавок создает богатейшие возможности для решения задач экстракционного разделения неорганических солей. Подбор подходящего амина и разбавителя позволяет добиться весьма высоких факторов разделения. Так, Вильсон [294] предложил использовать третичные амины для экстракции плутония (IV) из азотнокислых растворов сильно обедненного реакторного горючего, содержащего большие количества урана. В этом процессе минуются стадии отделения урана и плутония от осколков и последующего разделения урана и плутония, необходимые в экстракционных процессах с другими экстрагентами (эфиры, гексон, ТБФ). Предложенный метод можно также использовать для выделения плутония из его сплавов с алюминием. В качестве экстрагента здесь был применен 0,1 М раствор трндодециламина в керосине, в который добавляли 2% октилового спирта для предотвращения образования третьей жидкой фазы при высокой концентрации урана и плутония в водном растворе. Результаты этих исследований приведены в табл. 2.44. Из таблицы видно, что коэффи- [c.146]

В перегонном кубе производилась отгонка сырого метилового спирта из надсмольной воды, а также отделение растворителя из раствора смолы и уксусной кислоты, полученного в экстракционной батарее. Экстракционная батарея состояла из пяти последовательно расположенных экстракторов и предназначена для применения метода Гино к процессу промышленного экстрагирования уксусной кислоты из разбавленных растворов. В каждом из пяти экстракторов с помощью эмульгирующего приспособления достигалось тесное соприкосновение надсмольной воды, освобожденной от метанола, с азеотропным агентом. Под давлением сжатого воздуха эмульсия поднималась [c.65]

Для фотометрического определения германия ирименяют также окисленный гематоксилин [2], хинализарин [5], кверцетин [39], пурпурогаллин [10], диаптримид [41], о-диоксихроменол ]42], резарсон (азокраситель) [43] и пирокатехиновый фиолетовый [44, 45]. В последнем методе германий определяют непосредственно в фазе четыреххлористого углерода, полученной после экстракционного отделения германия. К раствору Ge l4 в четыреххлористом углероде прибавляют раствор пирокатехинового фиолетового в пропиловом спирте. [c.161]

Были разработаны и другие методы, предложенные для различных чисток. Фракционная кристаллизация диметилфосфатов облегчает трудные разделения гадолиния, тербия, диспрозия и гольмия по срав-иению с прежними методами [169]. Растворы должны сохраняться яри температуре ниже 50°, так как при более высоких температурах эти соли гидролизуются. Эпплтон и Селвуд [174] нашли, что коэфициент раснределения тиоцианатов между к-бутиловым спиртом и водой заметно отличается у лантана и неодима. В спиртовом слое отношение неодима к лантану равно 1,06. Этот метод является многообещающим, если процесс сделать непрерывным и вести его в автоматических экстракционных аппаратах. Для разделения часто применяется термическое разложение различных соединений. Разложение нитратов полезно для отделения иттрия от эрбия и иттербия от лютеция [175]. Браунер [57] отделял празеодим от лантана плавлением смеси щелочных и редкоземельных нитратов при высокой температуре. Празеодим окисляется до нерастворимого высшего окисла. Более растворимая полуторная окись лантана отмывается от плава концентрированным раствором нитрата аммония. Марш [176] достиг одних и тех же результатов как при разделении посредством сплавления с нитратом, так и при сплавлении с гидроокисью калия. Янг, Арч и Шайн [177] нашли, что при 154° растворимые безводые бромиды редкоземельных элементов реагируют с этилбензоатом, образуя этилбромиды и нерастворимые бензоаты редкоземельных элементов. Так как скорость образования бензоатов у отдельных редкоземельных элементов различна, то эта реакция может применяться для разделения. Ввиду того, что бромид неодима реагирует с большей скоростью, из эквимолекулярных смесей бромидов неодима и лантана в одну операцию была получена одна четвертая часть неодима 95-проц. чистоты. [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология