Платиновый конус

Для фильтрования с отсасыванием легко приспособить обыкновенную коническую стеклянную воронку. С этой целью в воронку сначала вкладывают специальный перфорированный фарфоровый или платиновый конус, а затем гладкий фильтр так, чтобы он плотно прилегал к стенкам воронки. Если вместо конуса пользоваться перфорированной пластинкой, то в этом случае в качестве фильтра применяют кружок 1тз фильтровальной бумаги, как и при фильтровании с помощью фарфоровой воронки для отсасывания. [c.77]

Коррозионноустойчивая насадка (стеклянные витки и т. п.) и металлическая насадка могут удерживаться на конусе из платиновой сетки (отравленной сероводородом или другим каталитическим ядом для того, чтобы устранить каталитическую активность). Относительно большой платиновый конус можно заменить стеклянным крестом, впаянным в расширение в нижней части колонки. На крест насыпают небольшой слой крупных стеклянных витков. На них насыпают витки постепенно все меньшего и меньшего диаметра, пока слой этих витков не будет достаточным для того, чтобы удерживать мелкие витки основной насадки. Крупные стеклянные витки имеют тенденцию ломаться при [c.203]

Старой основной формой электродов является платиновый конус вершиной кверху в качестве катода, помещаемый в стеклянный стакан (рис. 139). Сквозь отверстие в этой вершине проходит стержень анода, который под основанием конуса кончается проволочным диском. Применяют в качестве катода и платиновые чашки (например, чашки диаметром 50—80 мм и [c.357]

Определение платины. К пробам 3 и 4 прибавляют по 30. л насыщенного раствора нашатыря и по 10—20 мл раствора диметилглиоксима, взбалтывают и после часа стояния фильтруют, положив фильтр на платиновый конус (с отсасыванием) осадок промывают разбавленным (1 1) раствором нашатыря, пока фильтрат не обесцветится, отсасывают, осторожно прокаливают и взвешивают. [c.344]

При фильтровании тяжелых осадков бумажный фильтр может прорваться для предотвращения этого применяют так называемые конусы для фильтрования. Они бывают фарфоровые (рис. 331) и платиновые. Конус вставляют в воронку и уже в него кладут фильтр. Фильтрование ведут, как обычно. [c.334]

Для приготовления такого асбестового фильтра длинные и короткие волокна асбеста отдельно прокаливают в фарфоровом тигле и по охлаждении нагревают с концентрированной соляной кислотой в закрытой фарфоровой чашке на водяной бане в течение 1 ч после этого сливают соляную кислоту, асбест переносят в воронку, снабженную платиновым конусом, и до тех пор промывают горячей водой (применяя насос), пока кислота не будет вполне удалена (фильтрат не должен давать опалесценции с азотнокислым серебром). Очищенный таким образом асбест сохраняется в склянке с притертой пробкой. На дно тигля кладут слой в 1—2 мм длинноволокнистого асбеста, слегка придавливают его [c.334]

Ход определения. К 25 лл примерно 0,1 н. по содержанию сульфатов анализируемого раствора, который должен содержать свободную минеральную кислоту в концентрации, не превышающей 0,5 н., прибавляют 50—75 мл реактива — бензи-дин-хлорида, непрерывно перемешивая раствор. Дав постоять 15—30 мин., фильтруют, применяя слабое отсасывание, через бумажный фильтр, защищенный от продавливания перфорированной фарфоровой пластинкой или платиновым конусом. Обмывают колбу, где происходило осаждение, небольшим количеством фильтрата и 5 раз промывают осадок на фильтре порциями по [c.204]

Перекристаллизацию ведут следующим образом. Растворяют 100 г соли в 150 мл кипящей воды и при энергичном размешивании выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку. По охлаждении кристаллы отсасывают на платиновом конусе или, в крайнем случае, на воронке с пористой стеклянной пластинкой и сушат 2—3 ч при 100—105 °С. Затем измельчают снова и сушат при 200 в течение 10—12 ч. Сплавлять препарат не рекомендуется во избежание образования следов r Og. [c.126]

Осадок отжимают или отсасывают через фильтр с платиновым конусом, помещают во взвешенный платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают в муфеле при температуре 750—800° до расплавления пятиокиси ванадия. Охлаждают и взвешивают в виде УгОз. [c.149]

Для фильтрования объемистых осадков, таких, как танниновые комплексы, под небольшим вакуумом обыкновенную воронку укрепляют в верхней части колбы для отсасывания через резиновую пробку с отверстием или толстую резиновую прокладку в вершину воронки вставляют небольшой продырявленный платиновый конус, в него помещают сложенный плотный фильтр диаметром 5,5 см, а в этот фильтр — плотный фильтр (9,И или 12,5 см) таким образом, чтобы тройной слой бумаги внутреннего фильтра лежал над одинарным слоем наружного и, следовательно, вокруг всей нижней части воронки находился четверной слой фильтра. Расположенные таким образом фильтры выдерживают полный вакуум обычного водоструйного насоса и задерживают мельчайшие осадки, в особенности если фильтробумажная масса была сначала тщательно смешана с осадком. Промывание производят прежде чем осадок на фильтре высохнет до такой степени, чтобы начать растрескиваться или отставать от бумаги. После двух-трех промываний рекомендуется смыть осадок обратно в стакан, перемешать со свежей промывной жидкостью, снова отфильтровать и еще несколько раз промыть на фильтре. [c.12]

Для фильтрования с отсасыванием легко приспособить обыкновенную коническую стеклянную воронку. С этой целью в воронку сначала вкладывают специальный перфорированный фарфоровый или платиновый конус, а затем гладкий фильтр так, чтобы он плотно прилегал к стенкам воронки. Если вместо конуса пользоваться [c.103]

Объемистые танниновые осадки можно отфильтровывать под слабым вакуумом через неплотный фильтр, вложенный в платиновый конус или в конус из плотной бумаги. В этом случае фильтрование следует приостанавливать прежде, чем осадок становится слишком сухим, так как он может растрескаться и отделиться от фильтра до того, как будет окончательно промыт. [c.142]

Чтобы получить количественные данные о влиянии присутствующего пирита на определение железа (II) с плавиковой кислотой, были поставлены следующие опыты. Часть хорошо образованного кристалла пирита была тонко измельчена и прокипячена с разбавленной серной кислотой. Последняя извлекла из пирита значительное количество железа (II), вероятно вследствие растворения примешанного к пириту или совместно с ним выкристаллизовавшегося пирротина, так как после вторичного кипячения со свежей порцией серной кислоты в полученном растворе железа (II) не было обнаружено. После этого промытый водой, а затем спиртом и эфиром порошок был высушен и снова измельчен. 0,25 г его было обработано методом Кука в большом платиновом тигле серной и плавиковой кислотами, и полученный раствор был быстро профильтрован через бумажный фильтр, помещенный в платиновом конусе. На титрование этого раствора потребовалось только 2 капли перманганата, титр которого был эквивалентен 0,0032 г/мл FeO. [c.912]

Обработка азотной и плавиковой кислотами. Во многих случаях, чтобы определить весь содержащийся в породе хлор, достаточно разложить навеску пробы (которую обычно для этой цели надо очень тонко измельчить) азотной и плавиковой кислотами (свободными от хлора) на холоду при перемешивании. После фильтрования через бумажный фильтр, вставленный в резиновую воронку или в поместительный платиновый конус, осаждают хлориды нитратом серебра. Присутствие азотной кислоты необходимо, потому что без нее железо (II) в присутствии фторид-ионов восстанавливает нитрат серебра с выделением металлического серебра. Осадок хлорида серебра рекомендуется растворять на фильтре в аммиаке и снова осаждать его добавлением азотной кислоты и одной капли нитрата серебра. [c.932]

Измельченную породу полностью разлагают многократным выпари-ванием с фтористоводородной кислотой. Остаток фторосиликатов и фторидов всех редкоземельных металлов, кроме циркония, собирают на платиновом конусе, промывают водой, слабо подкисленной плавиковой кислотой, и снова смывают в чашку или в тигель. Затем выпаривают для удаления всего фтора с достаточным количеством серной кислоты, сжигают отдельно фильтр и присоединяют полученную золу. Осторожным нагреванием удаляют избыток серной кислоты и растворяют сульфаты в разбавленной соляной кислоте. Потом осаждают аммиаком редкоземельные металлы, может быть вместе с небольшим количеством алюминия, осадок промывают и снова растворяют в соляной кислоте. Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в воде с добавлением одной капли соляной кислоты, прибавляют, чтобы нейтрализовать последнюю, немного ацетата аммония и затем осаждают редкоземельные металлы щавелевой кислотой (не оксалатом аммония, потому что тогда не осадится торий). Этим способом можно определить 0,03% редкоземельных металлов в 2 г анализируемой пробы. [c.975]

Для этого в сужение горла колбы помещают платиновый конус и в него кладут хромовую кислоту, которая постепенно растворяется стекающей из обратного хо.юдильпика уксусной кислотой n in, если раствор не кипятят, его пропускают небольшими порция.ми через воронку, наполненную xpo.MOBbLM ангидридом Таким образом получают 3,4-дибромбен-зойную кислоту из 3,4-дибромтолуола или сырого дибромтолуола [c.386]

В ячейке Шедловского электродами служат два усеченных платиновых конуса (рис. 15). Ячейку изготавливают из легкоплавкого стекла с низкой растворимостью (иена 16-111). Этот сорт дает отличные впаи с платиной и не выщелачивается раствором, Наружная часть электродов полностью запаивается в стенки ячейки, подводящие трубки проходят через электроды. Под давлением газа раствор из отдельного сосуда поступает в электродное отделение, после чего производят измерение сопротивления. [c.54]

Спустя 5 мин, после прибавления купферона вводят мацерированную бумагу и фильтруют, слабо отсасывая, через бумажный фильтр, помещенный в платиновый конус. Осадок тщательно промывают холодной разбавленной (1 10) соляной кислотой. Иногда в фильтрате или промывных водах появляется муть или опалесценция, что указывает на неполноту осаждения. Это можно обэ.яснить лишь применением старого или несоответствующим способом приготовленного реагента. Если после повторного фильтрования через плотный фильтр фильтрат непрозрачен, его упаривают до небольшого объема и разрушают органические вещества обработкой азотнрй кислотой. Дочти всю азотную кислоту удаляют выпариванием, по охлаждении разбйвляют, фильтруют, если требуется, и затем снова осаждают купфероном. [c.644]

В таких случаях, концентрируют, насколько возможно, водный раствор в конической кол(5е, но, не давая выделиться солям, помещают колбу в ледяную воду и насыщают хлористым водородом. Конец трубки, подводящей газ, должен быть расншрен и не слишком глубоко погружен в жидкость. На каждые 100 мл раствора прибавляют по 2 мл воды, перемешивают и, когда соль осядет, сливают жидкость через воронку с обыкновенным фильтром (вложенным в платиновый конус) или, лучше, через тигель Гуча с прокладкой из мелко раздробленной платины тигель должен быть достаточно большим, чтобы вместить всю соль. Переносят соль на фильтр, пользуясь ледяной водой, насыщенной хлористым водородом и содержащей хлорид натрия в той же концентрации, что и анализируемый раствор. Несколько раз промывают соль и отсасывают досуха. [c.748]

Ход анализа. Растворяют электрохимически, как это описано при определении кремния, 2 г образца, но вместо HNO3 берут 60 мл 4iV H l. К раствору прибавляют 35 мл НС1 (уд. в. 1,19), разбавляют водой до 200 мл, прибавляют 1 мл раствора сернокислого железа, 1 мл перекиси водорода и кипятят. Раствор охлаждают до температуры не выше +10° С и прибавляют при перемешивании 40 мл охлажденного раствора купферона. Спустя 5—10 мин. фильтруют под небольшим вакуумом через бумажный фильтр, помещенный в воронку с вложенным в нее платиновым конусом. Промывают охлажденным 2,5%-ным раствором НС1, содержащим на 1 л 25 жл 6%-ного раствора купферона. [c.279]

Измененный метод А. И. Low для сернистых руд, низкосортных окислов и т. д. Навеску в 0,5—1 г измельченной в тонкий порошок руды смешивают в колбе Кьельдаля с 5—7 г сернокислого калия и 10 мл серной кислоты (плотн. 1,84), добавляют для восстановления 0,5 г винной кислоты или кусочек фильтровальной бумаги и нагревают сначала слабо, затем постепенно усиливают нагревание, а под конец нагревают на полном пламени горелки Бунзена до тех пор, пока углерод не окислится и большая часть свободной кислоты не удалится. По охлаждении обрабатывают 50 мл соляной кислоты (1 1), слабо нагревая до растворения, и после прибавления 25 мл соляной кислоты (плотн. 1,19) осаждают мышьяк сероводородом. Фильтруют с платиновым конусом через смоченный соляной кислотой (2 1) двойной фильтр и промывают той же кислотой (2 1). Фильтрат разбавляют двойным количеством теплой воды, сурьму осаждают сероводородом, фильтруют и промывают сероводородной водой. Для отделения от РЬ, Си и т. д. осадок обрабатывают 5—10 мл раствора сернистого натрия (60 г Na.jS и 40 г J aOH в литре) раствор тиосоли обрабатывают приблизительно 2 г сернокислого калия и 10 мл серной кислоты (плотн. 1,84), как указано выше, сплав растворяют в соляной кислоте и титруют сурьму. [c.385]

Некоторые технические указания, касающиеся обработки осадков земельных кислот. Во всех случаях применение мацерированной бумаги является особенно ценным. Это не только ускоряет фильтрование, но и облегчает промывание осадка и способствует легкому удалению со стенок стакана приставших частиц осадка. Кроме того, адсорбент сообщает пористость прокаленному осадку, благодаря чему последний легко промывается (см. ниже, операции отмывания от адсорбированных щелочей) и легко поддается сплавлению с пиросернокислым калием при вторичной обработке. При фильтровании осадка от солянокислого гидролиза необходимо сначала прозрачный раствор декантировать, и только после этого осадок вместе с мацерированной бумагой переносится на фильтр. После того как стечет вся жидкость, осадок вместе с фильтром переносят обратно в стакан, где его обрабатывают промывной водой, затем снова собирают на фильтре и промывают окончательно. Для купферронового и таннинового осадков, особенно в тех случаях, когда они объемисты, вследствие присутствия титана в испытуемом материале, рекомендуется фильтровать с отсасыванием, применяя платиновый конус и бумажный фильтр. Прибавление мацерированной бумаги и в данном случае необходимо. [c.444]

При необходимости фильтровать большие количества жидкости целесообразнее пользоваться водяным насосом, производя фильтрование при помощи колбы для отсасывания. В так<ш случае необходимо в воронку вставлять небольшой платиновый конус, назначение которого 1фвдохраняТь фильтр от разрыва. Если такого конуса нет, то его с успехом макет заменить кусок пертаментной бумаги, сложенной в виде конуса. Чтобы увеличить отсасываемую поверхность, можно пользоваться также фарфоровой ситчатой плаетиякой, вкладываемой воронку. Эту последнюю покрывают сперва круглым фильтром, имеющим одинаковый [c.15]

Восстановление считается законченным, когда капля, взятая при помощи капиллярной трубки, перестанет давать красное окрашивание с K NS. Дают жидкости остыть, сливают ее для отделения цинка через воронку с платиновым конусом (но не через. бумажный фильтр), споласкивают колбу и нерастворившийся остаток цинка прокипяченой водой и титруют. Если нет цинка, соверш енно не содержащего железа, то следует определить содержание железа в цинке путем холостого опыта, беря, не менее 3 г цинка. [c.199]

I — VII вкл.), а также следующее а) прибор для поглощения углекислоты (см. рис. 3), состоящий из двух последовательно соединенных и-образных трубок 10 й 9, которые снабжены впаянными стеклянными фильтрами 8 я 7, воронки 3, закрываемой при помощи щлифа, и колбы 1 с боковым отводом для выхода кислорода, соединенной с предохранительной склянкой 2, заполненной на /з объема концентрированным растнором едкого барита в воронку 3 помещают платиновый конус и фильтр диаметром 9 СМ] с белой лентой б) трехходовый кран 19, соединяющий печь 17 и поглотительный аппарат с кислородным баллоном 20 в) бюретка 14, герметически соединенная с бутылью с раствором едкого барита г) бюретка емкостью 50 мл для титрованного раствора щавелевой кислоты (на схеме рис. 3 не показана). [c.16]

Прибавляют к раствору немного бумажной массы и остан-ляют стоять на холоде в течение 40—45 мин., время от времени перемешивая. Фильтрование лучше. производить при слабом отсасывании с применением платинового конуса. Если последнего нет, то фильтруют обычным путем — через фильтр средней плотносги, содержащей немного бумажной массы. [c.211]

После охлаждения содержимое колбы отсасывается на маленьком нуч-фильтре, гремучее серебро хорошо промывается холодной водою и высушивается В сушильном шкафу при 40—60°. Целесообразно пользоваться двойным или тройным круглым фильтром, который в виде мешочка вкладывается й нуч-фильтр, благодаря чему предотвращается соприкоснове-яие осадка со стенками фарфоровой воронки. Безопасно также пользоваться для отсасывания обыкновенной стеклянной воронкой с платиновым конусом. Промытое гремучее серебро хранится или во влажном состоянии или, лучше всего, в сухом виде в картонных коробках. Для безопасности работы и в целях правильного течения процесса рекомендуется брать в реакцию не менее 5 г и не более 20 г металлического серебра в один прием. [c.477]

Азид свинца и отстоявшаяся поверх него прозрачная жидкость во нз-Оежание обр ования больших, очень легко взрывающих при изло.ме кристаллов немедленно отжн.мается на воронке с двойным фильтро.м и платиновым конусом еще лучше отсасывать на фарфоровом нуч-фильтре при помощи водоструйного насоса. Очень спешить с отсасывание.м, вообще говоря, не следует, так как растворимость азида свинца, особенно в холодной воде, очень незначительна й равна всего 0,02%., а в кипящей воде 0,1%, так что образование кристаллов протекает не так быстро. Осадок промывается дестиллированной водою 5—7 раз, т. е. до тех пор, пока фильтрат перестанет давать помутнение от прибавления серной кислоты, вызываемое образованием сернокислого свинца или бария. Затем как можно лучше отжатый азид свинца, успевший окраситься на свету в красноватый цвет, снимается в.месте с фильтром с нуч-фильтра, помещается на несколько сложенных вместе листов фильтрованной бу.маги, разравнивается по поверхности бумаги роговым шпателем и сушится в водяном супшльном шкафу лри температуре 40—60°. Азид свинца, точно так же как и азид серебра, слипается при сушке в творожистые комочки. Сухой продукт осторожно снимается тонким шпателем и переносится на тонкое волосяное или латунное сито, через которое осторожно протирается посредством мягкой корковой пробки. Измельченный упомянутым способо.м продукт хранится в темно.м месте, обычно в картонных или деревянных коробках. Выход почти количественный. [c.481]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология