Платина определение аскорбиновой кислотой

Существуют методы прямого и обратного титрования комн- лексного хлорида четырехвалентной платины, который обычно является исходным соединением в этих реакциях. В качестве восстановителей используют хлорид меди (I) [91—93], соль Мора [94], аскорбиновую кислоту [95]. Для обратного титрования избытка восстановителя применяют соли Се(IV), Ре(III), У(У), Мп(УИ). Объемному определению платины при окислительно-восстановительных реакциях мешают золото, иридий и рутений. Родий не мешает титрованию. Известны методы определения платины (II) титрованием различными окислителями, такими как перманганат калия [91], сульфат церия [92]. [c.135]

Потенциометрическое титрование золота аскорбиновой кислотой [161], Метод пригоден для определения от 2 до 50 мг золота. Избыток платины и палладия определению не мещает, мешают иридий и рутений. [c.155]

Пшеницын П. К., Гинзбург С. И. Определение золота методом потенциометрического титрования аскорбиновой кислотой.— Изв. сектора платины и др. благородных металлов, 1955, вып. 30, 171 — 175. [c.165]

Для потенциометрического титрования иридия применяют аскорбиновую кислоту. Платина и родий при этом не мешают, но ошибки определения достигают 5% [487], [c.100]

Если обратить полярность классического амперометрического кислородного электрода и превратить его в анод с положительным потенциалом около 0,6 В, то он становится совершенно нечувствителен к кислороду, но зато дает отклик на пероксид водорода, который окисляется до воды. На платиновом аноде окисляется также аскорбиновая кислота, однако лишь немногие другие вещества присутствуют в физиологических жидкостях в количествах, достаточных чтобы влиять на ток в области, соответствующей катодному току кислородного электрода. Чувствительность этого анода к пероксиду водорода казалась привлекательной, но поскольку каталаза имеется почти всюду, биосенсор для определения пероксида водорода не представляет особой ценности, за исключением случаев измерения активности каталазы или пероксидазы. Поэтому считалось, что белки только загрязняют поверхность платины. Так, первое в моей практике использование платинового катода было связано с настоятельной необходимостью удержать белки и клетки крови вдали от поверхности платины. Думаю, что размышления о том, как уберечь платиновый анод от каталазы, и привели меня к идее использовать одну и ту же мембрану для того, чтобы одновременно удерживать каталазу вдали, а другие ферменты (все они представляют собой белки с большими молекулами) вблизи платины. В первом ферментном электроде фермент помещался, как начинка сандвича, между двумя мембранами, поскольку все еще опасались загрязнения поверхности платины белками и коферментами. Но я также добавлял фермент непосредственно в электролит между анодом и катодом, и электрод хорошо работал при определении глюкозы. [c.15]

Первые два метода заключаются в том, что иридий (IV) в виде Nailr lg титруют восстановителем (гидрохиноном или аскорбиновой кислотой) по току восстановления иридия на платиновом электроде при +0,4—0,5 в (Нас. КЭ) в солянокислом или хлорид-ном растворе с pH 1,5 (кривая титрования типа а). Можно было бы воспользоваться также током окисления гидрохинона или аскорбиновой кислоты при более положительных потенциалах, но при титровании иридия этого делать не следует, так как ионы иридия (III), появляющиеся в растворе во время титрования, также легко окисляются при тех же потенциалах, что гидрохинон и аскорбиновая кислота, и конечную точку заметить не удастся. При титровании по току восстановления иридия (IV) конечная точка выражена очень резко, что дает возможность определять даже малые концентрации иридия порядка 1 10 М, т. е. около 0,015 мг в титруемом объеме. Платина и палладий, а также медь, никель, селен и теллур не титруются гидрохиноном йли аскорбиновой кислотой и не восстанавливаются на платиновом электроде при указанном потенциале, поэтому не мешают определению иридия. Присутствие же золота недопустимо, так как оно ведет себя при титровании совершенно так же, как иридий (IV) —восстанавливается и на электроде и в растворе гидрохиноном. Рутений (IV) также реагирует с гидрохиноном, но его влияние может быть ослаблено соответствующей обработкой раствора, так же как и влияние железа (последнее просто связывают фосфорной кислотой). [c.220]

Окислительно-восстановительное равновесие Pt(IV) ггР1(П) используется в анализе для объемного определения платины. Способность платинитов и платинатов восстанавливаться до металлического состояния сильными восстановителями используется для количественного весового определения платины или для извлечения платины из растворов, содержащих некоторые неблагородные металлы. В качестве восстановителей применяют в этих Случаях водород в момент выделения (цинк, магний, железо в кислой среде), гидразин, гидроксиламин, муравьиную кислоту или формиат натрия, каломель, хлористый хром, хлористый титан, аскорбиновую кислоту и др. [c.13]

Для определения золота применяется несколько объемных и колориметрических методов [26]. Опишем метод, отличаюш ийся исключительной точностью. В качестве восстановителя-титранта для благо-родны х металлов была предложена аскорбиновая кислота [23]. Аликвотную часть раствора, содержащую золото, титруют соляной кислотой до получения концентрации не более 0,1 н. при pH = = 1,3- -3,0. Затем раствор разбавляют до 100 мл, подогревают до 50° С и титруют потенциометрически 0,1 п. аскорбиновой кислотой, пользуясь системой электродов платина — серебро — хлорид серебра. Децинормальный раствор аскорбиновой кислоты приготавливают растворением 8,806 г этого соединения в дистиллированной воде, содержащей 0,1 г трилона Б с 4 мл 60%-ной муравьиной кислоты и доводят объем раствора до 1 л. Вместо хлоридного электрода, который нужно менять после трех-четырех титрований, можно использовать стеклянный. В случае присутствия железа к анализируемому раствору прибавляют 1 мл ортофосфорпой кислоты. [c.132]

Для амперометрического определения иридия применяют редокс-методы, основанные на восстановлении иридия(IV) до иридия(III) или на окислении иридия(III) до иридия(IV). Кроме трех восстановителей — гидрохинона, аскорбиновой кислоты и тиооксина, подробно описанных ранее [1—3],—применяют и другие восстановители, а титрование тиооксином [4, 5] распространено на определение иридия в сложных смесях. При титровании иридия (IV) ди-этанолдитиокарбаминатом [6] не мешают ионы платиновых металлов [палладий (II), платина (IV), родий (III)], а также медь(П) и ртуть(П). [c.171]

Киннунен и Мериканто [507] установили, что обратное титрование ЕОТА с мурексидом дает лишь приближенные результаты. Они предложили другой метод и применили его для определения палладия в солях платины. Метод заключается в прибавлении тетрацианоникелата (П) калия к солянокислому раствору соли платины, приливании буферного аммиачно-хлоридного раствора, избытка ЕОТА, аскорбиновой кислоты и эриохромо-вого черного Т. Затем избыток ЕОТА титруют раствором сульфата марганца(И) до появления красной окраски, а затем— стандартным раствором ЕОТА до появления синей окраски. Известен еще один метод, более простой, но менее точный. Он заключается в титровании избытка ЕОТА в кислой среде нитратом висмута в присутствии пирокатехинового фиолетового. По мнению автора, оба метода трудоемки, а данные, приведенные Б статье [507], указывают на недостаточную их точность и воспроизводимость. [c.108]

Аскорбиновая кислота используется в качестве титрующего реагента для определения золота. Статис и Гатос [557] добавляли к солянокислому раствору золота, не содержащему окис-лителе , избыток стандартного раствора аскорбиновой кислоты, который оттитровывали иодом. Результаты определения очень хорошие медь не мешала. Эрдей и Ради [558] предложили потенциометрический метод титрования аскорбиновой кислотой (pH титруемого раствора 1,6—3, максимальная концентрация хлоридов 0,1 М, температура раствора 50°). В конечной точке титрования наблюдался довольно резкий скачок потенциала точность метода составляла 1% при титровании 0,01 н. раствором реагента. Ртуть(П), медь(П) и железо(П1) не мешали. В присутствии платины(IV) результаты завышаются. Хотя обе методики, использующие аскорбиновую кислоту, могут быть рекомендованы, следует указать, что этот реагент довольно неустойчив и легко дегидрогенизируется, превращаясь в дегидро-аскорбиповую кислоту. Обычно для стабилизации к раствору аскорбиновой кислоты добавляют метафосфорную кислоту, одну или в смеси с серной кислотой. Растворы аскорбиновой кислоты всегда следует предохранять от солнечного света и от контакта с воздухом. [c.127]

Единственный органический реактив - аскорбиновая кислота, предлохенЕЫй дхя оксидиыетрического определения платины, не имеет преимуществ перед названными неорганическими реагентами. [c.15]

Так как в этой области спектра довольно значительным светопогло-щением обладает сан реактив, то измерение оптической плотности при определении платины производят при 590 нм. Четырехвалентную Платину восстанавливают до двухвалентного состояния аскорбиновой кислотой. Закон Бэра соблюдается прж содержании 0,5-6,О мкг платины в 10 мл конечного объема. Калибровочный граф1К пр1ввден на рис.2. Влияние 10-кратного количества палладия устраняется пщбав- [c.24]