Орошение ректификационных колонок

Схема аппарата АРН-2 показана на рис. 59. Основными составными частями его являются куб с электронагревательной печью и ректификационная колонка с конденсатором-холодильником и приемниками для дистиллятов. Ректификационная колонка диаметром 50 мм, высотой 1016 мм обладает погоноразделительной способностью, соответствующей 20 теоретическим тарелкам. Колонка заполнена насадкой в виде спиралек из нихромовой проволоки и снабжена электрообогревом. Узел конденсации допускает полную конденсацию паров и возврат части конденсата в качестве орошения в колонку. Стандартом унифицированы основные параметры перегонки скорость, остаточное давление, кратность орошения и др. Скорость перегонки должна соответствовать отбору 3—4 мл продукта в 1 мин. До 200° С перегонку ведут при атмосферном давлении, после чего давление снижают до 10 мм рт. ст., а по достижении температуры 320° С — до 1—2 мм рт. ст. [c.117]

ДО 180° С, при атмосферном давлении, а свыше 180° С — под вакуумом. Основные элементы аппарата (колба, ректификационная колонка на 50 теоретических тарелок, конденсатор-холодильник, приемники дистиллятов) выполнены из молибденового стекла и соединены между собой при помощи шлифов. Работа колонки частично автоматизирована автоматически поддерживается постоянство количества орошения, а при работе под вакуумом — постоянство остаточного давления и отбор нужного количества фракций ведется непрерывная запись температуры паров с помощью электронного потенциометра. Для автоматического поддержания постоянства количества орошения предусмотрен специальный наклонный манометр, связанный с регулятором перепада давления между верхней и нижней частями колонки. Автоматический отбор фракций обеспечивается применением электромагнитного клапана. [c.118]

Эффективность работы колонки зависит от количества флегмы, поступающей на орошение. Для получения достаточного количества флегмы ректификационная колонка должна быть соединена с конденсатором. Роль конденсатора с частичной конденсацией паров [c.36]

Теперь обратимся к работе лабораторной ректификационной колонки с насадкой. На рис, 26 видно, что колонка имеет головку полной конденсации, которая состоит из конденсатора (обратного холодильника) крана (2) для отбора дистиллята, нисходящего холодильника (3) для охлаждения дистиллята, трубки (6) для термометра, соединительной трубки (7) дли сообщении с атмосферой или с вакуум-насосом. Головка соединяется с центральной трубкой колонки через верхний счетчик капель — счетчик орошения (9). [c.109]

В головке колонки происходит конденсация паров, прошедших через ректификационную колонку, и разделение конденсата на флегмовую жидкость и дистиллат. В некоторых колонках в головке задерживается только часть паров, конденсат которых идет на орошение колонки. Остальная часть паров конденсируется уже в холодильнике и отбирается в виде фракций. Такие головки называются головками частичной конденсации или дефлегматорами. В головках полной конденсации конденсируются все пары, а конденсат специальным устройством разделяется на флегмовую жидкость и дистиллат. [c.231]

Ректификационная колонка имеет диаметр 50 мм, высоту 975 мм. К верхней части колонки присоединяется головка-конденсатор 7, служащая для полной конденсации паров, возврата части конденсата в колонку в виде орошения и для регулировав-ния отбора конденсата. [c.24]

Эффективность работы колонки зависит от количества флегмы, поступающей на орошение. Для получения достаточного количества флегмы ректификационная колонка должна быть соединена с конденсатором. Роль конденсатора с частичной конденсацией паров может выполнять обычный дефлегматор. Простая установка для разделения смесей жидкостей изображена на рис. 42. [c.35]

Эффективность работы колонки зависит от количества флегмы, поступающей на орошение. Для получения достаточного количества флегмы ректификационная колонка должна быть соединена с конден- [c.34]

Далее деароматизированный продукт разделяли на ректификационной колонке эффективностью 10 теоретических тарелок с получением пяти-шести фракций, из которых затем на высокоэффективной колонке (145 теоретических тарелок при кратности орошения 120 1) отбирали узкие фракции с постоянными температурами кипения и переходные зоны, которые анализировали на газовом хроматографе (колонка с к-гексадеканом на огнеупорном кирпиче). Поскольку каждая из узких фракций содержит лишь небольшое число индивидуальных углеводородов, для идентификации пиков на хроматограммах не требуется большого числа эталонных веществ. [c.227]

В концентрационную часть криптоновой колонны встроена дополнительная ректификационная колонка 4, где происходит вторичная ректификация небольшого количества кислорода для повышения его чистоты. В результате вторичной ректификации 8 верхней зоне колонки собирается газообразный кислород чистотой не менее 99,2%. Флегма, используемая для орошения ко- [c.52]

Наиболее интенсивными кипятильниками являются аппараты вертикального типа с пленочным орошением, предложенные впервые И. С. Бадылькесом. Конструкция такого аппарата с ректификационной колонкой, разработанная инж. А. Б. Хачатуровым, показана на рис. 266. Водоаммиачный раствор поступает сверху из ректификационной колонны и, проходя через винтовую насадку, стекает пленкой по внутренней поверхности труб. Кипение раствора осуществляется в процессе стекания его вниз, слабый раствор собирается в нижней части аппарата, откуда он и отводится. Греющий пар или газ движется в межтрубном пространстве. В этом кипятильнике создан хороший отвод пара из внутренних трубок, что приводит к высоким коэффициентам теплопередачи. [c.504]

Ректификация осуществляется в ректификационных колонках. При ректификации происходит контакт между восходящим потоком паров и стекающим вниз конденсатом — флегмой. Пары имеют более высокую температуру, чем флегма, поэтому при контакте происходит теплообмен. В результате этого низкокипящие компоненты из флегмы переходят в паровую фазу, а высококипящие компоненты конденсируются и переходят в жидкую фазу. Для эффективного ведения процесса ректификации необходимо возможно более тесное соприкосновение между паровой и жидкой фазами. Это достигается с помощью особых контактирующих устройств, размещенных в колонке (насадок, тарелок и т. д.). От числа ступеней контакта и количества флегмы (орошения), стекающей навстречу парам, в основном и зависит четкость разделения компонентов смеси. Для образования флегмы в верхней части колонны помещен конденсатор-холодильник. По результатам четкой ректификации строят кривую ИТК (истинных температур кипения) (см. рис. 2.1). На рис. 2.1 кривая 3 представляет разгонку по Энглеру (см. ниже). [c.49]

Рис. 25. Схема лабораторной ректификационной колонки, применяемой для разгонки смесей кремнийорганических соединений 1 — конденсатор 2 — кран для отбора дестиллата 3—холодильник 4—изогнутый переход 5 — хлоркальциевая трубка 6—приемник 7—трубка для термометра 8—соединительная трубка 9—верхний счетчик капель (счетчик орошения) 10—центральная трубка с насадкой 11—обогревающая трубка-рубашка 12—изолирующая трубка-рубашка УЗ—расширение центральной трубки с сетчатым колпачком 14—нижний капельник 15 — хвостовик 16 — колба (куб) 17—колбонагреватель 18 и 19—реостаты 20 и 21 — амперметры.

Рис. 25, Схема лабораторной ректификационной колонки, применяемой для разгонки смесей кремнийорганических соединений / — конденсатор 2 — кран для отбора дестиллата 3—холодильник 4—изогнутый переход 5 — хлоркальциевая трубка . в—приемник 7—трубка для термометра 8—соединительная трубка 9—верхний счетчик капель (счетчик орошения) 10—центральная трубка с насадкой 11—обогревающая трубка-рубашка 12—изолирующая трубка-рубашка

Первый тип головки удобен в том отношении, что позволяет сразу удалить из колонки наиболее летучие компоненты смеси. Кроме того, такие головки имеют очень незначительную задержку и повышают разделительную способность колонки, так как разделение осуществляется и в самом дефлегматоре. Однако головки частичной конденсации имеют многочисленные недостатки, вследствие чего их применение в лаборатории ограничивается главным образом перегонкой сжиженных газов. Точное регулирование флегмового числа при частичной конденсации затруднительно и требует точного соблюдения определенной температуры охлаждающей воды (например, при помощи термостата) и поддержания постоянного уровня воды в холодильнике. Кроме того, при использовании головки частичной конденсации трудно добиться полного орошения, необходимого для предварительного захлебывания колонки (см. стр. 252). В случае применения головки полной конденсации избыток охлаждающей воды, как правило, не мешает, и флегмовое число очень легко поддерживать постоянным. Подавляющее большинство ректификационных колонн, описанных в литературе, имеет головки полной конденсации различных конструкций. [c.231]

Ректификационные колонны коксовых установок имеют две секции нижняя (с каскадными тарелками) служит для контакта сырья с парами продуктов коксования верхняя отделяется заборной тарелкой для отвода дистиллята коксования. Число колпачковых тарелок 12—14 иногда колонна снабжена отпарной колонкой для отбора керосино-газойлевой фракции. Большой избыток тепла в колонне делает целесообразным применение промежуточного циркуляционного орошения с использованием тепла потока орошения в теплообменных аппаратах или для получения водяного пара. [c.169]

Чтобы достигнуть хорошего разделения, необходимо применять ректификацию. Ректификационная часть прибора, колонка, обычно состоит из вертикального цилиндра, расположенного между кубом, в котором происходит кипение, и холодильником. Часть сконденсировавшейся жидкости, флегма (орошение), возвращается в колонку в виде противотока по отношению к парам, идущим из куба. Отношение количества орошения к количеству дестиллата за один и тот же промежуток времени называется флег-мовым числом . Количество сконденсированной жидкости, поступающей на орошение, в современных установках регулируется регулятором флегмового числа . Для того чтобы был возможен взаимный обмен тепла, поднимающиеся пары и стекающая жидкость должны хорошо друг с другом смешиваться. В результате такого обмена тепла флегма будет содержать все больше высококипящих компонентов, по мере того как она стекает в колонке, а пар будет содержать все больше низкокипящих компонентов, по мере того как он поднимается в колонке. [c.134]

Хлористый водород и углеводород (вместе с гаэом — разбавителем в опытах, проводимых с его добавкой) проходят через дефлегматор 15, промежуточный сепаратор 16, линию с запорным вентилем 17а, в колонку 18 водной промывки, в то время как конденсирующиеся компоненты в качестве орощения возвращаются через вентиль 17 ъ ректификационную колонку. Соотношение количеств орошения и отгона регулируют вентилями 17 и 17а. [c.163]

Работа II. Определение эффективности лабораторной ректификационной колонки периодического действия Сырьем слз ит н.гептан и толуол. При режиме полного орошения и режиме рабочего орошения насадочной колонны определяются составы дистиллята и остатка, используемые для расчета числа равновесных тарелок, БЭТТ и движугцей силы массообмена. Расчет тарелок ведется графически и с помощью ЭВМ. Кроме того, вычисляется по формуле Фенекс средняя относительная летучесть. Изучается теория расчета периодической ректификап ии. [c.275]

Для определения выхода продуктов, выкипающих до 200°, колбу с дистиллятом подсоединяют к ректификационной колонке (см. рис. XXXI.4, поз. 18—20). Колонку присоединяют к градуированному приемнику с водяным охлаждением. Температура воды в рубашке доллша быть около 20°. Верх приемника подсоединяют к низкотемпературному конденсатору орошения, в котором при помощи смеси льда с солью поддерживают температуру —15°. [c.809]

Помещенная в нормалях дестинорм запатентованная автором головка ректификационной колонки (пат. ГДР № 8234 от 15.x.1954) снабжена в качестве счетчика капель капиллярами и предусматривает дополнительную возможность измерения объемных количеств орошения и дистиллата. Плоскошлифованный и полированный капилляр обеспечивает хорошее формирование капель и не вызывает благодаря своей небольшой высоте суще ственного подъема уровня жидкости. [c.409]

Автоматические головки ректификационных колонок, как указано в главе 7.5, обычно основаны на принципе регулирования по времени. Флегмовое число нри этом равно отношению продолжительности выключения (возврат орошения в колонку) к нродол-нштельности включения (отбор дистиллата). Необходимое для этого реле времени должно обеспечивать возможность установления любой продолжительности отбора дистиллата. При малых флегмовых числах от 1 до 5 можно, например, устанавливать продолжительность отбора дистиллата равной 1 сек., что соответствует продолжительности возврата орошения в колонку от 1 до 5 сек. Однако при более высоких флегмовых числах, от 10 до 50, продолжительность включения прп отборе дистиллата должна быть небольшой, чтобы отбирать лишь такое количество жидкости. [c.509]

Перед началом работы на ректификационной колонке ее следует промыть каким-либо растворителем (спирт, эфир, бензин) и просушить. Для этого в куб заливают растворитель, вносят ки-пелки , нагревают растворитель до кипения и дают поработать колонке 30 —60 мин при полном орошении, дав ей захлебнуться [c.121]

Методика испытания колонн с помощью разбавленных растворов была использована для исследования различных вопросов ректификации. Например, разбавленные растворы тиофена 8 в бензоле применялись для экспериментальной проверки зависимости степени разделения в ректификационной колонке от величины отбора дистиллата (ф.легмового числа) [26]. Опыты проводились в адиабатной насадочной колонне, из которой специальным насосом отбирали регулируемое, строго постоянное количество дистиллата. Зависимость степени разделения от величины отбора исследована при различных плотностях орошения. Результаты некоторых опытов представлены на рис. 1У-3 в виде точек кривые построены по уравнению (П-50). Как видно из рис. 1У-3, имеется хорошее совпадение экспериментальных и расчетных данных. [c.141]

Чтобы избежать повьвшения давления в системе от накопления неконденсирую-щихся легких газов (этана и др.), последние выводятся из системы через холодильник Т-8 (см. фиг. 8), охлаждаемый за счет испарения пропана. Таким путем ухода-щие газы обедняются пропаном. Иногда вместо такого холодильника для более четкого разделения газов применяется небольшая ректификационная колонка, в котор ой орошение создается также путем охлаждения пспаряющим ся пропаном. Газ сбрасывается в газовую сеть 1завода. [c.33]

Ректификационная колонка 3 обладает погоноразделяющей способностью, соответствующей 20 теоретическим тарелкам при полном возврате орошения. [c.69]

Ректификационная колонка диаметром 50 мм и высотой 1016 мм, обладающая погоноразделяющей способностью, соответствующей 20 теоретическим тарелкам при полном возврате орошения, имеющая электрообогрев и покрытая слоем изоляции. [c.65]

Проведено исследование зависимости эффективности безнаса-дочной ректификационной колонки пленочного типа от плотности орошения на бинарных системах бензол — четыреххлористый углерод, бензол — гептан— 1, 2-дихлорэтан. [c.94]

В случае лабораторных ректификационных колонок разделение тем лучше, чем ближе к равновесному соотношение между составом пара и жидкости. Для этого нужно достаточно тесное и длительное соприкосновение между паром и жидкостью, чему способствует заполнение колонок подходящей набивкой. Сущность ректификации, таким образом, состоит в обмене компонентами между фазами. Жидкость, находящаяся в ректифицирующей части колонки во время перегонки, называется флег-м о й. Доля конденсата, возвращаемого в колонку в виде орошения, называется флегмовым числом. Оно измеряется отношением числа капель, возвращающихся в колонку, к числу капель, отбираемых в приемник. [c.40]

Конденсация паров, лрошедших через ректификационную колонку, и разделение конденсата на флегмовую жидкость, стекающую обратно из колонки в перегонную колбу, и отбираемые порции дистиллята, происходят в головке колонки. Если в головке задерживается только часть паров, конденсат которых идет на орошение колонки, а другая часть паров конденсируется в холодильнике и отбирается в виде фракции дистиллята, то такие головки называют головками частичной конденсации. В лабораторных колонках аналитического и препаративного назначения преимущественно применяются головки полной конденсации, в которых конденсируются все пары, а конденсат специальным устройством разделяется на флегмовую жидкость и дне- тиллят, [c.278]

Выделение и очистка о-н итроанизола производится путем перегонки нейтрализованной и разбавленной жидкости на ректификационной колонне. Жидкость непрерывно подают насосом через дозатор и регулятор скорости в среднюю часть ректификационной колонки, насаженной керамиковыми кольцами и установленной над кубом с трубчатым подогревателем. В колонне происходит разделение жидкости на водный метиловый спирт и о-нитроанизол. Поднимающиеся в колонне пары спирта и воды поступают в трубчатый холодильник, в котором полностью конденсируются. Конденсат, содержащий спирт, стекает из холодильника в дозатор флегмы, из которого часть жидкости используется для орошения колонны, а часть стекает в приемники для спирта. Стекающая в колонне жидкость поступает в куб. Остаток спирта испаряется, и кубовая жидкость, содержащая в основном о-нитроанизол, непрерывно поступает в приемник для сырого о-нитроанизола. [c.392]

Рис. 26. Ректификационная колонка I — конденсатор 2 — кран для отбора дистиллята 5—холодильник 4 — изогнутый переход 5 — хлоркальциевая трубка 6 — трубка для термометра 7 — соединительная трубка 8—отводная трубка 9—верхний счетчпк капель (счетчик орошения) 0 — центральная трубка с насадкой II — обогревающая трубка рубашки 12 — изолирующая трубка рубашки 13 — расширение центральной трубки с сетчатым колпачком 14— нижний капельник 15—хвостовик 16—колба (куб) 7—колбонагре-ватель 18, 19—автотрансформаторы 20, 21 — амперметры 22 — трехходовой кран с полулунным ходом

II—сборник соляной кислоты 12 — водяной скруббер 13—щелочной скруббер 14—осушительная колонна (орошение серной кислотой) 15—насос 16—известкова51 колонна 17—компрессор 18—холодильник 19 — щелочная колонка 20—ректификационные колонны /, Л, III и IV 21—сборник 22 — емкость для дихлорэтана 23—холодильник 24—осушитель 25—емкость для хлористого этила 26 — [c.172]

Подготовка к работе. Разделительная способность установки, т. е. ее эффективность, измеряется числом теоретических тарелок. Прежде чем начать разгонку на установке, рекомендуется проверить ее эффективность, так как из-за плохой (недостаточно плотной) набивки царг насадкой разделение может резко ухудшиться. Установка должна быть чистой и сухой. К головке полной конденсации и холодильнику на линии конденсата подсоединяют воду от напорного коллектора и обратную воду —к коллектору обратной воды. Регулировка подачи воды осуществляется краном, который расположен на входе напорного коллектора. Перегоняемая смесь заливается в куб в количестве, равном /зего объема. На пульте управления включаются тумблеры смесь и подогрев , одновременно в холодильники подается вода. Подогрев куба регулируется автотрансформатором, который расположен на пульте управления. Нагревание куба регулируют так, чтобы смесь, залитая в него, закипела, и затем устанавливают величину орощения с помощью секундомера и трубки, расположенной на головке полной конденсации. После установления заданного режима на установке усиливают подогрев куба настолько, чтобы произошло захлебывание царг. Захлебывание царг является необходимым условием начала работы на ректификационной установке при этом вытесняется воздух из насадки и она смачивается жидкостью и паром. Объем смеси над насадкой при захлебывании должен быть не менее 10% объема насадки. Установку в состоянии захлебывания выдерживают в течение 5—10 мин. Затем избыток смеси спускают из царг в куб и устанавливают первоначальный режим нагрева куба. Необходимо помнить, что при спуске избытка смеси из царг в куб орощение царг не должно прекращаться. Если это произошло, колонку снова доводят до захлебывания и устанавливают равновесие заново. После часовой выдержки при заданном орошении периодически через 20 мин отбирают пробы (2—5 мл) из головки и куба. Равновесие устанавливается на установке с металлической насадкой обычно за 4—5 ч, со стеклянной — за 2—3 ч с момента установления нормального режима. [c.224]

Схема работы вакуумной ректификационной колонны представлена на рис. 39. Пары дистиллята конденсировались в кожухотруб-пом дефлегматоре 3, откуда через распределитель флегмы 5, работающий по тому же принципу, что и на лабораторных колонках, конденсат поступал частично в линию отбора дистиллята, а частично на орошение колонны. Исходную смесь при непрерывной работе подавали в колонну через один из трех вводов или заливали в куб-ис-паритель 8 емкостью 400 л. Для создания вакуума использовали на-ро-эжекционную установку ВН-1 с пятью ступенями эжекции. Дистиллят отбирали через барометрическую трубу, что позволяло непрерывно осуществлять аналитический контроль процесса. [c.109]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология