Хроматографирование в колонке

Рис. 1У.21. Тонкослойные хроматограммы, подтверждающие наличие разложения анализируемых веществ в процессе хроматографирования в колонке

Второй путь заключается в том, что часть хроматографируемой в колонке порции вещества, содержащую примесь, как бы вырезают , наносят на пластинку с сорбентом, разделяют и проявляют. На рис. 1У.23 изображена хроматограмма основного вещества, содержащего не отделенные в колонке примеси. На пластинку 1 нанесена вся проба, соответствующая хроматографическому пику. Проявление пластинки показывает, что в основном веществе действительно присутствуют примеси. Однако разделения смеси на пластинке не произошло. На пластинку 2 нанесена проба, соответствующая основному пику на хроматограмме. На пластинке обнаруживаются два пятна одно соответствует основному веществу, другое — примеси, не отделяемой при хроматографировании в колонке. На пластинку 3 нанесена тыловая часть пробы. При этом обнаруживается вторая примесь. На пластинку 4 нанесена та же тыловая часть пробы, однако после хроматографирования на колонке трех проб одной и той же смеси. Площадь пятна соответствующего примеси, возросла. [c.157]

Практически в ТСХ можно применять неподвижные фазы, используемые при хроматографировании в колонках и на бумаге, т. е. твердые и жидкие. Однако чаще всего используются твердые адсорбенты, обладающие определенными свойствами. [c.129]

Таким образом, степень выделения м-нарафинов из их концентратов, методом жидкостного хроматографирования в колонке с карбамидом определяется устойчивостью комплексов присутствующих изо- и циклопарафиновых углеводородов, которая возрастает с увеличением длины прямой цепи этих углеводородов. [c.26]

Метод жидкостного хроматографирования в колонке с карбамидом может быть использован и для разделения смеси чистых к-пара -финов по их молекулярной массе, т. е. для так называемого холод- [c.26]

Практически можно применять все сорбенты, используемые при хроматографировании в колонках. До настоящего времени в тонкослойно хроматографии [c.11]

Для того чтобы сократить время на подбор растворителя, перед хроматографированием на колонке полезно провести предварительное хроматографирование в тонком слое. Используемые при тонкослойном хроматографировании элюенты могут быть использованы для хроматографирования в колонке, если выполняется условие [c.65]

Для хроматографирования берут 1 мл полученного раствора I летучих кислот и равномерно смачивают им слой сухого силикагеля в колонке. Постукивая по колонке, добиваются опускания ваты с силикагелем в слой бензола, который покрывает увлажненный силикагель, и начинают хроматографирование. В колонку через капельную воронку приливают растворитель с такой скоростью, чтобы за 2—3 мин в приемнике собралось 2 мл элюата. Приемники с отметкой 2 мл меняют как только в них набирается 2 мл элюата. Собранный элюат количественно с по- [c.140]

Хроматографирование. В колонку вносят пробу (70 мг липидов печени или 20 мг липидов сердца) в растворе эфира. Когда растворитель опустится до поверхности силикагеля, в колонку медленно вливают 20 мл эфир-метаноловой смеси (8 1), которая вымывает нейтральные липиды, холестерин и его сложные эфиры. Оставшиеся в колонке фосфолипиды элюируют последовательно смесью хлороформа и метанола (X—М) в отношении 9 1, 4 1, 3 1, 1 1 и метанолом. [c.80]

Условия хроматографирования. В колонку хроматографа, заполненную хромосорбом покрытым 5% силоксанового каучука ЗЕ-ЗО, вводят 2—5 мкл гексановой вытяжки. В качестве газа-посителя применяют азот, который пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин. Хроматографирование проводят при температуре термостата испарителя 220 °С, колонки — 190 °С детектора — 220 °С напряжение, подаваемое на детектирующую систему, должно составлять 117 В Рабочая шкала электрометра [c.80]

Затем эти фракции подвергались хроматографированию в колонках, заполненных алюмосиликатным катализатором с величиной зерна 0,5—0,25 мм. Высота колонок —4,5 м, диаметр — [c.21]

Рассмотрим детальней кинетические характеристики колонки. В ходе хроматографирования в колонке и вне ес по мерс прохождения по хроматофафическому трак 17 (дозатор, предколонка, кoJюн-ка, детектор, коллектор фракций, соединенные друг с другом капиллярами) происходит размывание узкой конце ппрационной зоны введенного вещества. По мере ее движения с подвижной фазой по тракту зона становится все шире, размываясь в результате диффузионных процессов. Эффект размывания характеризуется шириной пика у основания которую определяют как отрезок, отсекаемый на нулевой линии двумя касательными, проведенными к пику. FxJ[и хроматографический пик описывается кривой Гаусса, то где [c.144]

На рис. 7 приведена характерная хроматограмма 5-компонентной смеси моносахаридов, полученная хроматографированием в колонке, наполненной ни-трилсиликоновой смолой ХР1112, на хроматографе Перкин-Эльмер, модель 800. [c.84]

Из сконцентрированных экстрактов ацилкумарины выделяются в кристаллическом виде, а оставшееся в маточном растворе вещество выделяют обычно хроматографированием в колонках сорбентов. Этот способ в сочетании с качественным хроматографическим анализом позволяет разделять сложные смеси близких по свойствам веществ и выделять их в индивидуальном состоянии. Сорбентами служат окись алюминия I, II и III групп активности, кислая окись алюминия, силикагель разной степени активности. Ацилкумарины обычно слабо сорбируются из органических растворов и поэтому хорошо элюируются при хроматографировании в колонках сорбентов. [c.79]

Основными методами определения содержания полиэтиленгликолей в продуктах оксиэтилирования, рассматриваемыми международной комиссией IA в качестве наиболее эффективных, являются -экстракция растворенной в этилацетате пробы насыщенным раствором Na l (документ IA—3—69) и жидкостное хроматографирование в колонке с силанизированным силикагелем смесями икопропанол— вода (см. разд. II.2.1.3.1.2.). [c.230]

Продукты каталитической гидрогенизации высокомолекулярных нитрилов до аминов. Смеси нитрилов и аминов с числом атомов углерода в молекуле 16 и 18 полностью разделяют на четыре компонента при хроматографировании в колонке, заполненной стеклянными шариками (фракция 0,317—0,211 мм) с нанесенными КОН (0,05%), а затем жидкой полиэфирной фазой УКОН (0,5%) температура колонки — 200 °С, расход газа-носителя (азот) — 16 мл/мин, детектор — по теплопроводности. Компоненты выходят из колонки в последовательности амин jg, нитрил С , амин G g, нитрил jg. Аналогичные результаты получают при хроматографировании в колонке, заполненной стеклянными шариками (фракция 0,317— 0,211 мм) с нанесенной жидкой фавой — полимеризат стеариламина с присоединенными 20 оксиэтильными группами (0,5%) температура колонки 180 °С, расход газа-носителя (азот) — 125 мл/мин, детектор — по теплопроводности. [c.270]

Фракции высокомолекулярных моно- и диаминов. Смеси насыщенных и ненасыщенных моноаминов и диаминов (iV-алкилпро-пилендиамины) с числом атомов углерода в алкильном радикале 14—18 разделяют в виде пиков различной четкости при хроматографировании в колонке длиной 1000 мм, заполненной стеклянными шариками (фракция 0,317—0,211 мм) с нанесенными КОН (0,05%), а затем неполярной жидкой фазой апиезон N (0,5%) температура колонки 210 °С, расход газа-носителя (гелий) — 133 мл/мин, детектор — по теплопроводности. Компоненты выходят из колонки в последовательности амины ie о, i8 i, Сц о, диамины i4 Ol Сц 1, ie Ol ie ii ig о- [c.270]

Начиная с 1958 г. хроматография в тонком слое стала самым простым, дешевым и одним из наиболее эффективных методов, пригодных для разделения малолетучих компонентов органических смесей, Этот метод широко используется многими лабораториями при проведении научных исследований, а также для качественного контроля промышленных процессов оргатшческого синтеза. Позднее техника хроматографирования в колонке была радикально переосмыслена, и теперь этот метод мало отличается по легкости, эффективности и скорости разделения от газовой хроматографии. [c.11]

Хроматографирование в колонках проводят в обычных условиях при комнатной температуре, часто защищая сорбент от прямых солнечных лучей. Однако более стабильных результатов можно добиться при использовани термостатируемых колонок. Они имеют рубашку, куда подается вода при 30° С [284, 285] или 60° С [643]. Пиателли [598] использовал термостатированные колонки с автоматической нодачей элюента и автоматическим отбором проб. [c.134]

Более высококипящие углеводороды после экстрагирования четыреххлористым углеродом [149] и выпаривания подвергают газовому хроматографированию в колонке длиной 1,8 м (внутренний диаметр 3 мм), наполненной 5% силоксаиового эластомера 5Е 30 на хромосорбе Ш при программировании температуры от 85 до 300 °С (температура испарителя 350 °С, детектора—370 °С). [c.153]

Условия хроматографирования. В колонку хроматографа (стеклянная колонка длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм), заполненную хромосорбом на который нанесено 3% ХЕ-60 и 0,3% эпикота 1001, вводят 5 мкл жидкости, оставшейся после отгонки хлороформа из вытяжки. [c.168]

В работе [48] идентифицированы методом газожидкостной хроматографии алифатические кислоты нормального строения от гептановой до пентакозановой в кислотах, выделенных из дизельного топлива смеси (10 1) ромашкинской и мухановской нефтей. Из исходных кислот, тщательно очищенных от нейтральных соединений и фенолов, была получена смесь алифатических кислот в виде аддуктов с карбамидом. Выделенные из аддуктов кислоты составляли 20% от исходных кислот. После дополнительной очистки кислоты перегоняли в вакууме и превращали в метиловые эфиры. Четыре полученные фракции и смесь эфиров подвергали хроматографированию в колонках с силоксановым эластомером Е-301 и апьезоном М. [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология