Перекристаллизация малых количеств вещества

Рис. 24. Прибор для перекристаллизации малых количеств вещества.

При очистке веществ возгонкой пользуются тогда, когда примеси не обладают свойством возгоняться. Поэтому в случае нелетучих примесей возгонка может заменить перекристаллизацию, перед которой она обладает рядом преимуществ быстрота работы, большой выход продукта, очистка малых количеств веществ, простота приборов и способа работы. [c.48]

Следует помнить, что при подборе оптимальных условий для перекристаллизации совершенно необходимо проводить предварительные опыты в пробирках с малыми количествами вещества, подвергаемого очистке. При этом отмечают растворяемость ве- [c.51]

Способ 2. Перекристаллизация малых количеств веществ [c.62]

Для перекристаллизации малых количеств веществ (объем насыщенного раствора не более 10 мл) может быть рекомендована следующая упрощенная методика. Насыщенный раствор вещества в подходящем растворителе готовят в маленьком стаканчике или конической колбочке при нагревании на электрической плитке с закрытой спиралью или песчаной бане. Работу проводят в вытяжном шкафу. Растворитель добавляют к кипящей смеси пипеткой до полного растворения растворимой части осадка. Для проведения горячего фильтрования на ту же песчаную баню помещают стаканчик с подвешенной на его края воронкой с обрезанным кончиком (см. рис. 24, слева). В стаканчик наливают растворитель, из которого ведут перекристаллизацию, в таком количестве, чтобы было закрыто дно стакана, а на воронку кладут смоченный тем же растворителем складчатый фильтр. Содержимое стакана доводят до кипения, так что пары жидкости обогревают воронку [c.62]

Перекристаллизация по сравнению с другими способами очистки твердых веществ приводит к получению наиболее чистого продукта, но в то же время она сопряжена с относительно большими потерями вещества, оставшегося в маточном растворе. Поэтому в тех случаях, когда это возможно, следует использовать другие методы очистки — перегонку при обычном или пониженном давлении, перегонку с водяным паром и др. Подробное описание порядка работы при перекристаллизации больших и малых количеств веществ приведено в разделе Практические работы , с. 58. [c.41]

Следует помнить, что при подборе оптимальных условий для перекристаллизации совершенно необходимо проводить предварительные опыты в пробирках с малыми количествами вещества, подвергаемого очистке. При этом отмечают растворяемость вещества при нагревании и на холоду, кристаллическую форму выделяющегося осадка, его чистоту и т. п. [c.89]

Возгонку можно проводить при нормальном давлении или в вакууме. Она используется для очистки некоторых веществ. Повторной возгонкой можно добиться обычно более высокой степени чистоты вещества, чем перекристаллизацией (см. стр. 32 и сл.). Кроме того, методом возгонки можно очищать и очень малые количества вещества. [c.39]

Очистка вещества от примесей. Сущность операции перекристаллизации заключается в том, что очищаемое вещество растворяют в возможно малом количестве горячей воды, полученный раствор фильтруют для отделения от нерастворимых примесей, после чего фильтрат быстро охлаждают. [c.42]

К недостаткам возгонки следует отнести ограниченность применения и большую длительность процесса. Однако возгонка выгодно отличается от перегонки более низкими температурами ведения процесса, а от перекристаллизации — отсутствием контакта с посторонним веществом (растворителем) и хорошим выходом. Поэтому возгонка особенна рекомендуется для очистки вещества, имеющегося в распоряжении экспериментатора в малом количестве (менее 0,1 г). Нередко для получения чистого, пригодного для анализа вещества достаточно одной возгонки. [c.23]

При необходимости перекристаллизации вещества следует подобрать соответствующий растворитель, проводя опыт в пробирках с малым количеством пробы. При промывании и высушивании осадка растворитель должен легко удаляться с вещества Температура кипения растворителя должна быть ниже температуры плавления вещества не менее чем на 10—15°С Иначе вещество может выпадать в виде масла. Тогда кристаллизацию его можно вызвать трением стеклянной палочкой о стенки сосуда при сильном охлаждении смеси или при растворении капли масла в легколетучем растворителе на часовом стекле при охлаждении Однако вещество, полученное при кристаллизации масла, оказывается в значительной степени загрязненным за счет адсорбции примесей [c.20]

После перекристаллизации получается треонин, содержащий значительно меньше аллотреонина. Однако при проведении реакции с указанными количествами исходных веществ общий выход уменьшается до 50%. Ни этот химический метод, ни метод бумажной хроматографии не позволяет полностью разделить изомеры в случае малых количеств исходных веществ. Такие смеси можно разделить фракционированием натриевых солей [5] в растворе этилового спирта или при помощи хроматографического метода с использованием ионообменных смол (см. ниже). [c.198]

Б. Растворяют 0,25 г испытуемого вещества в 25 мл воды и медленно добавляют при перемещивании 25 мл раствора тринитрофенола (7 г/л) ИР. Оставляют смесь на 10 мин, собирают осадок и промывают малым количеством воды после перекристаллизации из этанола ( 750 г/л) ИР и высушивания температура плавления около 160 °С (плавится с разложением) (пикрат). [c.298]

Раствор 1—2 г эфира в минимальном количестве хлороформа (2—10 мл) прибавляют к отдельно приготовленному раствору 2 г пикриновой кислоты в 10 мл кипящего хлороформа. Смесь энергично перемешивают и, прекратив нагревание, дают ей охладиться. При стоянии смесн выкристаллизовывается пик-рат, который можно очистить перекристаллизацией из очень малого количества кипящего хлороформа. Температуру плавления этого вещества следует определять как можно скорее после получения, так как некоторые пикраты разлагаются при стоянии. [c.355]

По Сравнению с перекристаллизацией возгонка имеет то преимущество, что подвергаемое очистке вещество вступает в соприкосновение только с молекулами газов воздуха и со стенками прибора, тогда как при перекристаллизации, кроме того, нельзя не считаться с возможностью воздействия растворителя на вещество, а также с возможностью адсорбции вещества обесцвечивающим агентом или фильтрующим материалом. Потери при перекристаллизации не только неизбежны, но обычно во много раз превышают то количество примесей или загрязнений, которое должно быть удалено. Напротив, при возгонке нередки случаи, когда выход чистого продукта достигает 98—99%. Поэтому особенно желательно применение возгонки для очистки вещества, имеющегося в распоряжении экспериментатора в малом количестве, например менее 0,1 г. Нередко для получения совершенно чистого безводного и пригодного для анализа вещества достаточно однократной возгонки. [c.216]

Кристаллизация веществ из расплавов, особенно зонная перекристаллизация, распространена как метод получения высокочистых веществ. Ее используют на заключительных этапах очистки для удаления остаточных крайне малых количеств примесей и образования совершенной монокристаллической структуры вещества. [c.257]

А и содержащиеся в нем загрязнения Б, В,... в таком объеме горячей воды, что получается раствор, насыщенный в отношении вещества А, то при охлаждении этого раствора из него будут выпадать только кристаллы вещества А, а примеси останутся в растворе, так как вследствие лх малого количества они при этих условиях не образуют насыщенный раствор. Перекристаллизованную соль отделяют от раствора путем фильтрования или центрифугирования. Однако она даже после тщательной промывки будет все же содержать небольшое количество тех же примесей. Поэтому для получения более чистого вещества рекомендуется повторять перекристаллизацию два или три раза, после чего количество примесей делается настолько малым, что им можно пренебречь. Кроме перекристаллизации, для очистки веществ применяют также хроматографию и перегонку с водяным паром. [c.162]

При перекристаллизации иногда получаются кристаллы окрашенные в темный цвет из-за адсорбции растворенных окрашенных примесей или смолистых веществ. С целью удаления окрашенных примесей насыщенный раствор кипятят несколько минут с очень малым количеством активированного древесного угля (или животного угля, предварительно освобожденного от солей кальция кипячением с разбавленной соляной кислотой и хорошо отмытого кипящей дистиллированной водой). Следует брать очень малые количества угля (1% от веса вещества), так как оп может адсорбировать и очищаемое вещество. Ни в коем случае нельзя добавлять уголь к нагретому раствору — может произойти вскипание и выброс раствора После кипячения с углем и последующего фильтрования получается прозрачный обесцвеченный раствор, выделяющий при охлаждении бесцветные чистые кристаллы. [c.59]

Для удаления большого количества примесей из вещества дробная кристаллизация из расплава не может гарантировать больших успехов. Прежде всего для этого потребуется бесконечное число стадий перекристаллизации, а в конце процесса будет получено очень мало чистого вещества. Высокие степени очистки в сочетании с высоким выходом очищенного материала могут быть достигнуты с помощью процесса, известного под названием зонная плавка или зонная очистка. [c.200]

Одной из задач являлось выделение 2,2,3,3,-тетраметил-бутана из реакционной смеси, полученной после проведения реакции Гриньяра (рис. 1). Смесь содержит различные примеси. Тетраметилбутан представляет собой кристаллическое вещество, плавящееся при 102° и кипящее при 109° С. Выделение его другими методами (ректификацией, перекристаллизацией) затруднено и не дает желаемой степени чистоты. Реакция идет с малым выходом. Максимальный выход при работе со сравнительно небольшими количествами вещества был достигнут на описанном выше хроматографе. Смесь вводилась в виде эфирного раствора. Температура колонны составляла 95°, скорость газа-носителя (азот) — 1,8 л/мин. Выделено около 10 г продукта, анализ которого на хроматографе при чувствительности не ниже 0,03% не показал ника- [c.38]

При этом вьшадает кристаллический осадок. Затем смесь оставляли на 20 мин. при 20° С и при перемешивании медленно прибавляли 800 мл 10%-ного раствора НС1. Выпавший смолистый осадок постепенно закристаллизовывается его промывали разбавленной НС1, затем спиртом и хорошо отсасывали. После двухкратной перекристаллизации, из возможно малого количества спирта, полученное вещество (IV, б) Кристаллизуется в виде желтых блестящих листочков с т. пл. 129-130° С. Выход —36 г. [c.170]

Вещество. ц)лжиод1лохо растворяться в выбранном растворителе иа холоду и хорошо растворяться в нем пр нагревании. При этом загрязняющие примеси должны обладать по возможности более хорошей растворимостью При перекристаллизации неизвестного вещества, когда и растворитель, и его количество, необходимое для перекристаллизации, неизвестны, следует провести предварительные опыты в пробирках с малыми количествами вещества. Первоначально при выборе растворителя руководствуются старым, установленным прежде всего на соединениях более простого строения правилом подобное растворяется в подобном , т. е. соединение хорошо растворимо в растворителях, химически и струк1урно [c.54]

Вещество должно плохо растворяться в выбранном растворителе на холоду и хорошо растворяться в нем при нагревании. При этом загряз-ляющие примеси должны обладать по возможности более хорошей растворимостью ). При перекристаллизации неизвестного вещества, когда растворитель и необходимые количества его неизвестны, следует провести предварительные опыты в пробирках с малыми количествами вещества. При выборе растворителя сначала руководствуются старым, установленным прежде всего на веществах более простого строения правилом подобное растворяется в подобном , т. е. вещества хорошо растворимы в растворителях, обладающих строением молекул, химически сходным со строением молекул растворяемого вещества. [c.45]

Вещество должно плохо растворяться в растворителе на холоду и хорошо растворяться при нагревании. При этом загрязняющие примеси должны по возможности быть более растворимыми, чем основное вещество. При перекристаллизации неизвестного вещества, когда и растворитель, и его количество, необходимое для перекристаллизации, иеизвестны, следует провести предварительные опыты с малыми количествами вещества в пробирках. Первоначально при выборе растворителя руководствуются старым правилом, установленным прежде всего на соединениях более простого строения подобное растворяется в подобном , т.е. соединение хорошо растворимо в растворителях, химически и структурно близких ему. Для подбора растворителя можно воспользоваться следующими качественными данными [c.56]

Влияние плотности тока и других факторов на выход изоникотиновой кислоты изучалось при пропускании 150% и 200% теоретического количества электричества, то есть в условиях наивысших выходов по току и по веществу. Во всех дальнейпгих опытах изоникотиновую кислоту выделяли также путем разложения медной соли, но не подвергали дальнейшей перекристаллизации из-за больших потерь при перекристаллизации, малых количеств. [c.202]

Совокупность адсорбции, образования твердых растворов и захвата ионов характеризуются общим термином соосаждение . Хотя на очистку вещества перекристаллизацией соосаждение влияет отрицательно, в других условиях оно является очень эффективным способом удаления малых количеств примесей (см. разд. Адсорбция и Химическое осаждеиие ). [c.11]

Классические методы разделения оптических изомеров, основанные на раскристаллизации диастереомерных солей или лабильных комплексов, можно легко масштабировать на большие количества вещества. Однако даже если весь процесс непосредственно ведет к целевому продукту (что бывает довольно редко), он обычно мало подходит для промышленного производства и автоматизации главным образом из-за большого числа перекристаллизаций, необходимых для выделения диастереомера требуемой чистоты. Полученный таким образом продукт, как правило, загрязнен небольшими количествами противоположного энантиомера, и для повышения его оптической чистоты необходима повторная кристаллизация. Второй энантиомер, который выделяют из маточных растворов после первых кристаллизаций, редко получается с тем же выходом, что и первый энантиомер. Таким образом, классический процесс разделения всегда сопровождается потерей ценного материала, которую трудно контролировать и которой трудно избежать, если не прибегать к сложным методам рециклизации. [c.225]

Определение. Качественное определение акридина обычно производится путем выделения чистого соединения экстрагированием щелочной взвеси исследуемого вещества бензолом с последующей перекристаллизацией. Определяют температуру плавления смешанной пробы (с известным образцом) и устанавливают наличие флуоресценции самого основания и его иона. При работе с малыми количествами акридин определяют в виде перхлората [41] и кре-мневольфрамата [42]. Количественно акридин определяют в виде пикрата, весовым путем или титрованием с применением метиленового синего в качестве индикатора [43, 44]. В каменноугольном дегте акридин определяют, экстрагируя его бисульфитом натрия [45]. [c.379]

Для соблюдения первого условия необходимо углеводород подвергнуть такой системе очистки (разгонке на ректификационной колонке, очистке перекристаллизацией и хроматографическим методом), в результате которой в качестве примесей окажутся только те вещества, которые по своим свойствам очень похожи на основной компонент. Это главным образом близкокипящие изомеры, которые наиболее легко образуют с исследуемым соединением практически идеальный раствор. Кроме того, примесями могут быть другие вещества с близкой температурой кипения и температурой плавления. Но малые количества примеси дадут достаточно разбавленный раствор. Так как исследуемые нами ве-шества подвергались разгонке на ректификационной колонке, очищались хроматографическим способом, а некоторые, кроме того, еще были нерекристаллизованы, то мы считаем первое условие выполненным. [c.63]

При данных условиях между разными соединениями АрХ, устанавливается некоторое состояние равновесия, характеризуемое определенными парциальными давлениями всех газообразных соединений. Если мгновенно изменить температуру системы, то состояние равновесия нарущится и состав компонентов смеси изменится. При некоторых изменениях температуры (или давлений) может произойти разложение одного из газообразных продуктов с выделением вещества X. Для того чтобы осуществить перекристаллизацию вещества X, его помещают в один конец откачанной кварцевой ампулы, в которую вводится определенное (обычно малое) количество газообразного реагента А, после чего ампула запаивается. Ампула помещается в двухзонную печь таким образом, чтобы источник находился при температу-де Г], а зона кристаллизации, расположенная на другом конце ампулы, находилась при температуре Гг. Температуры rj и Гг определяют так, чтобы при Т преимущественно образовывалось газообразное соединение АрХ которое, попадая в зону температур Гг, разлагалось бы, выделяя вещество X и газообразный реагент А (или другое соединение kp Xq ). Реагент А (или kp Xq ), диффундируя по ампуле, снова попадает в зону источника, снова образует газообразное соединение АрХд, молекулы которого, попадая в зону кристаллизации, распадаются, и т. д. Следовательно, определенное количество газообразного вещества А может обеспечить перенос и перекристаллизацию произвольно большого количества вещества X. [c.351]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология