Углеводороды идентификация по спектру комбинационного рассеяния

Область применения ультрафиолетовой спектроскопии, ограниченная в основном ароматическими углеводородами, за последние годы расширяется в связи с развитием синтеза новых ароматических полимеров и полимеров, содержащих двойные связи. Основные достоинства метода ультрафиолетовой спектроскопии при решении аналитических задач и при идентификации углеводородов заключаются в высокой чувствительности, точности и быстроте анализа, а также в простоте экспериментальной методики и аппаратуры и достаточно малом количестве вещества, требуемого для исследования. К числу недостатков метода, в некоторых случаях ограничивающих возможность его аналитического использования, следует отнести наложение спектров и их недостаточную избирательность. В этом отношении колебательные спектры (инфракрасные и комбинационного рассеяния) обладают более широкими возможностями, однако во многих случаях целесообразно использовать одновременно несколько спектральных методов. [c.3]

Область применения ультрафиолетовых спектров поглощения для идентификации углеводородов и качественного и количественного анализа их смесей ограничена в основном аренами (ароматическими углеводородами), поскольку лишь последние обладают достаточно характерными спектрами. В этом смысле возможности ультрафиолетовой спектроскопии значительно уже возможностей инфракрасной спектроскопии и спектроскопии комбинационного рассеяния, не ограниченных определенным классом углеводородов. В пределах же указанной области применения особенности ультрафиолетовых спектров поглощения представляют определенные преимущества и позволяют разрешать ряд вопросов, решение которых с помощью колебательных (инфракрасных и комбинационных) спектров менее удобно и надежно либо невозможно. [c.397]

Для идентификации конденсированных ароматических углеводородов, входящих в вышеуказанные фракции были изучены спектры комбинационного рассеяния на спектрометре ИСП-51 и инфракрасные спектры поглощения в области 690—1700 M- на спектрометре ИКС-14. [c.44]

В настоящее время для изучения керосиновых фракций нефти, помимо перечисленных методов, применяют также каталитическую дегидрогенизацию шестичленных нафтенов и выделение нормальных парафинов обработкой мочевиной. Для идентификации выделенных углеводородов и для исследования состава узких фракций широко применяются спектральные методы спектры комбинационного рассеяния, спектры поглощения в инфракрасной и ультрафиолетовой областях, а также масс-спек-тральные методы. [c.442]

Работа 2. Идентификация углеводородов по спектру комбинационного рассеяния [c.94]

Порядок определения. Получив от преподавателя смесь ароматических углеводородов Сд, снимают спектр комбинационного рассеяния и спектры сравнения по методике, описанной выше (стр. 88). Производят расшифровку спектра и оценку интенсивности линий по десятибалльной шкале (см. предыдущую работу). Результаты опыта заносят в таблицы, аналогичные таблицам в работе 1. Сопоставляя частоты и интенсивности линий в исследуемом спектре с данными табл. 7, производят идентификацию углеводородов, как описано в предыдущей задаче, и тем самым устанавливают качественный состав смеси. [c.96]

Идентификация углеводородов производилась во фракциях, кипящих до 180° С, по спектрам комбинационного рассеяния, а во фракциях, кипящих выше 180° С, по спектрам поглощения в инфракрасной и ультрафиолетовой областях спектра. [c.131]

Спектр комбинационного рассеяния света является совершенно индивидуальной характеристикой вещества, его подлинным паспортом. Малейшие изменения в симметрии молекулы приводят к соответствующим изменениям спектра, легко обнаруживаемым. Поэтому не только спектры представителей того или иного гомологического ряда [27], по и стереоизомеры [28] имеют строго индивидуальные свои спектры комбинационного рассеяния света. В смесях спектры комбинационного рассеяния света веществ, не взаимодействующих друг с другом, аддитивны и по частотами и по интенсивностям спектры смесей так или иначе взаимодействующих веществ отражают б той или иной степени это взаимодействие. Все это делает вполне понятным огромное и все возрастающее значение метода комбинационного рассеяния для химии. С помощью этого метода можно решать сложные структурные вопросы химии [29], тонкие вопросы изомерии я таутомерии [30] молекул, их ассоциации и полимеризации [31, 32], не поддающиеся иногда решению чисто химическим методом можно проводить идентификацию вещества, устанавливать наличие примесей следить за изменением реакционной способности тех или иных групп в различных молекулах, смесях по изменению спектральной характеристики этих групп и т. д. Аналитическое применение метода комбинационного рассеяния света покоится на отмеченной аддитивности спектров комбинационного рассеяния света смесей применение его уже дало значительный. эффект в определении индивидуального состава сложных естественных смесей, например, бензинов [33], а также продуктов различных каталитических превращений углеводородов [34] и т. д. [c.192]

Полученные в двух параллельных опытах порции ацетата после пиролиза дали непредельный углеводород, имевший более низкие, чем в предыдущих случаях, константы т. кип. 114,7—115,7° 732 мм), 1,4417, ( 1° 0,7981. Предельный углеводород, полученный из непредельного гидрированием, кипел значительно шире, чем обычно. Тщательной разгонкой на колонке эффективностью 40 теоретических тарелок его удалось разделить на две фракции 1) т. кип. 116,5—119,3° (750 лл), 5,4 г, 1,4271, /Г 0,7764 и 2) т. кип. 119,3°, 21,2 г, 1,4293, ( 1° 0,7810. При исследовании посредством спектров комбинационного рассеяния света даже в вышекипящей фракции была обнаружена частота 890 м- . Можно думать, что примесь изомера с пятичленным циклом концентрируется главным образом в первой фракции, но исследование этой фракции при помощи спектров комбинационного рассеяния света не производилось ввиду трудности работы с малыми количествами материала. Идентификация циклопентанового углеводорода на основе оптических данных не производилась из-за малой интенсивности линий. [c.81]

По данным спектров комбинационного рассеяния в состав первой фракции входили и-гептан (—70 6), метилциклогексан (—15%), циклогексан (—8%) и то/)акс-1,2-диметилциклопентан. Третья фракция (остаток) представляла собой весьма чистый исходный циклогептан вторая фракция, которая являлась промежуточной, должна содержать углеводороды, входящие в состав первой и третьей фракций. Ароматическая часть катализата была представлена в основном толуолом для его идентификации из пятой фракции было получено динитропроизводное с т. пл. 70 °С. [c.252]

Идентификация ароматических углеводородов, образовавшихся после дегидрогенизации, химическими методами не производилась из-за малого количества продукта и сложности его состава. Исследование состава ти-нов вторичных ароматических соединений проводилось по спектрам поглощения в ультрафиолетовой области. Несколько фракций (№ 2, 3, 4, 5, 7, 8 и 10), имевшихся в количествах 6—8 мл, были исследованы также по спектрам комбинационного рассеяния света. Многократным пропусканием продукта через силикагель он был освобожден от примесей, дающих флуоресценцию нри съемке. Поэтому спектры комбинационного рассеяния керосиновых фракций имели незначительный фон, что позволило измерять до 30—40 линий в спектре. [c.458]

Идентификация углеводородов проводилась по эталонным спектрам, которые приведены в справочнике Ландольта— Бернштейна н в книге Бажулина, Ландсберга и Сущинского Основные параметры спектров комбинационного рассеяния углеводородов . [c.45]

Для идентификации ароматических углеводородов, содержащихся в указанных узких фракциях, мы применили спектры комбинационного рассеяния, ясно представляя себе трудности определения в высококипящей ароматике индивидуальных представителей, ио считая возможным более или 54 [c.54]

Если углеводород обладает спектром с более или менее четко выраженной структурой, то его идентификация по спектру поглощения является вполне надежной и однозначной в противоположность идентификации по таким константам, как показатель преломления, плотность и температура кипения. Ультрафиолетовые спектры поглощения особенно ценны для идентификации полициклических конденсированных систем, обладающих весьма харатерными спектрами. Исследование инфракрасных спектров этих соединений значительно более сложно и сравнительно редко производилось, а получение спектров комбинационного рассеяния в большинстве случаев практически невозможно. [c.397]

Комбинационное рассеяние света было открыто советскими физиками академиками Ландсбергом и Мандельштамом в 1928 г. Одновременно оно было обнаружено также и индийским ученым Раманом, по имени которого иногда этот метод называют раманспек-троскопией. Это явление заключается в том, что при пропускании света определенной длины волны через вещество молекулы этого вещества частично поглощают электромагнитные колебания и тем самым возбуждаются, а затем испускают их, но уже с другой длиной волны. Наоборот, ранее возбужденные молекулы могут отдать часть своей энергии излучаемому свету. Таким образом, в спектре рассеянного света, помимо линии, частота которой совпадает с частотой источника света, появляются по обе стороны от нее дополнительные линии слабой интенсивности, расположенные симметрично от центральной линии. Частоты и интенсивности этих дополнительных линий характерны для данного рассеивающего вещества. В настоящее время имеются подробные атласы спектров комбинационного рассеяния света очень многих индивидуальных углеводородов, что и дает возможность применять этот метод для идентификации, а иногда и для оценки количественного содержания тех или иных углеводородов в исследуемых узких фракциях. [c.65]

Идентификация парафиновых углеводородов в узких бензиио вых фракциях проводится по спектрам комбинационного рассеяния. Для выделения и количественного определения парафиновых углеводородов нормального строения широко используется обработка мочевиной в метанольном растворе. Аддукты с мочевиной образуют алканы, начиная с гексана. Однако количественное значение этот метод имеет только при анализе керосиновых и высших фракций, т. е. для углеводородов, начиная с додекана. Методика выделения нормальных алканов довольно проста. Исследуемый продукт при комнатной температуре перемешивается с метаноль-ным раствором мочевины (в течение 50—60 мин). При исследовании состава твердых парафинов навеска парафина предварительно растворяется в бензоле при 30° С. Перемешивание с мета-нольным раствором мочевины продолжают 1,5—2 ч. Соотношение молей мочевины и алкана, необходимое для образования комплекса включения, должно быть не меньше высчитанного по формуле [c.135]

Парафино-нафтеновая часть бензина с т. кип. 150 —20 5° была разогнана на пятиградусные фракции, которые анализировались методом комбинационного рассеяния света. Наблюдаемые спектры оказались недостаточно четкими для уверенной идентификации индивидуальных углеводородов. [c.191]