Автоклавы без перемешивания

В 2089 мл бензола (примечание 1) при комнатной температуре растворяют 267 г (2,72 моля) малеинового ангидрида. Раствор фильтруют, чтобы освободиться от нерастворившихся частиц (примечание 2), и загружают в стандартный трехлитровый автоклав. Перемешивание можно обеспечивать качанием или вращением автоклава (примечание 3). В автоклав добавляют 3,48 г 95%-ной перекиси бензоила (0,50 мол % в расчете иа малеиновый ангидрид) и автоклав закрывают при этом он оказывается загруженным примерно наполовину. Затем автоклав продувают под давлением (примечание 4) хорошо очищенным этиленом (примечание 5), трижды поднимая давление до 7 ати и сбрасывая его. После этого в автоклаве устанавливают давление 17,5 ати, начинают перемешивание и реакционную массу нагревают до 70° при этой температуре происходит сополимеризация (примечание 6). Давление при этом повыщается до 21 ати, и это давление удерживают в течение всей полимеризации непрерывной подачей новых порций этилена. Скорость реакции можно грубо определить по скорости поглощения этилена (примечание 7) на 1 моль этилена поглощает-ся I моль малеинового ангидрида (примечание 8). [c.48]

В эмалированный реактор-автоклав I (рис. 13) емкостью 10—25 м с мешалкой и рубашкой для обогрева и охлаждения реакционной смеси подают определенные количества деминерализованной воды из мерника 2, раствора стабилизатора эмульсии из емкости 3 (через фильтр 4) и раствора инициатора в мономере из мерника 5. Затем реактор продувают азотом и при перемешивании загружают жидкий винилхлорид, поступающий из мерника 6. [c.25]

В реактор-автоклав 1 (рис. 15) из емкости 2 подают жидкий винилхлорид и загружают инициатор. В рубашку реактора подают горячую воду и в течение 1 —1,5 ч при интенсивном перемешивании осуществляют полимеризацию винилхлорида до 10%-ной степени конверсии при давлении 0,9— [c.27]

Реактор типа автоклава с рециркуляционным насосом. Этот реактор применяется в тех случаях, когда при проведении процесса невозможно механическое перемешивание. Обычно такой автоклав работает прп повышенных давлении и температуре. Используют его для проведения реакций в гетерогенной системе жидкость — твердое тело. [c.351]

Жидкий фтористый водород является прекрасным растворителем многих органических соединений, например ароматических соединений, спиртов, кислот, простых эфиров (последние в присутствии фтористого водорода ведут себя как слабые кислоты и могут присоединять один протон). Таким образом, фтористый водород способен выступать в качестве и реакционной среды и катализатора одновременно. Трифторид бора, взаимодействуя с фтористым водородом, образует фторборную кислоту, отличающуюся высокой кислотностью и по каталитической активности значительно превосходящую фтористый водород. Кроме того, низкие вязкость и поверхностное натяжение фтористого водорода способствуют хорошему перемешиванию реагентов при гетерофазном процессе. Недостатком системы НР ВРз является, однако, ее высокая коррозионная активность. В опытах использовали автоклав из монель-металла, обладающего достаточно высокой коррозионной стойкостью. [c.303]

Ожижение угля проводили в литровом автоклаве из нержавеющей стали, снабженном карманом для термопары, манометром, взрывной мембраной и штуцером для отвода газа. Автоклав соединен с емкостью, содержащей синтез-газ (Н2 С0=1 1) или водород. Перемешивание угля, растворителя и золы осуществляли вертикальной магнитной мешалкой с лопатками. [c.327]

В стальной автоклав емкостью 1,5 л, снабженный мешалкой, помещают 600 мл воды и 62.8 г (0,4 моля) л-нитрохлорбензола, затем, при перемешивании, приливают 86,5 г (2,13 моля) 35%-ного раствора едкого натра, плотно закрывают автоклав и нагревают в течение 12—13 часов при температуре 140°. Давление повышается до 2,5 ати. По окончании реакции оставляют реакционную массу до полного охлаждения. Автоклав [c.545]

Из приборов отечественного производства могут быть отмечены, прежде всего, так называемые вращающиеся автоклавы (АВ) емкостью от 150 мл до 2—3 литров (см. рис, 1). Их особенностью является то, что тело автоклава с помощью электромотора приводится во вращение по горизонтальной оси внутри трубчатой разъемной печи специальной конструкции. Внутрь автоклава проходит карман для термопары, которая вводится в последний и при вращении автоклава остается неподвижной. Укрепленный на автоклаве манометр позволяет следить за изменением давления. Специальный вентиль служит для наполнения автоклава сжатым водородом и спуска остаточного давления. Для загрузки и выгрузки автоклав помещается в специальной конструкции станок-тиски. Эти автоклавы исключительно просты и удобны в эксплуатации. Их главным недостатком является пожалуй только то, что особо энергичное перемешивание содержимого в них не достигается. Однако для большинства целей это не столь [c.92]

Ц-Этилпиперидин- (77—83% из 4 молей пиперидина, 5 г пиридина и 4,4 г натрия кратковременным нагреванием с быстрым перемешиванием в атмосфере азота затем реакционную смесь переносят в автоклав, в который под давлением подают этилен, и перемешивают при температуре 100 °С) [41. [c.524]

В автоклав помещают раствор 500 г. (1,57 мол) окисной уксуснокислой ртути (I) в 2 л воды и нагнетают этилен до 10 атм. Перемешивают при комнатной температуре до прекращения поглощения этилена. Реакционную массу фильтруют и к фильтрату, содержащему II, при перемешивании прибавляют в течение 2 часов 120 мл 26% раствора хлористого натрия. Выпадает осадок труднорастворимых побочных соединений с повышенным содержанием ртути. Перемешивают 2 часа, осадок фильтруют, промывают 50 мл воды, сушат и используют для регенерации ртути. [c.18]

Декарбоксилирование [80]. Кристаллы изоцинхомероновой с примесью никотиновой кислоты растворяют в реакторе 20 в воде (1 3,5), передают в автоклав 21 (наполнение 0,5) и нагревают при перемешивании в течение [c.203]

Проверявшие синтез применяли стальной автоклав для гидрирования емкостью 650 мл, причем трубка с манометром была снята и заменена глухой стальной пробкой. Температура регулировалась с помощью автоматического терморегулятора, причем реакционная смесь не подвергалась ни взбалтыванию, ни перемешиванию, [c.271]

Разбавленная суспензия катализатора в углеводородном растворителе дозируется в реактор с помощью насоса, включенного в катализаторный контур, или очень концентрированная суспензия подается в реактор с помощью специального дозирующего приспособления. Растворитель (парафины, циклопарафины или их смесь) вводится в реактор вместе с этиленом и (если требуется) с другим сомономером. Реактор представляет собой автоклав с мешалкой, в котором обеспечены хорошее перемешивание и быстрый отвод тепла. Возможны различные [c.52]

В охлажденный до минус 40° автоклав (баллон) емкостью 1 л (см. примечание 1) загружают 133,3 г (1 М) хлористого алюминия, 130,9 г (1 М) этилдихлорфосфина (см. примечание 2) и через 15 минут приливают 96,7 г (1,5 М) хлористого этила (см. примечание 3). Быстро закрывают автоклав (баллон) и помещают его на трясучку. Через некоторый промежуток времени реакционная смесь самопроизвольно разогревается до 50—80 . Перемешивание продолжается примерно один час до охлаждения автоклава (баллона) до 15—20°, после чего реактор оставляется на ночь. По мере охлаждения содержимое в автоклаве (баллоне) закристаллизовывается в однородную белоснежную массу. Затем автоклав (баллон) помещают в водяную баню, нагретую до 40—50°, и выпускают избыток хлористого этила в охлажденную ловушку. Автоклав (баллон) вскрывают и длинным металлическим шпателем осадок размельчают и быстро переносят (см. примечание 4) в вакуум-эксикатор, где выдерживают под вакуумом 10— Ъ мм час. [c.77]

Сополимеризация бутадиена со стиролом проводится следующим образом бутадиен и стирол нодают для полимеризации в облицованный изнутри стеклом автоклав в соотношении 70 30. Процесс ведется при хорошем перемешивании, в присутствии катализатора, эмульгатора и регулятора полиме- [c.259]

В аатоклаг вносят 0,5 моль фенола (47 г), 2 з хлористого алю-мппия и 28 г жидкого изобутилена в запаянной ампуле. Для ии-дуцирования реакции вместо хлористого водорода вносят в автоклав 9 3 третичного хлористого бутила. Автоклав закрывают и, прежде чем уложить его в ложе для перемешивания, несколько [)а 5 энергично встряхивают в руках, чтобы разбить ампулу с изобутиленом, находящуюся в автоклаве. [c.383]

В полимеризатор 1 (рис. 12), представляющий собой автоклав, снабженный рубашкой, мешалкой и обратным холодильником 3, дозируется деминерализованиая вода и при перемешивании — эмульгатор, раствор инициатора в воде и жидкий бутадиен. Производят нагрев. Реакционная смесь нагревается и выдерживается при 50 °С в течение 5—6 ч до 75%-ного превращения. [c.23]

В 50 мл бензина (т. кип, 130—150°) вносят 1,86 г металлического натрия, прибавляют 40 г Е-капролактама и нагревают около часа при постоянном перемешивании до полного растворения натрия. Полученный катализатор переносят во вращающийся автоклав емкостью 2,5 л из нержавеющей стали, прибавляют 45 г Е-капролактама и 150жл бензина (т, кип. 100—120°), подают ацетилен из баллона до давления 15—18 атм и нагревают до 115—125°, Затем автоклав охлаждают, подают новую порцию ацетилена и снова нагревают. Подачу ацетилена прекращают тогда, когда его поглотится немного более теоретически необходимого. Реакционную смесь фильтруют, осадок промывают на фильтре пятью порциями бензина, присоединяют промывные жидкости к основному фильтрату и отгоняют бензин. Остаток перегоняют в вакууме и получают 75,2 г N-винил-Е-капролактама выход составляет 79,8% от теорет. Для дальнейшей очистки N-винил-е-капролактам повторно перегоняют в вакууме [360], [c.281]

На рис. 218 представлен эмалированный автоклав для переработки аг )ессивных веществ. Мешалку выполняют из эмалированной или кислотостойкой стали. Скорость вращения мешалки обычно не превышает 65 об мин., при большей скорости перемешивания реакционной массы ускоряется износ эмалевого покрытия. Емкость эмалированных автоклавов до 11 500 а они рассчитаны на давление не вьш е 20 апг и температуру до 250 . [c.373]

Хлораншшн [28]. Б качающийся автоклав емкостью 900 мл загружают смесь 300 и технического 4-нитрохлорбензола 400 мл спирта и 15 з пинеля Рекея, нагнетают водород, доводя давление до 100 am, и включают перемешивание и обогрев. При 50° С достигается достаточно большая скорость поглощения водорода, и нагревание реакционной массы прекращают. Когда давления упадет до 20 am, добавляют водород иа баллона. Через 23 м-ип при температуре но выше 100 С поглощается теоретическое количество водорода. Реакционную массу охлаждают, отфильтровывают катализатор и перегоняют, фильтрат. Получается 236 s (97% от теоретического) 4-хлоранилина т. пл. 70—71 С. Катализатор можно использовать несколько раз. [c.521]

Очень сильно влияет на ход каталитического гидрирования перемешивание. Как правило, чем интенсивнее перемешивание, тем легче идет процесс гидрирования. Обычно автоклавы емкостью от 0,5 л и выЩе снабжают якорными или пропеллерными мешалками (в этом случае в крышке автоклава монтируется сальниковое уплотнение), приводимыми во вращение от индивидуальных электромоторов или от трансмиссий. Очень удобен для лабораторного использования небольшой наклонный, постоянно вращающийся автоклав, обеспечивающий хорошее перемешивание реакционной массы и постоянное соприкосновение катализатора с водородом (так называемый Фирцевский автоклав). Иногда небольшие лабораторные автоклавы устанавливают на машине для встряхивания. [c.533]

Опыт в большом масштабе проводился под повышенным влением в автоклаве, снабженном сильной мешалкой. В авток помещают безводное хлорное железо (34 г), эвакуируют, о> ждают смесью сухого льда с ацетоном и засасывают хлорис грег-бутил (800 мл, 680 г), пускают мешалку и накачивают лен до давления 2 ат. Температуре дают подняться до —10°. Г этой температуре наблюдается быстрое поглощение олефина., вление падает до нормального, а температура поднимается дс в течение одной минуты. Автоклав охлаждают и вновь нака вают этилен до давления 0,7 ат. Давление падает до нормальн в течение 1 мин. Периодическое наполнение автоклава этиле продолжают 1 час, поддерживая температуру в пределах от -до +5°. К концу этого времени скорость поглощения сильно с жается и даже при повышении давления этилена до 7 ат не у лйчивается. Перемешивание прекращают, и жидкий продукт гружают из автоклава. Получают 810 г. светложелтой жидкое которую промывают, сушат и перегоняют. Т. кип. 41° 1 давл. 50 жж рт. ст. или 115° при атмосферном давлении. Выход стого 1-хлор-3,3-диметилбутана составляет 490 г(55% от теоре ческого). [c.20]

Ко второму роду относятся качающиеся автоклавы, в которых перемешивание содержимого достигается колебательными движениями тела автоклава вместе с обогревающей печью, совершающимися относительно поперечной оси автоклава. Примером является венгерский автоклав этой конструкции завода Лампарт . (см. рис. 3). Перемешивание осущест- [c.93]

Работа проводится в автоклаве вместимостью 0,5 л, снабженном механической мешалкой. В автоклав загружают смесь 47,3 г (0,3 моль) 4-хлоро-1-нитробензола, 150 мл этанола и 3-5 г катализатора - никеля скелетного. Давление водорода доводят до 70-100 атм, включают перемешивание и обогрев (50-70 °С). Когда поглощение водорода прекратится, перемешивание и обогрев прекращают, из охлажденного автоклава выгружают реакционную смесь. Катализатор отфильтровывают, этанол при необходимости частично удаляют на ротационном испарителе. Выделение продукта осуществляют аналогично описанному в способе 1. Выход 4-хлороанилина составляет 28,7 г (75 %). Спектральные характеристики приведены на рис. 1.9. [c.92]

Гидрирование хлорида осуществляют ступенчато [61] вначале восстанавливают нитрогруппу, а затем нитрильную с элиминированием хлора. Процесс осуществляют в автоклаве из нержавеющей стали, снабженном метательным прибором, в спиртовом растворе. Для этого в реактор 7 загружают из мерника 72 метиловый спирт, из сборника 56а хлорид, никелевый катализатор из сборника 73. После перемешивания раствор спускают в автоклав 74, куда подают водород из баллона 75 под избыточным давлением 50 кгс1см . После окончания восстановления нитрогруппы, что продолжается около часа, из мерника 76 загружают 25%-ный раствор аммиака, добавляют катализатор и продолжают гидрирование еще около [c.166]

В автоклав (примечание 1) последовательно загружают 600 мл (9,5 моля) 28%-ного водного аммиака, 78 г хлористого цинка (0,57 моля примечания 2 и 3) и 167 г З-окси-2-нафтоиной кислоты (0,89 моля примечание 4). Автоклав закрывают и затем при непрерывном перемешивании или взбалтывании его содержимого (примечание 5) постепенно нагревают таким образом, чтобы по истечении 3 час. температура достигла 195°. На этом уровне температуру поддерживают в течение 36 час. давление в автоклаве достига- ет около 28 аш (примечание 6). Автоклав оставляют охлаждаться до комнатной температуры, продолжая непрерывное перемешивание или взбалтывание. Затем крышку автоклава снимают, соскабливают твердые частицы с его. стенок и реакционную смесь переносят в 5-литровую колбу. Автоклав ополаскивают двумя порциями воды по 700 мл и эту воду присоединяют к реакционной смеси. [c.51]

В этом же плане развивались исследования фильтрационных свойств растворов и во ВНИИБТ. Один из приборов для измерения водоотдачи при высоких температурах, давлениях и интенсивном перемешивании — портативный фильтр-пресс ВНИИБТ представлен на рис. 63. Он состоит из автоклава, заполняемого 500 мл раствора. Автоклав снабжен гидропрессом с разделителем, электрообогревом, автоматически управляемым с помощью терморегулятора Эра с платиновым термосопротивлением, системой форсированного охлаждения. Верхняя и нижняя крышки автоклава — сменные, на байонетных затворах, герметизируются кольцами из термостойкой резины. На одной из крышек закреплена мешалка, обеспечивающая перемешивание всего объема, на другой — фильтрационный элемент с фильтром из бумаги, асбеста или керна. В случае необходимости одна из крышек может быть заменена крышкой, на которой закреплен прибор для измерения предельного статического напряжения сдвига методом тангенциального смещения пластинки, описанный в главе V. При перестановке крышек прибор может выполнять [c.292]

Реакцию проводят в автоклаве для работы при повышенных давлениях, в котором перемешивание, осуш.ссгпляют при помощи взбалтывания или качания, В автоклав помещают 286 г (336 мл, 4,08 моля) кротонового альдегида, 294 г (5,06 моля) ыетилвини-лового эфира и 1,1 г гидрсхииона (примечания 1 и 2). Автоклав нагревают до 200° (примечание 3) и поддерживают эту температуру в течение 12 час. Затем автоклав охлаждают и снижают в нем давление продукт реакции, окрашенный в черный цвет, перегоняют с применением колонки высотой 60 сл1 и диаметром [c.24]

Технол. процесс получения гидриров. жиров м.б. периодическим или непрерывным. В первом случае применяют один автоклав, снабженный турбинной мешалкой с частотой вращення 1 с , во втором-батарею из нескольких (обычно трех) таких автоклавов. Г. ж. ускоряется при повышении давления водорода и т-ры, интенсификации мех. перемешивания жира (предварительно тщательно рафинированного) или при барботаже водорода через его слой. В пром-сти пищ. саломасы получают при давлении водорода 0,2 МПа и 190-220°С, технические - при 1,5-2,0 МПа и 190-250 °С. Гидриров. жиры отделяют в спец. сборнике от не вступившего в р-цию водорода и фильтруют при 110-130°С для освобождения от остатков катализатора. При загрузке в каждый автоклав емкостью 12 м по 6 т жира производительность батареи из трех автоклавов составляет 4-6 т/ч. [c.555]

Свежеприготовленный раствор 96,0 г (2,4 моля) едкого натра, 335 мл воды и 220,2 г (2 моля) (примечание I) резорцина (примечание 2) помещают в автоклав емкостью 1,3 л туда же вносят 40,0 г хорошо измельченного никелевого катализатора (примечание 3). Гидрогенизацию проводят прн перемешивании и при начальном давлении водорода около 135 ат. Реакция слегка экзотермична и автоклав несильно нагревают, чтобы поддерживать температуру в пределах 40—50° (примечание 4). Гидрогенизацию продолжают до тех пор, пока не будет поглощен водород с 10То-ным избытком от теоретического количества (2,0 моля) (примечание 5). На этой стадии перемешивание прекращают и автоклав охлаждают до комнатной температуры. Реакционную смесь выливают в 1-литровый стакан и катализатор отфильтровывают. Чтобы обеспечить полное извлечение препарата, берут три порции воды по 50 мл. Фильтрат и промывные воды переносят в 2-литровую круглодонную колбу, где их обрабатывают 33,5 мл концентрированной соляной кислотой (для частичной нейтрализации), 145 мл диоксана и 335 г (2,4 моля) иодистого метила (примечание 6). Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником всего 12—14 час. Через 7—8 час дополнительно приливают 33,5 г (0,24 моля) иодистого метила. Всю систему охлаждают в течение нескольких часов в бане со льдом и выпавший в виде кристаллов 2-метилциклогександион-1,3 отфильтровывают (примечание 7) его промывают четырьмя порциями по 200 мл холодной воды (примечание 8) и затем высушивают в сушильном шкафу при 110°. Выход первой порции дикетона с т. пл. 206—208° (с разл.) составляет 138—142 г (54— 56% теоретич.). Маточные растворы выпаривают в вакууме до половины первоначального объема, затем охлаждают в бане со льдом и солью и получают дополнительно 7—11 г (3—5%) дикетона слегка желтого цвета, который плавится с разложением при 200-204°. [c.93]

Смесь 100 г дикалиевой соли нафталин-1, 8-дикарбоновой кислоты и 4 г безводного хлористого кадмия измельчают на шаровой мельнице в течение 4 час затем смесь помещают во вращающийся или качающийся автоклав емкостью 0,5 л (примечания 3 и 4). Автоклав эвакуируют, так как присутствие кислорода приводит к снижению выхода. Затем автоклав наполняют углекислотой до давления около 30 ат. Содержимое автоклава нагревают при перемешивании до температуры 400—430° в течение 1—2 час и выдерживают при этой температуре 1,5 часа. Во время нагревания давление возрастает до 90 ат (примечание 4). [c.98]

Автоклав нагревают при взбалтывании в течение 4 час при 100° и затем в течение 6 час при 130°. После этого ему дают охладиться до комнатной температуры и выпускают летучие побочные продукты реакции. [Внимание Эти продукты ядовиты (примечание 4)]. Неочищенный дымящий жидкий продукт реакции (примечание 5) приливают при перемешивании к суспензии 10 г тщательно измельченного фтористого натрия в 60 мл пентана (примечание 6), смесь фильтруют и фильтрат фракционируют, пользуясь елочным дефлегматором высотой 15 см. 1, 1, 1-Трифторгептан собирают при 100—ЮГ/760 жж Мр 1,3449 выход [c.155]

Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали емкостью 250 мл (см, примечание 2) помещают 45 мл 25%-ного аммиака, 15,8 г (0,1 Л1) 3-бромпиридина и 1 г сульфата меди (соли Си304-51120). Герметизируют, нагревают до 180° и при этой температуре смесь перемешивают 18 часов давление в автоклаве достигает при этом 20 атмосфер. Охлаждают автоклав холодной водой, разбалчивают его, отсасывают содержимое в колбу Бунзена и стенки автоклава смывают небольшим количеством воды. Под тягой к реакционной массе при перемешивании и охлаждении прибавляют 12 г твердого едкого натра. Отделяют верхний слой, а нижний экстрагируют 3 раза эфиром и объединяют экстракты с основной массой. Эфирный экстракт высушивают едким натром, оставляя на ночь, и затем отгоняют эфир. Остаток перекристаллизовывают и.з этилацетата (1 часть технического 3-амипопиридина на 1 часть этилацетата). Выход 3-аминопиридина равен 5 г, что составляет 53% от теоретического т. пл. 62—63° (испр,). Из остатка после перекристаллизации может быть выделен непро-реагировавший 3-бромпиридин (см. примечание 3). [c.20]

В автоклав емкостью 1,5 л из нержавеющей стали загружают 100 г пиридин-2,5-дикарбоновон кислоты и 1 л воды. Автоклав вставляют в обогревательный кожух, закрепленный ня качалке для перемешивания. Температура реакции регистрируется термопарой, вставленной в гильзу автоклава. Перемешивание проводят при температуре 200—210 в течение 2 ча-82 [c.82]

В автоклав из нержавеющей стали емкостью 1,2 л загружают 605 г (5 М) 2-метнл-5-этилпнридина и ПО г( 1,3 М) 35—37%-НОГО технического формальдегида. Автоклав вставляют в обогревательный кожух, закрепленный на качалке для перемешивания. Температура реакции регистрируется термопарой, вставленной в гильзу автоклава. Перемешивание про- [c.108]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология