Церий установка титра

Установка титра. К 25 мл приготовленного раствора церия сульфата прибавляют 20 мл разведенной серной кислоты, 20 мл воды и 10 мл раствора калия йодида. Выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л) (индикатор— крахмал). Молярность раствора вычисляют по второму способу. [c.81]

Приблизительно 0,01 н. раствор сульфата церия. Установку титра этого раствора производят по свежеприготовленному раствору чистого сухого К4[Ре(СК)д] (см. гл. V). Раствор хранят в чистом стеклянном сосуде с пришлифованной пробкой. [c.228]

Гексацианоферрат (III) калия , металлическая медь, биио-дат калия и свободный иод тоже применяются как исходные вещества для установки титра растворов тиосульфата. Титрованные растворы перманганата и церия (IV). могут использоваться как вторичные стандарты, в основном для проверки отдельных результатов установки титра [c.438]

Для установки титра растворов церия(IV) в серной кислоте применяется как исходное вещество оксалат натрия [3,22]. В отсутствие катализатора необходимо поддерживать температуру 70—75 °С. Смит и Гец [23] установили, что оксалат натрия в 1—2М хлорной кислоте можно титровать при комнатной температуре перхлоратом или нитратом церия(IV), но не сульфатом. Рао, Рао и Рао [24] проводили титрование при комнатной темпе- [c.372]

Титрование можно проводить и в сернокислой, и в солянокислой среде. Ход установки титра такой же, как и при установке титра перманганата, но фосфорную кислоту прибавлять нельзя, так как она вызывает осаждение малорастворимого фосфата церия (IV). [c.556]

Конечная точка, при использовании в качестве индикатора комплекса железа с о-фенантролином, должна быть резкой и определенной. Если этого не наблюдается, то разбавленный раствор еле- дует нагревать в течение 10—12 час. на кипящей водяной бане, после чего почти всегда получается превосходный результат. Если раствор в процессе работы перестанет давать отчетливую конечную точку титрования, то его нужно еще раз подвергнуть такой же обработке. Титрованный раствор сульфата церия должен находиться в стеклянной посуде с пришлифованной пробкой, и его следует предохранять от любых органических веществ, от пыли, от соприкосновения с корковыми и резиновыми пробками и с резиновыми трубками. Метод установки титра разбавленного раствора описан ниже. [c.149]

Установка титра растворов сульфата церия. Титр раствора сульфата церия может быть установлен одним из известных методов с помощью того или другого исходного вещества. Независимо от выбора исходного вещества, титрование следует проводить в более крупном масштабе, чем это делают в ультрамикроанализе,, что связано главным образом с возможностью достижения более высокой точности, а также с тем, что при работе с большими количествами, растворов твердые вещества, используемые Э [c.149]

При установке титра с помощью оксалата требуется также раствор соли Мора, который готовят описанным ниже способом. Нормальность этого раствора должна быть такой же, как нормальность раствора сульфата церия или немного больше. Для установки титра тщательно отмеряют две порции раствора, содержащего сульфат церия, объемом по 10 мл и помещают их в колбы для титрования объемом приблизительно по 50 мл. Первую порцию раствора сульфата церия титруют немедленно, добавляя к ней с помощью калибрированной бюретки емкостью 10 с делениями 1/50 или 1/100 раствор соли Мора. Перед достижением конечной точки титрования добавляют каплю 0,025 М раствора окрашенного комплекса железа (П) с о-фенантролином. Если такое титрование повторить 2 или 3 раза, можно установить соотношение нормальностей растворов сульфата церия и соли Мора. К другой порции раствора сульфата церия добавляют тщательно отмеренный раствор оксалата натрия, объем которого немного меньше объема раствора сульфата церия. Растворы перемешивают и нагревают в течение 5 мин. при 50°. Избыток сульфата церия оттитровывают раствором соли Мора, как это описано выше, используя в качестве индикатора каплю раствора окрашенного комплекса железа (П) с о-фенантролином. Разница между количествами раствора соли Мора, пошедшими на титрование растворов сульфата церия, как в случае отсутствия оксалата натрия, так и в его присутствии, соответствует количеству окисленного оксалата и служит для установления нормальности раствора соли Мора, которую выражают в единицах объема титрованного раствора окса- [c.150]

Как было уже сказано раньше, перед анализом необходимо произвести установку титра сульфата окиси церия по раствору глюкозы, взятой примерно в том же количестве, которое содержится в анализируемом растворе. Это определение следует проводить в тех же условиях, что и при анализе исследуемого раствора. Было [c.230]

Установка титра. Точно отмеривают 25 мл приготовленного раствора сульфата церия, прибавляют 20 мл разведенной серной кислоты, 20 мл воды и 10 лл раствора йодида калия. Выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (индикатор — крахмал). Поправочный коэффициент вычисляют по второму способу. [c.847]

Установку титра раствора сульфата церия(IV) проводили при помощи очень чистого металлического плутония с известным содержанием примесей, а также при помощи АзгОз. Стандартное отклонение, полученное на больщом количестве образцов, составило 0,07%. Среднее отклонение результатов анализа от содержания плутония, рассчитанного из содержания примесей, составило около 0,03%. [c.182]

Уиллард и Янг применяли оксалат натрия как исходное вещество для установки титра растворов церия (IV) в серной кислоте. В отсутствие катализатора необходимо поддерживать температуру 70—75° С. Конечную точку лучше всего определять потенциометрически, хотя возможно и визуальное определение ее, основанное на использовании желтой окраски растворов церия (IV), однако при этом необходимо введение соответствующей поправки с помощью холостого опыта. В присутствии катализатора хлорида иода титрование можно проводить при комнатной температуре. Правда, если в качестве индикатора используется ферроин, то температуру все же следует поддерживать выше 45° С (тогда удается избежать местного окисления индикатора, так как он тут же снова восстанавливается) в то же время температура не должна превышать 50° С, иначе произойдет разрушение индикатора избытком церия (IV). Уитли и Уотсон 33 применяли в качестве катализатора Мп , а в качестве индикатора — ферроин и проводили титрование как при комнатной температуре 32, так и при 40—50° С. Смит и ГецЗ установили, что оксалат натрия в 1—2 М хлорной кислоте можно титровать при комнатной температуре перхлоратом или нитратом церия (IV), но не сульфатом. Позднее Смитуудалось установить титр полученного электролитическим путем перхлората церия (IV) с помощью оксалата при комнатной температуре. Нитроферроин имеет преимущество перед ферроином, так как в связи с более высоким потенциалом он в меньшей степени подвержен местному окислению. [c.421]

Иодоацетонный метод представляет интерес в связи с использованием иоднда калия в качестве исходного вещества для установки титра раствора церия (IV) и перманганата путем прямого визуального титрования с ферроином в качестве индикатора. [c.470]

Иодат калия (KJO3, эквивалентный вес 35,67, рациональный эквивалентный вес 35,66). Иодат калия имеется в продаже в очень чистом виде его можно также легко приготовить из технического продукта двукратной или трехкратной перекристаллизацией из водного раствора и высушиванием при 150—180°. Иодат калия становится тогда совершенно безводным, и его можно хранить, не опасаясь поглощения им влаги из воздуха. Это прекрасное основное вещество для установки титров растворов тиосульфата после восстановления его до иодида оно может также применяться для установки титра растворов перманганата растворов сульфата церия (IV) и нитрата серебра. Установка титра кислот по иодату калия основана на реакции [c.112]

Установка титра. 1. По соли железа (II). Для установки титра растворов солей церия (IV) может быть использован очень чистый препарат соли Мора. Можно взять для этой цели и железо-аммонийные квасцы FeNH4(S04)2 12НгО, предварительно восстановив их (см. Железо , стр. 763). [c.556]

Раствор окрашенного комплекса, образующегося в результате соединения двухвалентного железа с о-фенантролином, используемый при окислительно-восстановительном титровании в качестве индикатора, нельзя добавлять к титрованному раствору сульфата церия, как это делают в ацидиметрии при использовании в качестве индикатора метилового красного, так как при этом указанный комплекс может разрушиться. Этот индикатор, однако, можно добавить к раствору соли Мора, в котором он остается устойчивым. Небольшие изменения, имеющие место при титровании одного и того же количества сульфата церия после добавления к нему индикатора, обусловлены тем, что комплекс железа (II) с фепантролином является восстановителем. Поэтому после добавления индикатора установку титра раствора соли Мора следует произвести вновь. [c.146]

Оксалаты. Для установки титра растворов сульфата церия можно пользоваться оксалатом натрия или ш авелевой кислотой, степень чистоты которых удовлетворяла бы требованиям, предъявляемым к веществам, служащим для этих целей. Растворы обоих указанных веществ не совсем устойчивы, в связи с чем их следует готовить непосредственно перед использованием. Для приготовления точно 200 мл 0,0100 н. раствора растворяют 0,1340 г чистого сухого оксалата натрия (эквивалентный вес 66,98), взвешенного на аналитических весах с максимально достижимой точностью. Сразу же после приготовления этот раствор используют для установки титра 0,01 н. сульфата церия. Для установки титра 0,100 н. исходного раствора сульфата церия применяют точно 0,1 н. раствор оксалата натрия. Для приготовления точно 100 мл такого раствора навеска соли должна составлять 0,6698 г. Поправку на взвешивание в воздухе можно при этом не вводить. [c.150]

Гексацианоферроат (II) калия. В качестве исходного вещества для установки титра сульфата церия можно использовать также раствор химически чистого тригидрата гексацианоферроата (II) К4[Ре(СМ)е] ЗНаО (эквивалентный вес 422,15), применение которого описано выше. Растворы сульфата церия устанавливают с помощью этого реактива непосредственным титрованием раствора К41Ре(СЫ)б], применяя в качестве индикатора сетопалин-С. Как было указано выше, это титрование удобно проводить с помощью бюретки емкостью 10 жл. [c.151]

Приблизительно 0,01 н. титрованный раствор сульфата церия . Титр этого раствора должен быть установлен по приготовленному раствору оксалата натрия или гексацианоферроата (II) калия, удовлетворяющим требованиям, предъявляемым к веществам, служащим для установки титра. [c.159]

Окисление глюкозы или другого восстанавливающего сахара проводят нагреванием анализируемого раствора в течение 5 мин. с избытком раствора Кз[Ре(СЫ)е], сделанного слегка щелочным добавлением карбоната натрия. После подкисления серной кислотой образующийся гексацианоферроат титруют раствором сульфата церия. Предварительно производят установку титра сульфата церия, пользуясь растворами,- содержащими известные количества глюкозы. 1 е сульфата церия соответствует обычно 39 у глюкозы. Ё зависимости от условий проведения анализа это соотношение может несколько меняться. Как было показано различными авторами, существенное значение имеет правильный выбор реактивов, применяемых при отделении белка. В качестве метода отделения белка принят усовершенствованный [55] метод Сомогия [59], в котором в качестве основного реактива служит вольфрамат меди. Выбор этого метода обусловлен тем, что вольфрамат меди приводит к удалению большинства восстановителей, не являющихся сахарами, а также возможностью его использования при анализах в ультрамикромасштабе. [c.228]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология