Прямое визуальное титрование

Амины, как правило, являются слабыми основаниями. Так, показатель константы основности анилина в воде (р/(в) равен 9,42. Кроме того, анилин малорастворим в воде. Поэтому его определение в водной среде прямым индикаторным или потенциометрическим методом оказывается невозможным. Как указано ранее (см. книга 2, гл. И, 36), использование в качестве сред для титрования неводных растворителей уксусной кислоты, кетонов, спиртов нитрилов и их смесей с углеводородами — дает возможность определить анилин методом нейтрализации, используя визуальный способ обнаружения точки эквивалентности в присутствии кристаллического фиолетового. [c.442]

Приведенные в литературе результаты анализов образцов № 1—2 объемом по 1 мл прямым визуальным титрованием реактивом Фишера с водным эквивалентом, соответствующим 3 мг НгО/мл. равны 1,674 +0,009%. [c.368]

Прямое визуальное титрование гипохлорита стандартным раствором мышьяка (III) невозможно, так как гипохлорит разрушает индикаторы. Мышьяк(III) можно использовать для титрования выделяющегося иода вместо тиосульфата, в этом случае для индикации конца титрования тоже используют крахмал. [c.371]

Прямое визуальное титрование [c.113]

Прямое визуальное титрование, основанное на появлении желтой окраски вследствие избытка иода если использовать небольшое количество растворителя, не смешивающегося с раствором (например, бензол, ксилол или четыреххлористый углерод), то окраска усиливается в результате экстракции иода в слой органического растворителя. [c.287]

Иногда для более четкого фиксирования точки эквивалентности прямое визуальное титрование проводят либо в неводных растворах, либо к водному раствору добавляют небольшое количество органического растворителя, не смешивающегося с водой (бензол, изоамиловый эфир, четыреххлористый углерод и т. п.). При этом органический растворитель экстрагирует слабоокрашенное вещество, и окраска его усиливается. Так, например, поступают при иодометрическом титровании, экстрагируя иод. [c.239]

Перхлораты лития и ртути были синтезированы в лаборатории по соответствующим методикам [4]. Ацетаты и нитраты калия, натрия и лития марок X. ч. или ч. д. а. многократно перекристаллизовывали. Перхлорат ртути хранили в виде 4>10 М водного и метанолового растворов. Содержание основного вещества в растворе определяли методом прямого визуального титрования раствором хлорида натрия в присутствии индикатора — дифенилкарбазона. Ацетаты калия, натрия и лития хранили в виде 3 М водных и метаноловых растворов. Содержание ацетата в растворе определяли потенциометрическим титрованием стандартным N раствором хлористоводородной кислоты. Нитрат и перхлорат лития также хранили в виде 3 М водных и метаноловых растворов. В качестве растворителей использовали бидистиллированную воду и дважды перегнанный над металлическим натрием метиловый спирт (отбирали фракцию с температурой кипения 64,6° С). [c.170]

Количество бромид-ионов в анализируемой пробе, не содержащей мешающих элементов, находят по положению ТЭ, устанавливаемому обычными методами. Однако при определении бромидов в смесях с другими галогенидами они не дают возможности учесть ошибки за счет соосан дения и адсорбции [374], достигающие внушительных размеров. Эта задача с приемлемым приближением решается методом графической интерполяции [530] и более удобным методом точки пересечения двух прямых [685], одна из которых проводится как можно ближе к вертикали по экспериментальным точкам перед ТЭ, а другая — после ТЭ как можно ближе к горизонтали. Применение этого метода делает возможным прямой аргентометрический анализ смесей галогенидов, которые не удается анализировать визуальным титрованием. Содержание Вг" в смесях с СГ я определяют по разности абсцисс точек пересечения экстраполированных ветвей кривых потенциометрического титрования бромид- и иодид-ионов. Если молярное отношение компонентов больше 1 20, то результаты анализа можно уточнить по формуле, связывающей истинное число миллимолей бромида в смеси ( ист) с соответствующими величинами, найденными для каждого галогенида по кривым ПТ ( эксп) описанными методами [c.123]

Красная окраска, проявляющаяся в конечной точке при визуальном титровании, отчетливо заметна, однако переход от желтой окраски к красной не резок. Наблюдается некоторый постепенный переход от желтой окраски через оранжевую к красной. За истинную конечную точку титрования принимают первое появление определенного и устойчивого красного окрашивания. Интенсивность окраски в конечной точке титрования прямо пропорциональна концентрации титранта, поэтому 0,2 н. раствор гидроксида тетрабутиламмония оказывается более удобным, чем разбавленные растворы. [c.39]

Были предложены два метода прямого определения ангидридов, по которым содержащаяся в пробе кислота не определяется. Смит, Брайант и Митчел разработали методику с применением реактива Фишера [50, 51]. Метод, описанный ниже, также позволяет определить ангидрид независимо от содержания кислоты в пробе. Это быстрый метод, удобный для обычного визуального титрования с индикатором, характеризуется высокой точностью при определении высоких и низких концентраций ангидрида. [c.186]

I—прямое или обратное Визуальное титрование I-косвенное титрование (после выделения элементов) [c.124]

Обратное титрование с визуальным индикатором Прямое потенциометрическое титрование (система электродов стеклянный электрод — ка- 1.5 [c.106]

В случае обратного визуального титрования удобен фенолфталеин (изменение окраски от розовой до бесцветной), при прямом титровании конечную точку обнаружить трудно. [c.109]

Прямое визуальное наблюдение избытка окрашенных ионов Се + в растворе, если в анализируемом растворе нет окрашенных продуктов и подобные не образуются в ходе титрования. [c.167]

Более полное исследование по разработке метода анализа масел с применением реактива Фишера было проведено Кауфманом и Функе [11, 12]. Для большинства жиров и масел визуальное установление конечной точки несколько затруднено вследствие темного цвета исследуемого вещества, а также вследствие образования осадка иодистоводородного пиридина, выпадающего при прямом титровании. Кауфман и Функе нашли, что если для таких веществ применить метод экстрагирования, то при визуальном титровании получаются точные и воспроизводимые результаты. Эти авторы растворяли 20—50 г образца примерно в 10—25 г декалина (декагидронафталина) и энергично встряхивали этот раствор в течение некоторого времени с 25 мл сухого метанола в делительной воронке. После расслоения жидкости и отделения слоя декалина порцию в 20 мл (7б первоначального количества) из метанольного слоя переносили в колбу и титровали реактивом Фишера. Для того чтобы получить правильное значение содержания воды в метаноле, Кауфман и Функе проводили опыт с метанолом и декалином без образца способом, описанным выше. Декалин обладает способностью предотвращать образование эмульсии, которая часто мешает полному отделению метаноль- [c.177]

Успех прямого титриметрического метода зависит от правильного определения точки, в которой количество прибавленного селективного реагента достаточно для реакции со всеми молекулами определяемого вещества, т. е. от возможности правильного определения эквивалентной, или конечной точки титрования. Классический тит-риметрический анализ основан на использовании индикаторов, которые заметно изменяют окраску раствора в конечной точке титрования. Ограничением этого метода является способность индикаторов к постепенному изменению своей окраски во время титрования. Но этот метод успещно применяется при фотометрическом титровании растворов, окраска которых постепенно изменяется в течение реакции, или в том случае, когда окрашенные растворы затрудняют визуальное обнаружение конечной точки титрования. Визуальные индикаторные методы могут оказаться непригодными, если во время реакции образуются эмульсии или осадки, а также если продукты или даже следы присутствующих примесей образуют более стабильные, чем вещества Л или С, комплексы с индикаторами. В этом случае необходима более универсальная индикаторная система. [c.7]

Прямое титрование соединений раствором K3[Fe( N)6] с визуальным определением конечной точки проводят [27] при pH 11,0— [c.30]

Иодоацетонный метод представляет интерес в связи с использованием иоднда калия в качестве исходного вещества для установки титра раствора церия (IV) и перманганата путем прямого визуального титрования с ферроином в качестве индикатора. [c.470]

Уже отмечалось, что прямое визуальное титрование гипохлорита стандартным раствором мышьяка (III) невозможно, так как гипохлорит — очень сильный окислитель, разрушает индикаторы. Однако можно использовать внешний индикатор — иод-крахмаль-ную бумагу. К анализируемому раствору гипохлорита добавляют гидрокарбонат натрия и титруют стандартным раствором мышьяка (III). Титрование заканчивают, когда при нанесении на иод-крахмальную бумагу капли титруемого раствора не образуется синего пятна. Метод реко иендован в качестве стандартного для анализа гипохлорита натрия [8]. [c.372]

Из методов, основанных на окислительных свойствах аскорбиновой кислоты, наибольшее применение находит метод титрования раствором 2,6-дихлорфенолин-дофенола [59]. Он прост по выполнению, а в сочетании с Ч)пределеннымя приемами обработки обеспечивает получение достаточно точных результатов и может быть использован при анализе всех видов,пищевых продуктов. Наиболее простым вариантом этого метода является прямое визуальное титрование, которое используют для определения аскорбиновой кислоты в свежих овощах и фруктах, не содержащих естественных пигментов, в картофеле, молоке и некоторых других объектах [22]. [c.197]

Потенциометрический метод определения концентрации основан на измерении э.д.с. обратимых электрохимических цепей, построенных из индикаторного электрода и электрода сравнения. Он применяется в двух вариантах 1) прямой потенциометрии, или ионометрии, позволяющей непосредственно определять искомую концентрацию (активность) ионов по потенциалу ионоселективных электродов, и 2) потенциометрического титрования, в котором положение точки эквивалентности (ТЭ) находят по скачку потенциала индикаторного электрода при постепенном добавлении титранта. Выполнение потенциометрического титрования требует специального оборудования, но зато оно значительно превосходит визуальное титрование по точности и воспроизводимости получаемых результатов. Потенциометрическая аппаратура легко совмещается со схемами автоматизации и благодаря этому широко используется для дистанционного управления и производственного контроля. Из двух указанных вариантов потенциометрического метода прямая потенциометрпя проще в экспериментальном оформлении и требует меньше времени на анализ, но по точности она уступает потенциометрическому титрованию. [c.116]

Бромит-ионы предложено определять прямым титрованием раствором арсенита натрия в присутствии OsOj как катализатора [176]. При наличии гипобромит-ионов в анализируемой смеси они должны быть сначала определены или же связаны фенолом. Потенциометрический метод не имеет сущ ественных преимуществ перед описанным выше визуальным титрованием [235]. [c.129]

Описано прямое потенциометрическое титрование разбавленного раствора двухвалентного кобальта раствором Fe la в присутствии 1,10-фенантролина. Скачок потенциала вблизи точки эквивалентности составляет около 250 мв на 0,05 м.1 0,01 N раствора Fe b. Можно определять кобальт и фотометрически, измеряя при 510 ммк оптическую плотность образовавшегося фенантролинового комплекса двухвалентного железа красного цвета [1454]. Известны также амперометрические методы [724] с применением одного или двух индикаторных электродов. Косвенные методы основаны на титровании образовавшихся при реакции ионов двухвалентного железа раствором сульфата церия (IV). Фенантролиновый комплекс двухвалентного железа окрашен в красный цвет, а трехвалентного железа —в синий титруют визуально, до перехода красной окраски раствора в синюю, или потенциометрически, с платиновым индикаторным электродом. [c.117]

Предложен ряд вариантов комплексонометрического определения магния при помош и ДЦТА в материалах, содержаш,их фосфаты. При прямом титровании [1242] к анализируемому раствору добавляют комплекс цинка с ДЦТА, доводят pH до 3—4, смесь хорошо перемешивают, создают pH 8—10 прибавлением аммиачного буферного раствора, вводят эриохром черный Т и титруют магний раствором ДЦТА. Раствор во время титрования надо поддерживать горячим и около эквивалентной точки следует титровать медленно. Этот вариант для практического использования неудобен лучше обратное титрование [825, 826]. В этом случае титруют при комнатной температуре. Наличие избытка ДЦТА и отсутствие аммиака в растворе при обратном титровании предотвраш,ает осаждение магния в виде MgNH4P04, и фосфат-ион не мешает титрованию магния даже при соотношении 2500 1. Обратное титрование выполняется значительно быстрее, чем прямое (определение из готовых растворов длится 20 мин.). Метод пригоден для определения очень малых количеств магния (0,1% и выше). Проводят три титрования. Обратным титрованием избытка ДЦТА раствором М 304 при pH 10 с эриохром черным Т находят суммарное содержание всех металлов обратным титрованием избытка ДЦТА раствором Z nS04 при pH 5 с ксиленоловым оранжевым находят сумму металлов, мешаюш их определению магния обратным титрованием избытка ДЦТА раствором СаС1а при pH 12 в ультрафиолетовом свете с кальцеином определяют содержание кальция. Количество магния находят по разности из этих трех титрований. Фотометрическое фиксирование конца титрования в описанном методе позволяет получить большую точность, чем при визуальном титровании [826] сумму всех металлов титруют при 650 нм сумму мешающих металлов при 600 нм. [c.98]

При прямом потенциометрическом титровании тиогликолевой кислоты, к-бутилмеркаптана, етор-бутилмеркаптана и бензипмер-каптана получаются удовлетворительные результаты [32]. Конечную точку титрования можно устанавливать также визуально при помощи хинализарина (изменение окраски от красной к синей) [12, 32]. [c.134]

Для определения реакции принят способ, оснрванный на экс-тратсции примесей водой и последующем, индикаторном титровании [3]. Указанный способ является длительным (МРТУ 14-2—в5). Визуальному титрованию могут мешать смолистые вещества, придающие раствору темную окраску, а также и фенолы, растворяющиеся в водной вытяжке. В дайной статье представлеиы результаты исследования возможности прямого электрометрического определения реакции ТПО по величине pH в смещанных органических системах. [c.114]

Ход анализа. Нгв ску анализируемого вещества 0,04—0,08 г растворяют в стакане емкостью 50 мл ъ 15 мл метилэтилкетона и титруют 0,1 и. раствором метилата натрия потенциомет рически со стеклянно-каломельной системой электродов. Количество титранта, идущее на обменную реакцию с замещенными ацетоксисилана-ми, находится в прямой пропорциональной зависимости от числа ацетоксигрупп в кремнийорганических соединениях. При визуальном титровании для установки точки эквивалентности можно пользоваться тимоловым синим (0,1 %-ный метилэтилкетоновый раствор) до перехода окраски от желтой к голубой. Алкоксигруппы определению ацетоксигрупп не мешают. [c.173]

Определение ацетоксигрупп в различных замещенных ацетокси-силанах методом титрования в неводных средах. Кремнийорганические ацетоксипроизводные широко используются как промежуточные продукты для синтеза разнообразных кремнийорганических соединений путем замены ацетоксигрупп на новые функциональные группы. Для определения ацетоксигрупп в кремнийорганических соединениях предложен метод, основанный на прямом потенциометрическом или визуальном титровании кремнийорганических ацетоксипроизводных спиртовым раствором метилата натрия в среде метилэтилкетона [547, 548]. Уравнение реакции в общей форме можно записать следующим образом [c.172]

При прямом потенциометрическом титровании иона феррицианида в среде НС или H2SO4 0,1000 N раствором rSOi наблюдаются осложнения [127], связанные с тем, что применяемый раствор содержит ионы цинка, которые образуют малорастворимый ферроцианид, по-видимому адсорбирующий ионы Fe( N)6 . Удовлетворительные результаты получаются при непрямом визуальном титровании иона Fe( N)6 следующим образом. [c.126]

Первые систематические исследования титрования микрограммб -вых количеств элементов комплексоном Ш с визуальной индикацией точки конца титрования были опубликованы Флашкой, хотя уже Шварценбах при разработке основ комплексонометрии отмечал целесообразность определения подобных количеств и титрования в разбавленных растворах. На примерах прямого и обратного титрований никеля, свинца, железа, меди, тория и висмута в присутствии в качестве индикаторов эриохромчерного Т. пирокатехинового фиолетового и 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола Флашка показал [I], что титрование с цветными индикаторами возможно с погрешностью +0,5 мкг при содержании этих элементов около I мкг в 1-2 мл титруемого раствора.Однако как будет показано далее, при визуальном титровании не всегда может быть достигнута предельно возможная чрствительность. [c.180]

Устойчивость комплекса Ag с ЭДТА (lg/ =7,2) [53 (46)] слишком мала, чтобы можно было определять этот металл прямым титрованием с визуальной индикацией конечной точки с использованием комплексообразующих индикаторов. Однако возможно прямое потенциометрическое титрование ионов Ag с электродом из серебряной проволоки [62 (17)]. Титрование проводят в боратном буферном растворе с pH около 9. Хотя скачок потенциала выражен очень хорошо, этот метод имеет небольшое практическое значение, так как все металлы, имеющие более прочные комплексонаты, титруются совместно с.серебром. [c.257]

Прямое визуальное наблюдение промежуточных продуктов реакции, например исчезновение красной окраски семихинона в процессе титрования ряда фенотиазинов. [c.167]

Неоднократно было показано, что хлороформ может быть оттитрован как непосредственно с визуальным определением конечной точки, так и методом обратного электрометрического титрования при этом конечная точка является вполне стабильной [2, 3, 7, 10—13]. В частном сообщении Леви указал, что для трансформаторного масла, содержавшего около 100 частей воды на миллион, результаты анализов, полученных микроэлектрометрическим методом, отличались высокой точностью. Таким образом, плохая воспроизводимость и сравнительно малая точность результатов, полученных прямым электрометрическим титрованием по Аккеру—Фредиани, объясняются либо недостаточной защитой титруемых образцов от соприкосновения с влажным воздухом, либо несовершенством электроизмерительной схемы. Несовпадение результатов, полученных этими авторами при трех параллельных анализах, и отбрасывание одного из результатов в тех случаях, когда оно оказывалось ниже или выше остальных, также свидетельствовали о трудностях проведения экспериментов. [c.171]

Кинетическое окислительно-восстановительное титрование Sb(lII). Реакционную смесь титруют раствором окислителя (КВгОз, Ja, e(S04)2, K rjO,, KJO3) в строго определенных условиях (pH, температура, объем) при постоянной скорости подачи титранта с потенциометрическим, фотометрическим или визуальным (индикаторы ксиленоловый оранжевый, ферроин) установлением конечной точки. По продолжительности титрования, которое прямо пропорционально содержанию Sb, находят ее содержание. Метод позволяет определять Sb в растворах с ее концентрацией 8-10 —1,2-10 с ошибкой 2—5% [953, 1326]. [c.98]

Метод спектрофометрического титрования имеет преимуш,ество перед визуальным, поскольку применим к анализу растворов с низкой концентрацией рения, а по сравнению с прямым спектрофотометрическим методом имеет ббльшую избирательность. [c.83]

Методы осаждения. Прямое титрование меркаптанов перхлоратом ртути (III) связано с образованием меркаптидов ртути [840]. Конечную точку наблюдают визуально [261] с помощью кетона Михлера [801], дитизона, дифенилкарбазона, тиофлуоресцеина или нитропруссида натрия, потенциометрически [801] или амперометрически. Титрование проводят в ацетоне, бензоле, петролей-ном эфире или их смесях. [c.75]

Нд2(С104)2 [714] и окислители РЬ(СНзСОО)4 [387], гексанитроцерат аммония [927], КМПО4 [931] и гипохлориты [180, 277, 286]. В подавляющем большинстве случаев проводится прямое титрование бромид-ионов, но в одной из работ [188] описан косвенный метод, в котором бромид-ионы окисляются гипохлоритом кальция до бромат-ионов, взаимодействующих с КТ после разрушения избытка окислителя с выделением иода, который титруют раствором тиосульфата натрия с —ВЬ-индикаторным электродом и насыщенным каломельным электродом сравнения. Здесь, как и в описанном выше визуальном методе, используется принцип умножения, но его преимущества при примененном автором макроопределении бромидов остаются нереализованными. [c.123]

В табл. 12.1 сопоставлены результаты анализа десяти оснований Шиффа прямым титрованием путем определения содержания азота и по реакции с 2,4-динитрофенилгидразином. Содержание, определенное последним методом, на 0,4—0,9% выше значений, полученных двумя другими методами. Шоппи [5] отметил, что я-нитрофенилгидразоны галоген- и метоксизамеи ен-ных бензальдегидов, по-видимому, окклюдируют небольшие количества загрязнений он приводит для этих соединений результаты между 100,5 и 104%. Между результатами ацидиметрического титрования и определения основания Шиффа по содержанию азота наблюдается хорошее согласие. Результаты визуального и потенциометрического (способ А) титрований совпадают с точностью до 0,1 7о. [c.493]

Метод основан на измерении объема стандартного раствора— титранта, необходимого для проведения реакции с определенным компонентом. Конечную точку титрирования фиксируют по изменению окраски раствора или специального индикатора визуально или с помощью какого-либо инструментального метода применительно к газовому анализу. Титриметрический метод предполагает выделение в конденсированную фазу определяемого компонента или какого-либо его соединения, в которое он предварительно превращается. Для этого используются как химические реакции, так и процессы химической абсорбции. В аналитическом процессе используются различные приемы титрования — прямое и обратное, метод замещения и др, [c.919]

Прямое титрование тиомочевины, ее алкил- и арилироизводных проводят [126] в сернокислой среде в присутствии KI, При этом все перечисленные соединения окисляются до дисульфидов. Точку эквивалентности устанавливают потенциометрически или визуально (ири помощи крахмала), у [c.39]

Большее значение имеет нахождение конечной точки при прямых титрованиях. В этом случае применяют индиго, метиловый красный, метиловый оранжевый, раствор KI и крахмал [1, 19], хинолиповый желтый [20, 21], тартразин [22], бразилин [23—25], бромтимоловый синий [26] и люминесцентные индикаторы, например люминол [27]. Для визуальной индикации рекомендован [28] также эриохром голубой S. Е. (1 -окси-4 -хлорбензол-(2 -азо-2)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота, натриевая соль). [c.47]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология