Комплекс железа с фенантролином, индикатор

При титровании этого раствора этилендиаминтетрауксусной кислотой (ЭДТА) происходит уменьшение поглощения, так как при pH 2,4 комплекс с салициловой кислотой менее устойчив по сравнению с комплексом F"e+++ с ЭДТА, т. е. кривая титрования аналогична кривой 1 (см. рис. 105). Аналогичный вид имеет кривая при титровании раствора висмута (III) в присутствии избытка тиомочевины (Ind) этилендиаминтетрауксусной кислотой. Тиомочевина образует с висмутом окрашенное в желтый цвет комплексное соединение менее стойкое, чем комплекс висмута с ЭДТА (BiY ). В качестве примера, когда индикатор образует с титрантом окрашенное соединение, можно привести случай титрования соли церяя (IV) раствором комплексного соединения — о-фенантролина с железом (II). Кривая аналогична кривой 2 (см. рис. 105). [c.267]

Другой важной группой индикаторов является о-фенантролин и его производные. Комплекс о-фенантролина с ионами железа (П) интенсивно красного цвета он называется ферроин . Под действием сильных окислителей ферроин переходит в бледно-голубой комплекс с железом (П1) [c.243]

Если титруют 0,1 н. растворы, то относительная ошибка, связанная с добавлением избытка перманганата, обычно ничтожно мала. Но если титруют 0,05 и. или 0,01 н. растворы или если титруемый раствор окращен, то приходится вводить поправку на холостой опыт. В таких случаях результат определения можно улучшить, применяя окислительно-восстановительный индикатор, например комплекс о-фенантролина с двухвалентным железом. [c.552]

Индикатор — 0,0025 М раствор окрашенного комплекса о-фенантролина с сульфатом железа (II). Метод приготовления см. гл. V. [c.181]

Титрование сульфатом церия (IV) было всесторонне изучено многими исследователями Пользуясь этим реактивом, можно выполнить почти все те титрования, которые проводятся перманганатом калия. Преимуществами этого метода являются 1) изменение валентности церия в результате титрования только на одну единицу, Се —СеИ 2) устойчивость как холодных, так и горячих растворов сульфата церия (IV) 3) возможность проводить титрование в присутствии соляной кислоты. Недостатком является отсутствие заметного изменения-окраски реактива при титровании, что требует или выполнения титрования потенциометрическим методом или применения окислительно-восстановительного индикатора, например ферроина [комплекса о-фенантролин-сульфат железа (II)]. Некоторые реакции титрования требуют также добавления катализатора — четырехокиси осмия. [c.219]

В качестве окислительно-восстановительного индикатора используется комплекс о-фенантролина сульфата с железом (2 ") Fe( 12H8N2)3SO4 — Ферроин . [c.97]

Собственная желтая окраска иона Се позволяет проводить титрование некоторых веществ без применения специального индикатора, особенно в горячих растворах, так как интенсивность желтой окраски иона Се + с ростом температуры возрастает. Однако применение специальных индикаторов увеличивает точность анализа, поэтому их, используют в большинстве методик. Индикаторами цериметрии являются ферроин (комплекс железа (II) с фенантролином), дифениламиновые производные и др. Используют также необратимо окисляющиеся церием (IV) метиловый оранжевый, метиловый красный и др. [c.290]

Хромовая кислота не так легко, как марганцевая, восстанавливается органическими веществами и соляной кислотой—одной или в присутствии железа (III). Поэтому ее применение в некоторых титрованиях очень удобно, особенно в тех случаях, когда проводят титрование пробы предварительно обработанной соляной кислотой. Если титрование проводится потенциометрическим методом или с дифениламином или комплексом о-фенантролин-сульфат железа (II) в качестве внутренних индикаторов, то такой метод не оставляет желать лучшего. Употребление свежего раствора гексацианоферрата (III) калия в качестве внешнего индикатора, например при определении железа, менее надежно, и от него следует отказаться. [c.200]

Конечная точка, при использовании в качестве индикатора комплекса железа с о-фенантролином, должна быть резкой и определенной. Если этого не наблюдается, то разбавленный раствор еле- дует нагревать в течение 10—12 час. на кипящей водяной бане, после чего почти всегда получается превосходный результат. Если раствор в процессе работы перестанет давать отчетливую конечную точку титрования, то его нужно еще раз подвергнуть такой же обработке. Титрованный раствор сульфата церия должен находиться в стеклянной посуде с пришлифованной пробкой, и его следует предохранять от любых органических веществ, от пыли, от соприкосновения с корковыми и резиновыми пробками и с резиновыми трубками. Метод установки титра разбавленного раствора описан ниже. [c.149]

При установке титра с помощью оксалата требуется также раствор соли Мора, который готовят описанным ниже способом. Нормальность этого раствора должна быть такой же, как нормальность раствора сульфата церия или немного больше. Для установки титра тщательно отмеряют две порции раствора, содержащего сульфат церия, объемом по 10 мл и помещают их в колбы для титрования объемом приблизительно по 50 мл. Первую порцию раствора сульфата церия титруют немедленно, добавляя к ней с помощью калибрированной бюретки емкостью 10 с делениями 1/50 или 1/100 раствор соли Мора. Перед достижением конечной точки титрования добавляют каплю 0,025 М раствора окрашенного комплекса железа (П) с о-фенантролином. Если такое титрование повторить 2 или 3 раза, можно установить соотношение нормальностей растворов сульфата церия и соли Мора. К другой порции раствора сульфата церия добавляют тщательно отмеренный раствор оксалата натрия, объем которого немного меньше объема раствора сульфата церия. Растворы перемешивают и нагревают в течение 5 мин. при 50°. Избыток сульфата церия оттитровывают раствором соли Мора, как это описано выше, используя в качестве индикатора каплю раствора окрашенного комплекса железа (П) с о-фенантролином. Разница между количествами раствора соли Мора, пошедшими на титрование растворов сульфата церия, как в случае отсутствия оксалата натрия, так и в его присутствии, соответствует количеству окисленного оксалата и служит для установления нормальности раствора соли Мора, которую выражают в единицах объема титрованного раствора окса- [c.150]

К таким комплексам относятся, например, комплексные ионы типа трис(1, 10-фенантролин)железо(П) и трис (а,а -дипиридил) железо (II) и комплексы производных этих лигандов, использующиеся в качестве окислительно-восстановительных индикаторов. Вместо железа можно применять и другие металлы, в частности рутений. Так, в 1 М азотной кислоте пары комплексов рутений(П)—рутений(1И) с 1,10-фенантролином и а,а -дипиридилом имеют окислительно-восстановительные потенциалы 1,29 в [7] и 1,25 в [8] соответственно. [c.379]

В качестве катализаторов реакции применяют Г, Юз или I I. Определение проводят визуально или потенциометрически. Обычно перманганат сам служит индикатором конца титрования. Можно применять также ферроин — комплекс о-фенантролина с железом (II). Определение часто проводят по методике, описанной в работе [13]. Метод не селективен, определению мешают многие окислители. Подробная методика приведена ниже. [c.158]

Раствор индикатора. 0,0025 М раствор комплекса сульфата железа (II) с о-фенантролином готовят 10-кратным разбавлением 0,025 М исходного раствора индикатора, приготовление которого описано на стр. 146. [c.171]

Комплексные соединения применяют в качестве индикаторов и в других титриметрических методах. Например, комплексы железа(1П) с салициловой кислотой или с N-бeнзoил-N-фeнилгидpoк илaмннoм предложены для комплексометриче ких титрований, а комплексы железа(II) с дипиридилом или фенантролином— как редокс-индикаторы (ей. ниже). [c.150]

Реальный потенциал ферроина можно в значительной степени изменить введением в ядро 1,10-фенантролина различных заместителей. Первым таким производным, предложенным в качестве окислительно-восстановительного индикатора, был нитроферро-ин — 5-нитро-1, 10-фенантролиновый комплекс железа (II). [c.373]

Индикаторы. При pH О потенциал 1 н. раствора бихромата равен 1,33 в. Поэтому комплекс о-фенантролина с железом (И) подходит в качестве индикатора только в среде относительно концентрированной серной кислоты, равной или превышающей 4 н. Дифе-ниламинсульфоновая кислота применима при всех условиях. Этот индикатор действует хорошо только в присутствии ионов железа (II), служащих катализатором. Переход окраски очень отчетлив даже в разбавленном или в окрашенном растворе. [c.557]

Окислительно-восстановительный потенциал пары Pu(III) — Pu(IV) в 1 М НС1 равен 0,97 в в 1 Ai H IO4—0,98 в и в 1 М H2SO4 — 0,75 в. Плутоний(III) можно титровать сульфатом церия (IV), используя в качестве индикатора комплекс железа(II) с 1, 10-фенантролином [32]. Для фотометрического определения плутония (IV) используют такие реагенты, как ализаринсульфонат натрия [33], который дает комплекс, имеющий при 530 ммк и pH 3 8=9870, торон (е = 11 ООО при 540 ммк) [34] и арсеназо I [35], который образует комплекс 1 1с е=21 ООО при 580 ммк в 0,1 М азотной кислоте. Pu(III) (при pH 5,5—6,5), Pu(IV) и Pu(VI) (при pH 8,5—9,5) также образуют с арсеназо I окрашенные комплексы. Ни один из этих реагентов не является достаточно избирательным, так что необходимо предварительное отделение мешающих ионов металлов, а также некоторых анионов. [c.347]

При работе с количествами вещества порядка нескольких микрограммов наиболее подходящим окислителем принято считать сульфат церия. Это объясняется не только значительной устойчивостью этого реактива, но также тем, что применяемые индикаторы — комплекс железа (И) с о-фенантролином и сетопалин-С — очень чувствительны и удобны в работе. Перманганат и бихромат используются в качестве окислителей лишь в отдельных случаях. [c.145]

Окрашенный комплекс железа (II) с о-фенантролином (ферроин) [11] готовят, растворяя 1,485 г о-фенантролина в 100 мл 0,025 М раствора сульфата железа (II). Последний раствор приготовляют, растворяя 0,695 г Fe S04-7H2 О и разбавляя раствор до 100 мл. Приготовленный таким образом раствор перед употреблением должен быть разбавлен до 0,0025 М, что особенно важно в тех случаях, когда его добавляют с помощью пипетки к раствору, содержащему анализируемое вещество. Если индикатор прибавлять к восстановителю, как это описано ниже, то разбавление не обязательно. На титрование самого индикатора уходит значительное количество окислителя, что связано с необходимостью окисления железа, которое входит в состав комплекса, от Ре (II) до Fe (III), сопровождающегося переходом окраски от кирпичнокрасной до яркоголубой. Поскольку при ультрамикротитрованин приходится применять сравнительно большое количество индикатора и в растворе присутствует избыток ионов двухвалентного железа, капельная ошибка достигает значительной величины, и ее следует учитывать. Для этого можно оттитровать раствор индикатора и при расчете количества раствора, пошедшего на титрование, ввести соответствующую поправку. Во многих случаях титрование можно проводить в одинаковых условиях, сохраняя количество индикатора постоянным. Это может освободить от необходимости каждый раз вводить такую поправку. Так, например, если титрование проводят с добавлением избытка сульфата церия и последующим оттитровыванием этого избытка солью Мора, то при сохранении объема раствора сульфата церия и количества индикатора неизменными поправка будет оставаться постоянной. Количество соли Мора, необходимое для изменения цвета индикатора, будет всегда одинаковым. Поэтому при расчете результатов по разности это количество сократится, и его можно не учитывать. [c.146]

Раствор окрашенного комплекса, образующегося в результате соединения двухвалентного железа с о-фенантролином, используемый при окислительно-восстановительном титровании в качестве индикатора, нельзя добавлять к титрованному раствору сульфата церия, как это делают в ацидиметрии при использовании в качестве индикатора метилового красного, так как при этом указанный комплекс может разрушиться. Этот индикатор, однако, можно добавить к раствору соли Мора, в котором он остается устойчивым. Небольшие изменения, имеющие место при титровании одного и того же количества сульфата церия после добавления к нему индикатора, обусловлены тем, что комплекс железа (II) с фепантролином является восстановителем. Поэтому после добавления индикатора установку титра раствора соли Мора следует произвести вновь. [c.146]

Кроме окрашенного комплекса железа с о-фенантролином и сетопалина-С, в литературе описаны также другие цветные инди каторы, применяемые в окислительно-восстановительном титрова НИИ при работе с сульфатом церия и другими сильными окислите лями . К таким индикаторам относятся альфазурин РС и ОС [13] эриоглауцин и эриозеленый [14], дипиридилат рутения [15] [c.147]

Образование небольших осадков при работе с количествами натрия порядка нескольких микрограммов происходит очень медленно. Для полного количественного осаждения обычно требуется до 24 час. Осадок отделяют с помощью фильтровальной трубки, промывают, растворяют и оксидиметрическим методом определяют его количество. Ионы уранила восстанавливают до ионов четы-рехвалентного урана металлическим кадмием, после чего четырехвалентный уран титруют оксидиметрически раствором сульфата церия, переводя уран опять в шестивалентное состояние. В качестве индикатора применяют окрашенный комплекс железа (П) с о-фенантролином. [c.158]

Полученный оксалат тория растворяют в 2М растворе серной кислоты и переносят полученный раствор вместе с промывными водами в небольшую плоскую фарфоровую чашку. Обрабатывают раствор 0,005М титрованным раствором сульфата церия (IV), избыток которого оттитровывают солью Мора, используя в качестве индикатора окрашенный комплекс железа (И) с о-фенантролином. Для исключения ошибки конечной точки титрования проводят контрольный опыт. Конструкция бюретки описана Зиско, Каннинхэмом и Кирком [16]. Методика ультрамикротитрования была разработана Кирком с сотрудниками [5]. Ошибка титрования составляет приблизительно 0,3%. Количество тория в полученном соединении определяют прокаливанием оксалата до двуокиси в небольшом платиновом тигле. Полученную двуокись взвешивают на весах с кварцевой нитью. С помощью описанной выше методики можно выполнять большое число аналитических операций. [c.348]

Конец титрования можно определять потенциометрически или с помощью окислительно-восстановительных индикаторов. Подходящим индикатором здесь может служить комплекс о-фенантролина с двухвалентным железом. [c.453]

Конец титрования железа (II) раствором соли церия (IV) можно обнаружить с помощью индикатора (комплекса о-фенантролина с двухвалентным железом) или потенциометрически. [c.453]

Реакция мягкого окисления изомерных токоферолов в токоферолхино-ны, количественно протекающая с раскрытием пиранового цикла, лежит в основе важнейших методов их аналитического определения в природных продуктах. В данном случае окисление хлорным железом ведут в присутствии о-фенантролина или а, а -дипиридила [45], являющихся индикаторами. Интенсивную красную окраску комплекса а, а -дипиридила с образовав- [c.260]

Окисление 6-оксихроманов хлорным железом является методом получения хинонов [18, 106] эта реакция применима также и для анализа 6-оксихроманов. В последнем случае в качестве индикатора используют а,а -дипиридил и фотометрически измеряют интенсивность окраски образовавшегося красного комплекса двухвалентного иона железа и а,а -дипиридила [107]. Указанный способ является одним из наиболее чувствительных и позволяет отличать различные токоферолы (но не смеси их), так как последние вступают в реакцию с различными скоростями (а>р>7>8) в зависимости от температуры [108]. Восстановители в этом случае должны быть удалены или в определение должна быть внесена поправка [109]. Вместо а,а -дипиридила могут применяться и другие индикаторы, как, например, о-фенантролин [110] или красная кровяная соль [111]. Применение для реакции окисления одного лишь хлорного железа приводит к количественным результатам только при 100° [112]. [c.314]

Ганзбург и Мальцева [52] определяют железо(П1) в растворе соли никеля, добавляя фенантролин и кобальт. В присутствии 1,10-фенантролина кобальт(П) восстанавливает железо(1П), в результате образуется красный комплекс с 1,10-фенантролином. Красный комплекс фенантролина с железом(П), известный под названием ферроина, применяется в титриметрическом ана.чизе в качестве окислительно-восстановительного индикатора. [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология