Нефелометрический метод ошибка

Из числа методов, не требующих применения сложной аппаратуры, наиболее чувствителен нефелометрический метод Ю. Ю. Лурье и В. А. Щербакова (см. стр. 227). Минимальное количество определяемых этим методом нефтепродуктов—0,2 мг во взятой для анализа порции сточной воды. Точность этого метода при определении таких малых количеств естественно невелика (т. е. относительный процент ошибки значителен). Пикнометрический метод (см. стр. 229) достаточно точен, но им можно определять нефтепродукты лишь в количествах, превышающих 20 мг л. Метод несколько сложен в выполнении. Недостатком его является и то, что для проведения анализа надо знать среднюю плотность определяемых в сточной воде нефтепродуктов. Наиболее универсален весовой метод (см. стр. 233), которым можно определять нефтепродукты и в больших, и в малых концентрациях (в последнем случае надо взять достаточное количество сточной воды для анализа). Однако этот метод требует большой затраты времени и труда, работа должна проводиться с очень большой тщательностью и при определении нефтепродуктов, содержащих много легко летучих веществ, трудно избежать потерь и получения соответственно пониженных результатов. [c.226]

При визуальном нефелометрическом определении раствор анализируемого вещества, разведенный до концентрации, не превышающей концентрацию эталонного раствора, разливают в пробирки из одинакового стекла и одинакового диаметра, доливают водой или 1 % раствором соляной кислоты до определенного объема, выдерживают при 20°С в течение 10 мин и затем прибавляют реактив в определенном объеме. Сравнивают степень помутнения анализируемого раствора с эталонами в проходящем свете на темном фоне в течение первых 1—2 мин. Выбирают пробирку, в которой помутнение эталонного раствора наиболее близко к помутнению анализируемого раствора. Концентрацию последнего принимают равной концентрации вещества в сравниваемой пробирке эталонного раствора. Если интенсивность помутнения анализируемого раствора является промежуточным по интенсивности помутнения в двух близких по концентрации пробирках эталонной серии, то для концентрации анализируемого раствора принимают среднее значение концентраций в этих двух пробирках. Относительная ошибка нефелометрического метода 5%- [c.15]

Нефелометрические и турбидиметрические методы мало точны. Ошибки, происходящие от неточности фотометрических измерений, обычно ничтожно малы по сравнению с ошибками, причиной которых является недостаточная воспроизводимость суспензий. Действительно, очень трудно получить при каждом определении частицы суспензии тех же размеров, какие были в стандартной суспензии при построении калибровочной кривой. Многие [c.297]

Результаты количественного анализа водных вытяжек, проведенного нефелометрическим и роданометрическим методами на содержание 1 , хорошо согласуются с результатами спектрального анализа руд (см. таблицу). В нашем распоряжении не было проб с известным содержанием хлоридов металлов. Поэтому для определения погрешностей спектрального анализа использовался метод добавок [4]. Относительные ошибки определений равны 15—20% для разных элементов. Средняя квадратичная погрешность единичного измерения содержания металлов в форме хлоридов равна 5 13,5% для разных металлов. Абсолютная чувствительность определения составляет ЫО— г хлорида в расчете на металл при навеске пробы 50 мг. [c.16]

Нефелометрические и турбидиметрические методы мало точны. Ошибки, происходящие от неточности фотометрических измерений, обычно ничтожно малы по сравнению с ошибками, причиной которых является недостаточная воспроизводимость суспензии. Действительно, очень трудно получить при каждом определении частицы суспензии тех же размеров, какие были в стандартной суспензии при построении калибровочной кривой. Многие факторы отражаются на размерах частиц концентрация определяемого вещества в растворе, скорость добавления осаждающего реактива, перемешивание, температура, присутствие посторонних веществ и т. п. Кроме того, размеры частиц суспензии с течением времени возрастают. Этому росту кристаллов суспензии можно воспрепятствовать, прибавляя поверхностно-активные вещества, желатин и т. п. Но надо очень строго следить за тем, чтобы все условия и порядок действий при анализе пробы и при калибровке были совершенно одинаковыми. [c.247]

Существуют два принципиальных метода для определения максимального содержания примесей в лекарственных веществах 1) сравнение со стандартом, при этом используется окрашивание или помутнение, образующиеся в исследуемом и эталонном растворах при тех же самых условиях, и 2) открытие предела по отсутствию окрашивания или помутнения. При использовании метода сравнения отклонение от допустимого максимального содержания не превышает обычно 10% , по второму методу — эта ошибка значительно больше. Таким образом, во избежание ошибок большинство фармакопей рекомендуют проводить сравнения (колориметрические и нефелометрические) с эталонами, устанавливающими предельное содержание дайной примеси. [c.111]

Турбидиметрические методы также используют рассеивание света суспензиями или эмульсиями, но в отличие от нефелометрических методов в этом случае измеряется уменьшение интенсивности падающего света, прошедшего через систему. Аналогично фотометрическим методам здесь определяется величина lg(/o//), которая в этом, случае называется диффузной плотностью среды. В урбидиметрических методах также нужно соблюдать одинаковые условия приготовления стандартной и анализируемой систем, чтобы уменьшить до минимума ошибки вследствие неодинаковых размеров частйц, и связанных с этим различий в рассеивающей способности систем. [c.398]

Нефелометрический метод — старейший метод определения хлоридов. Можно определять 4—300-10 А1 хлоридов по суспензии Ag l в 50%-ном метаноле, относительная ошибка определения составляет 3—4%- Тщательная отработка деталей выполне- [c.306]

Определение галои-дов в сере основано на сжигании образца, поглощении продуктов тридистиллятом и упаривании со щелочью. Полученный раствор солей обрабатывают сильным окислителем, газовый поток очищают, галоиды собирают в ловушку, охлаждаемую жидким воздухом, и определяют спектроскопически. Чувствительность определения хлора 10 %, брома и иода — 10 % [7]. Определение хлоридов в сере описано в работе [232]. Используются нефелометрический, линейно-колористиче-ский и колориметрический методы. Последний основан на разрушении хлоридами окрашенного соединения ртути (II) с дифенилкарбазоном. Применение бензола увеличивает чувствительность метода до 0,16 мкг, а хлороформа — до 0,02 мкг в 1 мл. Средняя ошибка определения 4—10%. [c.217]

Нефелометрические и турбидиметрические методы определения хлорид-ионов отличаются достаточно высокой чувствительностью. Указывается [167] возможность определения 0,1—5,0 мкг иона СГ в 5—100 мл раствора с относительной ошибкой 5—6%. В органических соединениях можно определять 10 мг хлорида на 1 кг вещества с ошибкой 10% [844]. В некоторых металлах определяют 0,001—0,01% [124], в бидистиллированной воде — до 10 М хлорида [443]. При получении суспензии Ag l в водно-органическом растворе определяемый минимум может быть понижен до 3-10 % [49]. Если использовать предварительную отгонку хлора в виде хлористого водорода, предел определяемой концентрации можно снизить до 6-10" % (ошибка 27—30%) [155]. Этот способ был применен для определения хлоридов в материалах высокой чистоты сульфате аммония, полиметил-сил океане, вазелине. [c.78]

При определении калия нефелометрически в колодезных водах г. Новочеркасска ошибка определения по сравнению с результатами весового определения калия кобальтинитритным методом колебалась от-Г6,1 до—7,9%. Минерализация этих вод была равна 1,9 — 13,6 г/л, а содержание калия, определенное весовым методом, составило 25,1—424 мг/л. [c.21]

Основным достоинством нефелометрических и турби-диметрических методов является их высокая чувствительность, что особенно ценно по отношению к элементам или ионам, для которых отсутствуют цветные реакции. В практике широко применяется, например, нефеломет-рическое определение хлорида и сульфата в природных водах и аналогичных объектах. По точности турбидимет-рия и нефелометрия уступают фотометрическим методам, что связано, главным образом, с трудностями получения суспензий, обладающих одинаковыми размерами частиц, стабильностью во времени и т. д. К обычным сравнительно небольшим погрешностям фотометрического определения добавляются ошибки, связанные с недостаточной воспроизводимостью химико-аналитических свойств суспензий. [c.87]