Колбы палладиевые

Плавиковую кислоту перегоняют только в платиновом или палладиевом перегонном аппарате, собирая перегнанную кислоту в парафинированную или из органического стекла посуду. Перегонную колбу нагревают на песчаной бане. [c.44]

Приготовление палладиевой черни. В колбе емкостью 0,5 71 растворяют 1,5 г хлористого палладия в 13 жл 1 н. раствора соляной кислоты. К смеси приливают 0,3 мл муравьиной кис лоты, 75 мл кипящей воды и 2н. раствор едкого натра до щелочной реакции по фенолфталеину. Затем к горячей реакционной массе по каплям добавляют 1 —1,2 мл муравьиной кислоты. Последние капли кислоты вызывают бурное выделение газа. [c.14]

Реакционный сосуд /, содержащий 14,4 мг элаидиновой кислоты и 3,9 мг палладиевой черни, припаивают к аппаратуре. Всю систему осторожно откачивают и перегоняют 0,05 мл сухого дноксана. Затем отбирают 1,15 мл трития из колбы 2 в калиброванную часть 3 насоса Теплера и переводят в реакционный сосуд /, который постоянно охлаждают жидким воздухом уровень ртути затем понижается до концов трубок, а водород в насосе выпускают через кран 553. К концу реакции ртуть в емкости 4 под нимается до верхней части колбы. Реакционный сосуд отсоединяют от вакуумной системы и смесь экстрагируют эфиром. Катализатор отделяют центрифугированием, жидкость выпаривают досуха. Выход стеариновой кислоты-9,10-Н составляет 14,0 мг (97 /о). [c.682]

Приготовление палладиевого катализатора в трех-горлую колбу вместимостью 1,5—2 л с мешалкой помещают 840 мл воды, 100 мл концентрированного раствора аммиака и 210 г аммония карбоната (х.ч. или ч.д.а ). [c.44]

Для синтеза стеариновой-9, Ю-Нг кислоты в микромасштабе используют вакуумную установку, изображенную на рис. 12. В реакционный сосуд 19 помещают 14,4 мг элаидиновой кислоты и 3,9 мг палладиевой черни, после чего сосуд припаивают к установке. Систему осторожно откачивают (примечание 1) и в сосуд перегоняют в вакууме 0,05 мл сухого диоксана. В калиброванной части насоса Теплера 18 отмеряют из колбы 17 1,15 мл водорода-Н" и передавливают его в реакционный сосуд 19. Эту операцию проводят следующим образом при охлаждении реакционного сосуда жидким воздухом опускают ртуть в трубке 20 до дна и водород из насоса вытесняют через кран 6, после чего ртуть в трубке 20 вновь подымают до верха шарика при этом газ сжимается до давления приблизительно 1 ат (примечание 2). При комнатной температуре за 48 час. реакция [c.551]

В колбе для гидрирования на 250 мл растворяют 3 г малеиновой кислоты в 40 мл этанола и добавляют катализатор 20 мг катализатора Адамса или 30 жг палладиевой черни или 100 мг палладия, осажденного на угле, или 150 мг палладия, осажденного на углекислом стронции. [c.107]

Палладий можно растворять в открытой посуде. Взвешивают 2,000 г палладиевой губки в совершенно чистый стакан. Добавляют около 30 мл царской водки (смесь 1 ч. концентрированной азотной и 2 ч. концентрированной соляной кислот). После того как реакция с царской водкой закончится, выпаривают раствор до почти сухого остатка на горячей плитке. Сухой остаток дважды выпаривают с концентрированной соляной кислотой, чтобы удалить следы азотной кислоты. Затем растворяют в разбавленной 1 10 соляной кислоте и доводят ею объем раствора в мерной колбе до 100 мл. Таким образом, раствор содержит 20 мг палладия в 1 мл. [c.319]

В первой стадии опытов мы установили, что десорбция водорода, растворенного при —78° в палладиевом налете, происходит медленнее, чем реакция растворенного водорода с этиленом. Опыты ставились следующим образом налет насыщался водородом и затем измерялась скорость откачки водорода из налета при прямом присоединении колбы с налетом к вакуумной системе, состоящей из двух последовательно соединенных насосов Лэнгмюра. О скорости десорбции водорода судили по падению [c.30]

Прежде чем перейти к обсуждению полученных данных, остановимся вкратце на опытах по изучению адсорбции изучавшихся газов на поверхности палладиевого напета. Изучение адсорбции производилось путем измерения давления, устанавливающегося в колбе, стенки которой покрыты [c.33]

В круглодонной колбе емкостью 0,5 л, снабженной обратным холодильником, кипятят 4 ч смесь 11,1 г (0,05 моль) 6-бромхинальдина, 15 г едкого кали, 150 мл метилового спирта, 2,5 г гидразингидрата и 7,5 г палладиевого катализатора (0,5% Pd/ a Og) Горячий раствор фильтруют катализатор промывают на фильтре горячим метиловым спиртом. Выпавший при охлаждении фильтрата белый осадок отделяют и добавлением воды осаждают остальной продукт. Получают 5 г вещества с т. пл. 207 °С (что совпадает с литературными данными) выход 35% (от теоретического). [c.44]

Перегоняют плавиковую кислоту только в платиновом или палладиевом перегонном аппарате, собирая перегнанную кислоту во фторопластовую посуду или из органического стекла. Иногда приемник делают из свинца. Перегонную колбу нагревают на песчаной бане, электроплитке или кол-бон а грев ателе. [c.301]

В двугорлой колбе на 500 мл, снабженной краном для ввода N2, обратным холодильником с ртутным затвором, растворяют при нагревании и перемешива-вии 11,0 г (42 ммоль) трифенилфосфина в 250 мл 96%-ного этанола. Затем прибавляют раствор 3,26 г (10 ммоль) КгСРйСЦ] в 50 мл воды, при этом тотчас образуется желтая суспензия. Нагревание прекращают, к полученной смеси порциями прибавляют 1,7 г (45 ммоль) NaBH в 30 мл воды и перемешивают теплую суспензию желто-оранжевого цвета еще 1 ч. Осадок отделяют на широком стеклянном пористом фильтре G3, промывают теплым этанолом (50 мл), водой (50 мл), холодным этанолом (50 мл) и сушат 2 ч в вакууме ыасляного насоса. После кристаллизации из смеси толуол — пентан (толуоль-еый раствор предварительно фильтруют через целлюлозу для освобождения от следов Pd) желтый палладиевый комплекс промывают пентаном и 4 ч сушат в высоком вакууме. Выход 9,2—10,4 г (80—90%)- [c.2121]

Синтез сложных эфиров из органических галогенидов [44] (общая методика см. также табл. 6.1). Тефлоновую чашку, содержащую 0,25 ммоль палладиевого катализатора, подвешивают в колбе вместимостью 100 мл, снабженной охлаждающей рубашкой н магнитной мешалкой затем колбу подсоединяют к термостатированному аппарату для микрогидрировання. Аппарат продувают несколько раз монооксидом углерода и через боковой отвод, снабженный пробочным краном и резиновой прокладкой, вводят реагенты (17,2 ммоль органического галогенида, 21,2 ммоль н-бутилового спирта и 19,0 ммоль три-н-бутиламниа). Смесь выдерживают некоторое время при температуре реакции и давлении СО 1 атм (до установлении равиовесня), после чего через пробковый кран добавляют катализатор. Когда прекращается абсорбция газа (420 мл при 25 °С), реакционную смесь охлаждают, растворяют в эфнре, промывают несколькими порциями 20%-й НС1, насыщенным раствором гидрокарбоната натрин и, наконец, дистиллированной водой. После высушивания иад сульфатом магния раствор концентрируют перегонкой в вакууме получают чистый сложный эфир. [c.209]

Палладиевый катализатор на сульфате бария [117]. 8,2 г хлорида палладия растворяют при нагревании на водяной бане в 20 мл концентрированной соляной кислоты, предварительно разбавленных 50 мл воды. Отдельно нагревают до 80° раствор 126 г октогидрата гидроокиси бария, растворенного в 1,2 л дистиллированной воды. К этому раствору, находящемуся в четырехлитровой колбе, быстро приливают при интенсивном перемешивании 20 мл я. серной кислоты. Такого количества кислоты достаточно, чтобы образующаяся суспензия приобрела кислую реакцию на лакмус. К горячей суспензии сернокислого бария приливают раствор хлорида палладия и 8л1л37%-ного раствора формальдегида. Затем суспензию слегка подщелачивают 30%-ньш раствором едкого натра дО щелочной реакции на лакмус. Все операции проводят при непрерывном перемешивании. После дополнительного перемешивания в течение [c.83]

Получение папаверина. В круглодонной колбе, снабженной восходящим холодильником, растворяют 5 г дигидропапаверина в 75 мл тетралина. Добавляют 0,5 г палладиевого катализатора и смесь кипятят в течение 1 ч. Катализатор отфильтровывают и раствор вдвое разбавляют эфиром. Папаверин экстрагируют разбавленной соляной кислотой тремя порциями по 20 мл. Объединенный кислый экстракт подщелачивают содой и полностью извлекают бензолом. Бензольный раствор сушат безводной содой и концентрируют под вакуумом. [c.191]

Для работы требуется Прибор по рис. 57. — Аппарат Киппа. — Штатив с пробирками. — Цилиндр мерный емк. 50 — Тройник стеклянный по рис. 58. — Колба емк. 100 мл. — Пробка со стеклянной трубкой длиной 60 см. — Бюретка. — Воронка для бюретки. — Асбест волокнистый. — Палочка стеклянная. — Стекло в порошке. — Двуокись свинца. — Окись свинца. — Силикагель. — Соляная кислота концентрированная. — Серная кислота конц. — Муравьиная кислота. — Бензин. — Раствор лакмуса нейтр. — Едкий натр 2Ы раствор. — Серная кислота 2N р-р. — Азотная кислота 2Ы р-р. — Соляная кислота 2Л/ р-р. — Силикат натрия 10%-ный р-р. — Иодид калия 0,5 У р-р.— Карбонат натрия 10%-ный р-р.— Сульфат меди 10%-ный р-р. — Хлорид аммония насыщенный р-р. — Соляная кислэта 0,01 Л (титрованный) р-р.—Нитрат висмута 0,5Л/ р-р. — Хлорная известь насыщ. р-р. — Ацетат свинца Q,ЪN р-р. — Х.чорид олова (2) 0,5УУ р-р. — Раствор фенолфталеина. — Раствор крахмала 1%-ный. — Полисульфид аммония Ш р-р. — Уксусная кислота 2N р-р.— Нитрат свинца 0,5N р-р. — Сероводородная зода. — Бумага лакмусовая. — Бумага палладиевая. [c.205]

Окись углерода и ее восстановительные свойства. Опыт проводится под тягой. Подготовить прибор по рис. 57. В колбу влить 10—15 мл концентрированной серной кислоты, а в капельную воронку — равный объем муравьиной кислоты. В тугоплавкую трубку с шариком насыпать около 1 г окиси свинца. Прилить кислоту из воронки в колбу и слабо нагревать. После того как установится ровный ток окиси углерода, поджечь газ у конца отводной трубки. Нагревать шарик в пламени горелки до тех пор, пока не образуется капля расплавленного металла. Прекратить нагревание трубки и к концу ее поднести палладиевую бумажку, смоченную каплей воды. Составить уравнения реакции получения СО, горения ее и действия на РёСЬ. [c.205]

Окись углерода и ее восстановительные свойства. (Опыт проводится под тягой.) Подготовить прибор (рис. 70). в колбу влить 10—15 мл концентрированной серной кислоты, а в капельную воронку— равный объем муравьиной кислоты. В тугоплавкую трубку с шариком насыпать гжоло 1 г окиси висмута. Прилить кислоту из капельной воронки в колбу и слабо нагревать. После того как установится ровный ток окиси углерода, поджечь газ у конца отводной трубки. Нагревать шарик в пламени горелки до тех пор, пока не образуется капля расплавленного металла. Прекратить нагревание трубки и к концу ее поднести палладиевую бумажку, смоченную каплей воды. Как изменяется бумага Повернуть отводную трубку на 180° вниз и опустить ее в пробирку с нагретым аммиачным раствором нитрата серебра. Что происходит Составить уравнение реакции получения СО, горения ее и действия на В120з, Рс1С12 и IAg(NHз)2] l. [c.216]